一种制备麦穗状纳米ZnO光催化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种液相快速合成具有麦穗状形貌纳米ZnO光催化剂的方法。以醋酸锌溶液为原料，在2～8℃条件下加入氢氧化钠溶液，控制混合溶液中锌碱摩尔比在（1:5）～（1:7）范围内，得到含Zn(OH)42-离子前驱体的溶液，然后在65～90℃的水浴中恒温陈化2～3h，所得产物经过滤、水洗，再经稀氨水洗涤，烘干，得到一种形貌可控、具有良好结晶度的麦穗状纳米ZnO粉体材料。该粉体材料具有优异的光催化剂性能，对甲基橙和亚甲基蓝等有机污染物的降解率可达到95%以上。本发明专利技术具有原料易得、工艺简单、反应时间短、条件温和、无污染物排放等优点，为ZnO超细粉体的工业化生产提供了一条切实可行、绿色环保的新途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备纳米ZnO光催化剂的方法，特别是一种液相合成麦穗状纳米ZnO光催化剂的方法。
技术介绍
纳米ZnO可在紫外光激发条件下发生光催化反应，从而催化氧化降解废水中的有毒有机污染物，在环境污染治理方面扮演着极其重要的角色。随着新材料工业对粉体性能的要求越来越高，纳米ZnO的催化性能很大程度上取决于产品的物理结构和形貌。因此，可控形貌纳米ZnO光催化剂的研制和开发成为目前材料领域的一个热点。S.C.Tsang等以醋酸锌和油酸为原料，三辛胺为溶剂，在290°C下水热反应lh，制得长度210?230nm、直径24?29nm的棒状纳米ZnO和六角形盘状纳米ZnO颗粒,实验发现,盘状纳米ZnO的光催化性能比棒状的高出 5 倍以上(J.Am.Chem.Soc.2009, 131，12540-12541)。S.M.Wang等以硝酸锌和六次甲基四胺为原料，柠檬酸三钠作形貌调控剂，在90°C下水热反应3h制备出了棒状、板状，以及具有三维分层结构的花状ZnO纳米颗粒，其中花状ZnO由于具有较大的比表面积，表现出优异的光催化性(J.Mater.Chem.2011，21，4228-4234)。李莉等以醋酸锌和碳酸氢钠为原料，采用微波辅助合成方法，将前驱沉淀物在300°C下煅烧2h，制备了具有光催化活性的三维球状ZnO纳米簇，其对多种染料均有显著的降解效果，降解率可达90%以上(高等学校化学学报，2012，33(7)，1528-1533)。刘金库等以硝酸锌、硫酸铝和碳酸钠为原料，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为改性剂，利用超声和水热的协同控制作用制备了粒径约为20nm的掺铝ZnO纳米晶，对罗丹明B的光催化效果显著，该光催化剂具有较高的结构稳定性，能够循环使用(物理化学学报，2012，28 (11)，2713-2720)。在以往，人们采用多种方法成功合成了不同形貌的纳米ZnO，然而，对其光催化性能的有效控制还存在一定局限性，有些方法制备的颗粒对有机污染物的光催化降解作用不明显，甚至根本不具有催化降解功能。众多科研数据表明，纳米ZnO的微观结构和形貌对其光催化性能起着决定性作用，主要表现在以下方面:其一，在纳米ZnO晶体中，极性面(如富集Zn原子的001面和富集O原子的00-1面)暴露越多，其光催化效果越显著；其二，纳米ZnO颗粒的比表面积越大，结构越复杂，尤其具有分层结构的晶体，其光催化性能越高。因此，寻找一种工艺简单、低成本，绿色工艺制备粒度均匀、形貌可控、具有高效光催化性能的纳米ZnO的方法意义明显。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，其工艺简单、反应条件温和、对环境无污染，是一种绿色合成工艺。所制备的产品形貌特殊，能在光辅助下有效地催化降解有毒有机污染物，可用于废水和废气处理。本专利技术的目的是这样实现的。，以醋酸锌溶液为原料，在低温2?8°C条件下加入氢氧化钠溶液，控制混合溶液中锌碱([Zn2+]: [0H_])摩尔比在(1:5)?(1:7)范围内，得到含Zn(OH)42_离子前驱体的溶液，然后在65?90°C的水浴中恒温陈化2?3h，所得产物经过滤、水洗，再经稀氨水洗涤，供干，得到ー种形貌可控、具有良好结晶度的麦穗状纳米ZnO粉体材料，该粉体材料即納米ZnO光催化剂。本专利技术的方法，反应原料醋酸锌溶液的初始浓度为0.2?0.4 mol/L。本专利技术的方法，醋酸锌溶液与氢氧化钠溶液的最佳混合温度为5°C。在本专利技术中，加入NaOH控制溶液碱度，使锌碱([Zn2+]: [OHl )摩尔比在(1:5)?(1:7)范围内，是生成麦穗状纳米ZnO最适宜的碱性条件。本专利技术中，反应物醋酸锌和氢氧化钠的混合温度控制在2?8°C，有利于反应前驱体Zn (OH)广的生成。本专利技术还给出了产物麦穗状纳米ZnO光催化剂的各维度尺寸。本专利技术所制备的纳米ZnO光催化剂具有特殊的形貌，即麦穗状(见附图1)。“麦穗”长度5?8Mm，截面宽度I?1.5Mm，“麦穗”由平均直径lOOnm、长度400?500nm、顶端尖状的纳米棒组成，其尺寸人为可控，单分散性好。该材料具有优异的光催化剂性能，对甲基橙和亚甲基蓝等有机污染物的降解率可达到95%以上。本专利技术取得的有益效果是:本专利技术以廉价原料制备出具有特殊形貌一麦穗状纳米ZnO高效光催化剂材料。该方法为ー步水溶液法，反应温度低，时间短，エ艺简単，经济实用，无环境污染。本专利技术为エ业化生产高纯度、粒径可控的纳米ZnO光催化剂材料提供了技术条件。【附图说明】图1:麦穗状纳米ZnO微粒的场发射扫描电镜照片。【具体实施方式】以下实施例用于说明本专利技术。实施例1 反应釜中加入浓度为1.0moI/L的Zn (Ac)2溶液20ml，通过低温循环水控制反应釜温度50C，在磁力搅拌下加入4.0moI/L的NaOH溶液30ml，使锌碱摩尔比[Zn2+]: [0H_] =1: 6，可得到含前驱体Zn(0H)42_离子的溶液，加入蒸馏水定容反应液总体积为100ml，然后在85°C下恒温陈化2h，产物经过滤、水洗数次后用稀氨水洗涤，干燥后可得麦穗状纳米ZnO微粒，“麦穗”长度5.8Mm，截面宽度0.96Mm。产物形貌分析见附图1。实施例2 反应釜中加入浓度为1.0moI/L的Zn (Ac)2溶液20ml，通过低温循环水控制反应釜温度50C，在磁力搅拌下加入4.0moI/L的NaOH溶液35ml，使锌碱摩尔比[Zn2+]: [OHl=1: 7，可得到含前驱体Zn(0H)42_离子的溶液，加入蒸馏水定容反应液总体积为100ml，然后在85°C下恒温陈化3h，产物经过滤、水洗数次后用稀氨水洗涤，干燥后可得麦穗状纳米ZnO微粒，“麦穗”长度5.6Mm，截面宽度1.5Mm。实施例3 反应釜中加入浓度为1.0moI/L的Zn (Ac)2溶液20ml，通过低温循环水控制反应釜温度5°C，在磁力搅拌下加入4.0moI/L的NaOH溶液30ml，使锌碱摩尔比[Zn2+]: [0H_] =1: 6，可得到含前驱体Ζη(0Η)42_离子的溶液，加入蒸馏水定容反应液总体积为100ml，然后在65°C下恒温陈化3h，产物经过滤、水洗数次后用稀氨水洗涤，干燥后可得麦穗状纳米ZnO微粒，“麦穗”长度7.7Mm，截面宽度1.5Mm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备麦穗状纳米ZnO光催化剂的方法，其特征是：以醋酸锌溶液为原料，在低温2～8℃下加入氢氧化钠溶液，控制混合溶液中锌碱摩尔比在（1:5）～（1:7）范围内，得到含Zn(OH)42?离子前驱体的溶液，然后在65～90℃的水浴中恒温陈化2～3h，所得产物经过滤、水洗，再经稀氨水洗涤，烘干，得到麦穗状纳米ZnO光催化剂材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备麦穗状纳米ZnO光催化剂的方法，其特征是:以醋酸锌溶液为原料，在低温2?8で下加入氢氧化钠溶液，控制混合溶液中锌碱摩尔比在(1:5)?(1:7)范围内，得到含Zn(0H)42_离子前驱体的溶液，然后在65?90°C的水浴中恒温陈化2?3h，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李平，左江琴，
申请(专利权)人：河北师范大学，
类型：发明
国别省市：