一种用于阳极氧化反应的系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种用于阳极氧化反应的系统，系统包括反应容器，反应容器连接恒电位仪，恒电位仪连接计算机；反应容器内盛有电解液，电解液中设置有铂网电极，铂网电极连接恒电位仪的辅助电极，恒电位仪的参比电极浸没在电解液中，恒电位仪的工作电极链接样品；本实用新型专利技术设计的系统通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB‑SiC样片阳极之间，驱动电解液中的羟基OH

A system for anodic oxidation

The utility model discloses a system for anodic oxidation. The system includes a reaction vessel, a potentiostat reaction vessel connected potentiostat connected with the computer; the electrolyte Sheng reaction vessel, a platinum gauze electrode is arranged in the electrolyte, platinum electrode connection constant auxiliary electrode potential instrument, potentiostat reference the electrode immersed in an electrolyte, electrode constant potential instrument to link the sample; the design of the utility model system by potentiostat voltage is applied between the cathode and the RB SiC platinum net anode samples, driving hydroxyl in OH electrolyte

【技术实现步骤摘要】
一种用于阳极氧化反应的系统
本技术属于阳极氧化电解
，涉及一种用于阳极氧化反应的系统。
技术介绍
碳化硅（SiC）作为光学零件应用的研究始于上世纪70年代，由于具有机械硬度高、化学稳定性强、热稳定性好、表面质量高、比刚度大、热变形系数小、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、光学可加工性好、抗辐照性能好等优点，在光学领域尤其是空间光学系统中得到广泛应用，其加工技术已经成为光学镜面加工领域的研究热点之一。按照制备工艺可以将常用的SiC材料分为4种：热压烧结SiC（HP-SiC）、常压烧结SiC（S-SiC）、反应烧结SiC（RB-SiC）和化学气相沉积SiC（CVD-SiC）。在这4种材料中，HP-SiC由于不能制成形状复杂的镜坯，其在光学系统中的应用受到限制。传统的S-SiC制备工艺复杂，材料收缩率大，所需设备成本十分昂贵，制约了其制备技术的发展。CVD-SiC材料虽然致密均匀，加工性能较好，但其制备速度非常缓慢，不能制备出形状复杂、结构轻量化的坯体，因此主要用在SiC镜体的表面改性上。利用RB-SiC可以直接制备出结构复杂、轻量化程度高的大尺寸镜坯而无需额外的轻量化加工，而且材料收缩率仅为1%-2%，是一种近净尺寸成型工艺，并且制造和加工成本较低，是适用性最强的SiC光学材料。RB-SiC作为典型的难加工材料，首先是因为材料硬度大，导致加工去除效率低。RB-SiC的硬度次于金刚石，高于常用的抛光材料，导致其加工过程中材料去除效率低，尤其是在抛光阶段，由于不存在水解作用，其加工效率往往低于玻璃的十分之一。RB-SiC难加工还因为其构成组分多，导致加工表面质量差。RB-SiC的制备工艺是在陶瓷先驱体中反应活性的碳与熔融硅反应生成新的SiC，新的SiC原位结合先驱体中原有的SiC颗粒，多余的硅填充其间的气孔，在1500-1600℃条件下最终形成100%致密的RB-SiC坯体。由烧结制备工艺可知RB-SiC包含SiC和Si两相由于SiC相与Si相的物理和化学性质存在差异，直接加工RB-SiC难以获得满足光学应用要求的高质量表面。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种用于阳极氧化反应的系统，本技术设计的系统通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB-SiC样片阳极之间，驱动电解液中的羟基OH-向RB-SiC表面运动，将RB-SiC表面氧化，并在电压驱动下羟基OH-穿过氧化层向RB-SiC内部运动继续氧化，实现氧化层厚度的不断增大。参比电极监测氧化表面附近区域的电势变化，并将其转化成电流数据，实现对氧化区域内氧化电流的实时监测。为了解决以上技术问题，本技术提供一种用于阳极氧化反应的系统，系统包括反应容器，反应容器连接恒电位仪，恒电位仪连接计算机；反应容器内盛有电解液，电解液中设置有铂网电极，铂网电极连接恒电位仪的辅助电极，恒电位仪的参比电极浸没在电解液中，恒电位仪的工作电极链接样品。本技术进一步限定的技术方案是：前述反应容器下方安装有反应容器固定器。前述样品通过样品固定器安装固定在反应容器的侧壁上，且样品与电解液可接触。前述参比电极采用Ag或AgCl。前述样品为RB-SiC。进一步的，本技术还提供一种用于阳极氧化反应的电解液,其特征在于，电解液的化学成分包括：双氧水、盐酸和纯水。前述电解液中各组分含量按体积份数计为：纯水200份，浓度为30wt%的双氧水50份，以及浓度为35wt%的盐酸5份。本技术的有益效果是：本技术设计的系统通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB-SiC样片阳极之间，驱动电解液中的羟基OH-向RB-SiC表面运动，将RB-SiC表面氧化，并在电压驱动下羟基OH-穿过氧化层向RB-SiC内部运动继续氧化，实现氧化层厚度的不断增大。参比电极监测氧化表面附近区域的电势变化，并将其转化成电流数据，实现对氧化区域内氧化电流的实时监测。本技术电解液中选用的双氧水（H2O2）是一种强氧化剂，在半导体材料单晶Si和单晶SiC的氧化辅助抛光中得到广泛应用，将其引入到RB-SiC的阳极氧化中。考虑到H2O2的导电率很低，而阳极氧化是在一定的电压下发生的，将盐酸（HCl）添加到电解液中以提高导电率。恒定电压下用双氧水加盐酸阳极氧化RB-SiC的一些特征：初始SiC相对应氧化区域的O元素密度大（对应位置亮度强），说明阳极氧化中SiC相的氧化速度比Si相快；不同的SiC颗粒形成氧化物的O元素密度不一样（对应位置亮度不同），说明不同的SiC颗粒之间由于晶向和晶格参数不同氧化速度不一致；对于单个SiC颗粒，边缘位置O元素密度比中央区域大，说明晶界的氧化速度比晶体中心快；初始Si相区域形成氧化物的O元素分布均匀，说明Si相的氧化速度基本相同。附图说明图1为本技术的系统结构示意图；其中，1-恒电位仪，2-计算机，3-反应容器，4-反应容器固定器，5-电解液，6-铂网电极，7-参比电极，8-样品，9-样品固定器。具体实施方式实施例1本实施例提供一种用于阳极氧化反应的系统，结构如图1所示，系统包括反应容器3，反应容器3连接恒电位仪1，恒电位仪1连接计算机2；反应容器3内盛有电解液5，电解液5中设置有铂网电极6，铂网电极6连接恒电位仪1的辅助电极，恒电位仪1的参比电极7浸没在电解液5中，恒电位仪1的工作电极链接样品8。前述反应容器3下方安装有反应容器固定器4。前述样品8通过样品固定器9安装固定在反应容器3的侧壁上，且样品8与电解液5可接触。前述参比电极7采用Ag或AgCl。前述样品8为RB-SiC。本实施例还提供一种用于阳极氧化反应的电解液,其特征在于，电解液的化学成分包括：双氧水、盐酸和纯水。前述电解液中各组分含量按体积份数计为：纯水200份，浓度为30wt%的双氧水50份，以及浓度为35wt%的盐酸5份。本实施例设计的系统通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB-SiC样片阳极之间，驱动电解液中的羟基OH-向RB-SiC表面运动，将RB-SiC表面氧化，并在电压驱动下羟基OH-穿过氧化层向RB-SiC内部运动继续氧化，实现氧化层厚度的不断增大。参比电极监测氧化表面附近区域的电势变化，并将其转化成电流数据，实现对氧化区域内氧化电流的实时监测。本实施例电解液中选用的双氧水（H2O2）是一种强氧化剂，在半导体材料单晶Si和单晶SiC的氧化辅助抛光中得到广泛应用，将其引入到RB-SiC的阳极氧化中。考虑到H2O2的导电率很低，而阳极氧化是在一定的电压下发生的，将盐酸（HCl）添加到电解液中以提高导电率。恒定电压下用双氧水加盐酸阳极氧化RB-SiC的一些特征：初始SiC相对应氧化区域的O元素密度大（对应位置亮度强），说明阳极氧化中SiC相的氧化速度比Si相快；不同的SiC颗粒形成氧化物的O元素密度不一样（对应位置亮度不同），说明不同的SiC颗粒之间由于晶向和晶格参数不同氧化速度不一致；对于单个SiC颗粒，边缘位置O元素密度比中央区域大，说明晶界的氧化速度比晶体中心快；初始Si相区域形成氧化物的O元素分布均匀，说明Si相的氧化速度基本相同。以上实施例仅为说明本技术的技术思想，不能以此限定本技术的保护范围，凡是按照本技术提出的技术思想，在技术方案基础上所做的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于阳极氧化反应的系统,其特征在于，所述系统包括反应容器（3），所述反应容器（3）连接恒电位仪（1），所述恒电位仪（1）连接计算机（2）；所述反应容器（3）内盛有电解液（5），所述电解液（5）中设置有铂网电极（6），所述铂网电极（6）连接所述恒电位仪（1）的辅助电极，所述恒电位仪（1）的参比电极（7）浸没在电解液（5）中，所述恒电位仪（1）的工作电极链接样品（8）。

【技术特征摘要】
1.一种用于阳极氧化反应的系统,其特征在于，所述系统包括反应容器（3），所述反应容器（3）连接恒电位仪（1），所述恒电位仪（1）连接计算机（2）；所述反应容器（3）内盛有电解液（5），所述电解液（5）中设置有铂网电极（6），所述铂网电极（6）连接所述恒电位仪（1）的辅助电极，所述恒电位仪（1）的参比电极（7）浸没在电解液（5）中，所述恒电位仪（1）的工作电极链接样品（8）。2.根据权利要求1所述的用于阳极氧化反应的...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈新民，涂群章，何晓晖，杨小翠，唐建，张蕉蕉，刘晴，李治中，张晓南，王超，徐磊，
申请(专利权)人：中国人民解放军陆军工程大学，
类型：新型
国别省市：江苏,32