本发明专利技术属于新型石墨材料制备技术领域，提供了一种细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的制备方法，包括以下几个步骤：1、选料配料：所述原料包括质量比为：65：5：30~75：5：20的石墨烯、锻后石油焦和中温煤沥青，所述煅后石油焦的粒度质量配比为：0.50mm＜粒径≤0.335mm的质量比为15～25wt%；0.335mm＜粒径≤0.115mm的质量比为20～25wt%；0.115mm＜粒径≤0.075mm的质量比为15～25wt%；0＜粒径≤0.075mm 的质量比为45～50wt%；2、混捏：将配比好的原料加入双铰刀式混捏锅中进行搅拌；3、成型；4一次焙烧；5、浸渍；6、二次焙烧；7、石墨化：将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，通入电流加热到2750~2900℃，送电总时间为168h。本发明专利技术制备的石墨材料产品结构均匀细腻，体积密度高；石墨理化理指标优良。
Preparation of a fine particle, high density and high purity graphite material
【技术实现步骤摘要】
一种细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的制备方法
本专利技术属于新型石墨材料制备
，具体涉及一种一种利用石墨烯制备新型细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的方法。
技术介绍
石墨是一种战略资源，具有耐高温性、导电导热性、润滑性、可塑性、抗热震性、耐腐蚀性等特质；石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为"黑金"，是"新材料之王"，科学家甚至预言石墨烯将"彻底改变21世纪"。石墨广泛用于冶金工业的耐火材料与涂料、电力机车受电弓碳滑条、机械工业的润滑剂、电气工业的碳刷、电池工业的电极、化肥工业催化剂等。现有石墨材料的制造方法大多是通过使用针状焦和煤沥青等原料利用等静压成型方式，制备工艺技术势必复杂生产周期长，同时成品率过低又使其价格又居高不下。为此需要研制一种新型细颗粒、高密度、高纯度石墨材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是对现有石墨材料制造工艺的不足，提供一种原料选择合理，制备工艺科学的细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的制备方法，以满足现代工业生产对石墨材料的需求。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的制备方法，包括以下几个步骤：S101、选料配料：选用原料并进行配比，所述原料中，选用石墨烯为粉料，锻后石油焦为骨料，改质中温煤沥青为粘结剂，所述石墨烯、锻后石油焦和中温煤沥青的质量比为：65：5：30~75：5：20，按重量百分含量计，所述煅后石油焦中，破碎的粒径范围与含量为：0.50mm＜粒径≤0.335mm的质量比为15～25wt%；0.335mm＜粒径≤0.115mm的质量比为20～25wt%；0.115mm＜粒径≤0.075mm的质量比为15～25wt%；0＜粒径≤0.075mm的质量比为45～50wt%；S102、混捏：将配比好的原料加入双铰刀式混捏锅中进行搅拌；S103、成型：将混捏后的糊料倒入成型模具中，通过液压加压振动模具将糊料振实，然后脱模，成型后的生坯的体积密度达到1.65~1.70g/cm3；S104、一次焙烧：将成型生坯置入环式焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，根据升温曲线逐步加热进行一次焙烧后，自然冷却至室温出炉；S105、浸渍：将一次焙烧后的产品置入浸渍罐中，使浸渍剂浸入焙烧产品孔隙中，所述浸渍剂为浸渍沥青；S106、二次焙烧：将浸渍后的产品经过隧道窑炉进行快速烧结沥青，所述二次焙烧的最高温度为700℃，时间144h；S107、石墨化：将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将二次焙烧后的产品加热到2750~2900℃，送电总时间为168h，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，得到细颗粒、高密度、高纯度石墨材料。所述步骤S101中，按重量百分含量计，煅后石油焦中破碎的粒径范围与含量为：0.50mm<粒径≤0.335mm的质量比为20wt%；0.335mm<粒径≤0.115mm的质量比为25wt%；0.115mm<粒径≤0.075mm的质量比为20wt%；0<粒径≤0.075mm的质量比为45wt%。所述步骤S101中，所述粉料石墨烯的拉伸模量≤1.01TPa，极限强度≤116Gpa；骨料煅后石油焦的真密度≥2.10g/cm3，灰分≤0.20%，硫含量≤0.40%；所述粘结剂改质中温煤沥青的软化点为83~86℃，结焦值为≥48，灰分≤0.30%；所述浸渍剂浸渍沥青的软化点为83~88℃，结焦值为≥48%，喹啉不溶物≤0.30%。所述步骤S102中，所述混捏分为干混和湿混，所述干混是将粒径配比好的骨料煅后石油焦加入双铰刀式混捏锅中进行搅拌，混捏锅温度为220~250℃，骨料干混温度为130~140℃，干混时间为45~50分钟；所述湿混是指在干混完成后，将粘结剂改质中温煤沥青加热到140~150℃后加入混捏锅中再次进行搅拌，湿混时间为40~45分钟。所述步骤S104中，升温曲线为：在150~350℃时，升温速率为3.0~4.0℃/h，保持时间55h；在350~450℃时，升温速率为1.5~1.8℃/h，保持时间65h；在450~550℃时，升温速率为1.2~1.4℃/h，保持时间85h；在550~650℃时，升温速率为1.8~2.0℃/h，保持时间55h；在650~750℃时，升温速率为3.5~4.0℃/h，保持时间24h；在750~850℃时，升温速率为4.0~5.0℃/h，保持时间24h；在850~1150℃时，升温速率为6.5~8.5℃/h，保持时间30h；在1150~1250℃时，升温速率为8.0~8.5℃/h，保持时间24h；在1250℃时保持22h；然后自然冷却至室温后出炉。所述步骤S105中，所述浸渍的工艺条件为：首先将一次焙烧后的产品预热到350~450℃，保持时间8h，然后入浸渍罐，抽真空，加压2.5h，然后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h。所述细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的体积密度≥1.75g/cm3，电阻率≤6.8μΩm，抗折强度≥22Mpa，抗压强度≥42Mpa，气孔率≤12%，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2*10-6/℃。所述细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的体积密度≥1.77g/cm3，电阻率≤6.6μΩm，抗折强度≥22Mpa，抗压强度≥42Mpa，气孔率≤12%，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2*10-6/℃。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：本专利技术提出的一种细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的制备方法，其原料选择合理，制备工艺科学；此外，制备出的石墨材料产品结构均匀细腻，体积密度高；而且，石墨理化理指标优良。具体实施方式为使本专利技术的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例提供了一种细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的制备方法，包括以下几个步骤：1、选料配料。配料是按工艺配方要求，对各种粒度的骨料和粉料、粘结剂分别计算、称量和聚焦的生产过程。配方的科学性适宜性和配料操作的稳定性是影响产品质量指标和使用性能的最重要因素之一。专利技术人经过多次实验，研究分析和产品试生产，在原料选择方，最终确定选用石墨烯为粉料，锻后石油焦为骨料，改质中温煤沥青为粘结剂，其中，原料中所述石墨烯、锻后石油焦和中温煤沥青的质量比为：65：5：30~75：5：20。此外，按重量百分含量计，所述煅后石油焦中，破碎的粒径范围与含量为：0.50mm<粒径≤0.335mm的质量比为15～25wt%；0.335mm＜粒径≤0.115mm的质量比为20～25wt%；0.115mm＜粒径≤0.075mm的质量比为15～25wt%；0＜粒径≤0.075mm的质量比为45～50wt%；优选地，本专利技术实施例中，按重量百分含量计，煅后石油焦中破碎的粒径范围与含量为：0.50mm<粒径≤0.335mm的质量比为20wt%；0.335mm<粒径≤0.115mm的质量比为25wt%本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：S101、选料配料：选用原料并进行配比，所述原料中，选用石墨烯为粉料，锻后石油焦为骨料，改质中温煤沥青为粘结剂，所述石墨烯、锻后石油焦和中温煤沥青的质量比为：65：5：30~75：5：20，按重量百分含量计，所述煅后石油焦中，破碎的粒径范围与含量为：0.50mm＜粒径≤0.335mm的质量比为15～25wt%；0.335mm＜粒径≤0.115mm的质量比为20～25wt%；0.115mm＜粒径≤0.075mm的质量比为15～25wt%；0＜粒径≤0.075mm 的质量比为45～50wt%；S102、混捏：将配比好的原料加入双铰刀式混捏锅中进行搅拌；S103、成型：将混捏后的糊料倒入成型模具中，通过液压加压振动模具将糊料振实，然后脱模，成型后的生坯的体积密度达到1.65~1.70g/cm
【技术特征摘要】
1.一种细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：S101、选料配料：选用原料并进行配比，所述原料中，选用石墨烯为粉料，锻后石油焦为骨料，改质中温煤沥青为粘结剂，所述石墨烯、锻后石油焦和中温煤沥青的质量比为：65：5：30~75：5：20，按重量百分含量计，所述煅后石油焦中，破碎的粒径范围与含量为：0.50mm＜粒径≤0.335mm的质量比为15～25wt%；0.335mm＜粒径≤0.115mm的质量比为20～25wt%；0.115mm＜粒径≤0.075mm的质量比为15～25wt%；0＜粒径≤0.075mm的质量比为45～50wt%；S102、混捏：将配比好的原料加入双铰刀式混捏锅中进行搅拌；S103、成型：将混捏后的糊料倒入成型模具中，通过液压加压振动模具将糊料振实，然后脱模，成型后的生坯的体积密度达到1.65~1.70g/cm3；S104、一次焙烧：将成型生坯置入环式焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，根据升温曲线逐步加热进行一次焙烧后，自然冷却至室温出炉；S105、浸渍：将一次焙烧后的产品置入浸渍罐中，使浸渍剂浸入焙烧产品孔隙中，所述浸渍剂为浸渍沥青；S106、二次焙烧：将浸渍后的产品经过隧道窑炉进行快速烧结沥青，所述二次焙烧的最高温度为700℃，时间144h；S107、石墨化：将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将二次焙烧后的产品加热到2750~2900℃，送电总时间为168h，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，得到细颗粒、高密度、高纯度石墨材料。2.根据权利要求1所述的一种细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S101中，按重量百分含量计，煅后石油焦中破碎的粒径范围与含量为：0.50mm<粒径≤0.335mm的质量比为20wt%；0.335mm<粒径≤0.115mm的质量比为25wt%；0.115mm<粒径≤0.075mm的质量比为20wt%；0<粒径≤0.075mm的质量比为45wt%。3.根据权利要求1所述的一种细颗粒、高密度、高纯度石墨材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S101中，所述粉料石墨烯的拉伸模量≤1.01TPa，极限强度≤116Gpa；骨料煅后石油焦的真密度≥2.10g/cm3，灰分≤0.20%，硫含量≤0.40%；所述粘结剂改质中温煤沥青的软化点为83~86℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：闵洁，
申请(专利权)人：大同新成新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14
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