一种从硅渣中分离提取硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种从硅渣中分离提取硅的方法，将装有硅渣的坩埚置于感应炉中，并将炉内抽真空至5~10Pa，再充入氩气，然后启动感应炉将硅渣加热到1450~1700℃，保温0.5~2h，再降温至20~25℃，最后采取机械分离的方法将冷却后的硅与渣完全分离，即达到从硅渣中分离提取硅的目的，硅渣中硅的提取率达到95%以上，该方法对硅中的Fe、Al和Ca也有一定去除效果；本发明专利技术工艺过程操作简单，成本低廉，绿色清洁，解决了工业硅企业面临的硅渣难以分离和再利用的现状，可直接应用于工业硅生产过程。

A method of separation and extraction of silicon from silicon slag

The invention discloses a method for extracting silicon from silicon slag, crucible in induction furnace with silicon slag, furnace and vacuum to 5~10Pa, then filled with argon, and then start the induction furnace silicon slag heating to 1450~1700 Deg. C, 0.5~2h insulation, and then cooled to 20~25 DEG C, the take the method of mechanical separation of silicon and slag after cooling completely, which reached the purpose of extracting silicon from silicon slag, silicon silicon slag extraction rate reached more than 95%, the method of silicon in Fe, Al and Ca also have a certain removal effect; the process of the invention has the advantages of simple operation, low cost. Green cleaning, resolves the problems facing industrial silicon silicon slag enterprises difficult to separate and reuse, can be directly applied to industrial silicon production process.

【技术实现步骤摘要】
一种从硅渣中分离提取硅的方法
本专利技术涉及一种从硅渣中分离提取硅的方法，属于分离与提纯的

技术介绍
工业硅是由硅石和碳质还原剂在矿热电炉内冶炼而成的工业产品，主成分硅含量在98%以上。作为基础材料，工业硅广泛应用于冶金、化工、电子、机械等行业，工业硅作为生产太阳能级硅的原始材料正得到不断的发展。目前，全球工业硅产能达到590万吨/年，产量314万吨，中国产能460万吨/年，占全球总产能的78%，产量达到210万吨。硅渣是金属硅抬包炉外精炼制备工业硅过程中产生的一种冶金炉渣，抬包精炼过程中，每精炼2吨的硅水会产生约200公斤的工业硅硅渣，硅渣长期以来都用来铺路或作为弃渣堆存，占据了大量的土地空间资源，硅渣中通常含有15%以上的金属硅量，这些金属硅以夹杂物的形式损失在硅渣中，难以分离回收利用，造成了资源的浪费。因此，从硅渣中分离并提取金属硅意义重大。从硅渣中提取工业硅最简易的方法是：先将硅渣中明显的浅色渣和深色渣用手工锤分离，再用中选原理进一步分离，最后采用熔炼分离。然而，采用手工分离硅渣的方法，不但很难得到多而纯的工业硅，而且对资源也存在一定的浪费。羊实等人（专利号201611131058.5）公开了一种用于硅渣分离的三溴乙烷溶液回收系统，包括残渣模块和硅模块，其特点是多次分馏，分离效果好，效率高。谭毅等人（专利号201310244836.1）提供一种多晶硅介质熔炼时便于硅渣分离的造渣剂及其使用方法，能够提高硅渣分离效果，降低渣硅分离时渣的粘度，提高回收率，降低成本。瞿仁静等人在《云南冶金》上发表了题为“从硅渣中提取工业硅的工艺”(2012,41(3):83-85)的论文，提供了一种处理工业硅硅渣的方法，通过手选、机选、配料、熔炼等工序，利用工频炉，配入熔剂，从工业硅弃渣中提炼单质硅，产品达到工业硅精度。虽然一些研究人员对硅渣分离进行了尝试，但是都很难达到理想的效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种用于硅渣分离提取硅的方法，该方法对工业硅的回收效果十分明显，工业硅的提取率达到95%以上，很好的解决了硅渣中硅难以分离和利用的状况，本专利技术成本低廉、绿色清洁，为从硅渣中分离提取硅提供了一条新的途径。本专利技术的技术方案如下：首先将装有硅渣的坩埚置于感应炉中，同时将炉内抽真空至5~10Pa，并充入氩气；然后启动感应炉将硅渣加热到1450~1700℃，并保温0.5~2h；将保温后的硅渣降温至20~25℃；最后采取机械分离的方法将冷却后的硅与渣完全分离，即达到从硅渣中分离提取硅的目的。本专利技术从硅渣中分离提取硅的方法，具体操作如下：（1）将装有硅渣的坩埚置于感应炉中，同时将炉内抽真空至5~10Pa，并充入氩气；（2）启动感应炉将硅渣加热到1450~1700℃，并保温0.5~2h；其中感应炉电流频率为2.5~3.0kHz，功率为4~6kW；（3）将保温后的硅渣降温至20~25℃；其中降温速率为20~50℃/min；（4）采取机械分离的方法将冷却后的硅与渣完全分离，即达到从硅渣中分离提取硅的目的；其中使用线切割机对冷却后的渣与硅进行机械分离。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术方法无需向硅渣中添加任何试剂，实用性强、生产成本低。（2）本专利技术方法在感应炉中通过升温-保温-降温即可完成分离硅渣的目的，操作和设备均十分简单。（3）本专利技术方法硅渣分离的效果十分明显，硅的提取率达到95%以上，硅中杂质元素Al、Fe、Ca也有一定的去除作用。本专利技术方法操作简单易行，成本低廉，绿色环保，为从硅渣中分离提取硅提供了一种新的有效途径，实用性较强，具有广阔的应用前景。具体实施方式通过以下实施例进一步说明本专利技术，但应注意本专利技术的范围并不受这些实施例的限制。实施例1：从硅渣中分离提取硅的方法，具体操作如下：（1）以Fe、Al、Ca含量分别为0.187%、0.121%和0.083%的工业硅硅渣为原料，称取80g硅渣装入石墨坩埚，将坩埚置于中频感应炉中，同时将炉内抽真空至10Pa，再向真空室充入氩气直至1大气压；（2）调节中频感应炉的电流频率为2.5kHz，功率4.6kW，启动中频感应炉进行加热，用红外测温仪进行温度测量；（3）待炉内温度达到1450℃后，对熔融硅渣进行保温30min，保温后调低功率，使炉内温度以35℃/min的速度降温至20℃；（4）使用线切割机对冷却后的硅渣进行机械分离，用XRF方法测定分离后硅中Fe、Al、Ca金属杂质的含量分别为0.114%、0.092%和0.079%；根据硅量计算出硅渣中硅的提取率为96.6%。实施例2：从硅渣中分离提取硅的方法，具体操作如下：（1）以Fe、Al、Ca含量分别为0.187%、0.121%和0.083%的工业硅硅渣为原料，称取100g硅渣装入石墨坩埚，将坩埚置于中频感应炉中，同时将炉内抽真空至5Pa，再向真空室充入氩气直至1大气压；（2）调节中频感应炉的电流频率为2.8kHz，功率5kW，启动中频感应炉进行加热，用红外测温仪进行温度测量；（3）待炉内温度达到1500℃后，对熔融硅渣进行保温2h，保温后调低功率，使炉内温度以20℃/min的速度降温至25℃；（4）使用线切割机对冷却后的硅渣进行机械切割分离，用XRF方法测定分离后硅中Fe、Al、Ca金属杂质的含量分别为0.102%、0.104%和0.064%；根据硅量计算出硅渣中硅的提取率为95.6%。实施例3：从硅渣中分离提取硅的方法，具体操作如下：（1）以Fe、Al、Ca含量分别为0.187%、0.121%和0.083%的工业硅硅渣为原料，称取80g硅渣装入石墨坩埚，将坩埚置于中频感应炉中，同时将炉内抽真空至5Pa，再向真空室充入氩气直至1大气压；（2）调节中频感应炉的电流频率为3.0kHz，功率6kW，启动中频感应炉进行加热，用红外测温仪进行温度测量；（3）待炉内温度达到1700℃后，对熔融硅渣进行保温1h，保温后调低功率，使炉内温度以50℃/min的速度降温至23℃；（4）使用线切割机对冷却后的硅渣进行机械切割分离，用XRF方法测定分离后硅中Fe、Al、Ca金属杂质的含量分别为0.165%、0.118%和0.073%；根据硅量计算出硅渣中硅的提取率为95.0%。实施例4：从硅渣中分离提取硅的方法，具体操作如下：（1）以Fe、Al、Ca含量分别为0.187%、0.121%和0.083%的工业硅硅渣为原料，称取80g硅渣装入石墨坩埚，将坩埚置于中频感应炉中，同时将炉内抽真空至8Pa，再向真空室充入氩气直至1大气压；（2）调节中频感应炉的电流频率为2.7kHz，功率5.5kW，启动中频感应炉进行加热，用红外测温仪进行温度测量；（3）待炉内温度达到1650℃后，对熔融硅渣进行保温1.5h，保温后调低功率，使炉内温度以30℃/min的速度降温至25℃；（4）使用线切割机对冷却后的硅渣进行机械切割分离，用XRF方法测定分离后硅中Fe、Al、Ca金属杂质的含量分别为0.152%、0.0957%和0.066%；根据硅量计算出硅渣中硅的提取率为96.2%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从硅渣中分离提取硅的方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）将装有硅渣的坩埚置于感应炉中，并将炉内抽真空至5~10Pa，再充入氩气；（2）启动感应炉将硅渣加热到1450~1700℃，并保温0.5~2h；（3）将保温后的硅渣降温至20℃~25℃；（4）采取机械分离的方法将冷却后的硅与渣完全分离，即达到从硅渣中分离提取硅的目的。

【技术特征摘要】
1.一种从硅渣中分离提取硅的方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）将装有硅渣的坩埚置于感应炉中，并将炉内抽真空至5~10Pa，再充入氩气；（2）启动感应炉将硅渣加热到1450~1700℃，并保温0.5~2h；（3）将保温后的硅渣降温至20℃~25℃；（4）采取机械分离的方法将冷却后的硅与渣完全分离，即达到从硅渣中分离提取硅的目的。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍继君，夏振飞，马文会，魏奎先，雷云，谢克强，李绍元，杨斌，戴永年，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53