一种钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法技术

本发明专利技术涉及一种钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法，属于钛硅物料高效资源综合利用技术领域。以不同硅含量的钛硅物料为原料，采用电磁感应加热熔化；熔融的合金物料在该气压下保温进行真空挥发精炼除杂；除杂后的熔体进行电磁搅拌定向凝固强化分离，定向凝固过程中在优先析出的硅在电磁搅拌力和温度梯度的作用下沉积在坩埚底部，而钛硅合金相析出后在坩埚上部，得到高纯硅和钛硅合金两种产品；将产品沿分离界面切割，即可获得低硼、磷的高纯硅和低铁的钛硅合金产品。本方法获得的高纯硅的纯度大于99.995%，钛硅合金中钛含量20%~30%。该方法与传统的高纯硅和钛硅合金制备技术相比，该方法具有流程短、成本低、易于大规模生产等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法
本专利技术涉及一种钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法，属于钛硅物料高效资源综合利用
技术背景太阳能作为一种可再生、无污染、永不枯竭的新型能源，太阳能光伏发电已经成为世界各国商业化开发和利用作为重要的发展方向。太阳能光电技术中的光电器件都是采用晶体硅纯度要求在99.9999%(6N)以上，目前国内外关于太阳能级硅生产成本较高，相对能耗大，工艺路线长，污染大。因此如何低成本更加经济环保的制备太阳能级多晶硅是光伏行业发展的重要基础。目前，世界上太阳能级多晶硅生产工艺包括化学法和冶金法；化学法主要有西门子法、改良西门子法、硅烷热分解法和四氯化硅氢还原法等。化学法生产的多晶硅纯度达到了12N，远高于太阳能多晶硅纯度要求，后续需要惨杂才能满足太阳能多晶硅纯度要求，其工艺过于迂回繁琐，导致该方法其生产太阳能级多晶硅成本较高，相对能耗大，工艺路线长，污染大。更为关键的是化学法关键技术被国外掌握；国内目前生产多晶硅主要采用改良西门子法，但是改良西门子法“投资大、成本高、耗能高、核心技术不在国内”，限制了其在国内的发展。国内为应对光伏产业多晶硅原材料强大的需求，同时摆脱太阳能级硅对电子级硅材料的依赖，使得冶金法应运而生。冶金法主要采用定向凝固、造渣精炼、真空蒸馏精炼等熔炼工艺以工业硅为原料综合使用其中几道工艺，实现对冶金级硅提纯得到太能能级硅。与化学方法相比冶金法提纯工业硅具有生产成本低、环境友好等优势。钛合金具有比强度高、耐腐蚀强等一系列优良特性，在现代工业及科学
内日益成为引人瞩目的新材料。目前钛合金生产主要采用真空熔炼技术，主要分为两种方法：真空自耗电极和真空非自耗电极熔炼技术。真空自耗电极电弧熔炼技术是在真空或惰性气氛中，将自耗电极在电弧高温加热下迅速熔化，形成熔池并进行搅拌，一些易挥发杂质将加速扩散到熔池表面被去除，合金的化学成分经过搅拌可达到充分均匀。但是钛及钛合金具有高的化学活性，在熔炼时易于各种气体和耐火材料反应；同时得到的合金易出现宏观和微观偏析、化学成分均匀性差、组织缺陷；因此探寻一条制备高品质钛合金的工艺十分迫切。本专利技术提出“一种钛硅合金物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法”该技术以钛硅过共晶合金为原料，将真空精炼挥发除杂和电磁搅拌强化分离相结合处理钛硅物料，得到硅和钛硅合金两种产品。该技术的优势是将冶金法提纯硅和钛硅合金的分离过程相结合，实现硅分离与硅的提纯工艺一步完成；更重要的是采用该方法生产钛硅合金解决了传统钛合金熔炼技术中的真空自耗电弧熔炼电极制备、残料利用等问题，避免了电极引入高密度夹杂问题，使钛硅合金铸锭的质量得到提高，具有低能耗、经济技术指标较高等优势，所以该技术在制备高纯硅和钛硅合金方面具有深远的意义，同时也能够实现钛硅物料高附加值的利用。
技术实现思路
本专利技术提供一种钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法。本方法采用真空定向凝固方法制备高纯硅以及钛硅合金，能够一次同时的得到高纯硅和钛硅合金两种产品，同时该技术基于真空电磁感应定向凝固，外加磁场强化相的分离，在真空电磁感应定向凝固分离过程中同时集合了冶金法提纯硅的多个工序在分离过程中能够实现一步实现硅和钛硅合金分离与硅的提纯生产成本较低，经济效益大。本专利技术通过以下技术方案实现。本专利技术涉及一种钛硅合金物料制备高纯硅和钛硅合金的方法。将不同硅含量的钛硅合金物料置于电磁搅拌定向凝固炉内，控制炉内压力为10-3Pa，温度为1400℃~1600℃的条件下进行电磁感应加热熔化。熔融的合金物料在该气压下保温0.5~6h进行真空挥发精炼；将真空挥发精炼后的熔融物料外加磁场定向凝固分离处理。控制外加磁场强度为：1~1000T，下拉温度为1400℃~1600℃，下拉速率为1μm/s~50μm/s，下拉时间5h，定向凝固过程中在优先析出的硅在电磁搅拌力和温度梯度的作用下沉积在坩埚底部，而钛硅合金相析出后在坩埚上部，从而实现了硅和钛硅合金的分离；将获得的产品沿分离界面切割，即可获得低硼、磷的高纯硅和低铁的钛硅合金产品。本方法获得的高纯硅的纯度大于99.995%，钛硅合金中钛含量20wt%~30wt%。该方法与传统的高纯硅和钛硅合金制备技术相比，该方法具有流程短、成本低、易于大规模生产等特点，同时可以实现钛硅合金的高附加值利用。具体步骤经过如下：一种钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法，其具体步骤如下：（1）将钛硅物料破碎到粒度小于1厘米进行预处理过程；（2）感应加热熔化：将石墨坩埚置于真空电磁感应炉内，控制炉内压力为10-3Pa，温度为1400℃~1600℃的条件下进行电磁感应加热至熔化。（3）真空挥发精炼除杂：熔融的钛硅合金物料在温度为1400℃~1600℃的条件下保温0.5~6h，进行真空挥发精炼，去除易挥发性杂质；（4）电磁定向凝固强化分离：将真空挥发精炼除杂后的钛硅合金熔体进行电磁搅拌定向凝固分离，外加磁场强度为1~1000T，控制定向凝固下拉温度为1400℃~1600℃，下拉速率为1μm/s~50μm/s，下拉时间5h，深色的硅由于熔点高于钛硅合金在定向凝固过程中优先析出，在电磁力搅拌和温度梯度的作用下沉积在石墨坩埚底部，钛硅合金则在坩埚上部；（5）切割分离：将获得的产品切头去尾，并沿物相分离界面切割，分别获得低硼、磷的高纯硅和钛硅共晶合金。所述步骤（1）中钛硅物料为高钛渣电解或还原制备出的钛硅合金、钛硅合金回收料或其它钛硅二次资源。本专利技术的创新点在于：1、本专利技术采用钛硅合金物料为原料，真空电磁感应定向凝固分离技术得到的硅相与传统方法相比，具有分离效率更高，硅回收率更高；同时该工艺流程短、反应时间大大缩短，降低成本，生产能力大大提高；2、本专利技术采用钛硅合金物料为原料采用真空电磁感应定向凝固高效分硅相和钛硅合金的同时将真空挥发精炼除杂、电磁定向凝固精炼除杂工艺等多个冶金法提纯硅的技术相结合实现了硅的分离和硅精炼除杂提纯一步完成，省去大量的工艺步骤，从而减少后续硅提纯的工艺环节，具有短流程、低成本、低能耗等优势；3、本专利技术采用钛硅合金物料为原料采用真空电磁感应定向凝固高效分硅相和钛硅合金的同时在电磁搅拌的作用下能够均匀钛硅合金相的成分减少钛合金熔炼偏析和成分不均匀等问题。4、本专利技术一种钛硅合金高效分离及提纯的方法，所用原料包括但不限于：高钛渣电解或还原制备出的钛硅合金、钛硅合金回收料、其它钛硅二次资源等，实现二次资源综合利用。附图说明图1是本专利技术工艺流程图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1如图1所示，该钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法，其具体步骤如下：（1）预处理：按照过共晶钛硅合金（包含以下组分，钛：23%，铁：288ppmw，磷：86ppmw，硼：22ppmw，余量为硅）总计100g；称量好的钛和硅破碎到20目左右，混合均匀后置于直径为Φ35mm，高为150mm的高纯石墨坩埚中。（2）电磁感应加热熔化：将石墨坩埚放置在电磁定向凝固感应炉内，控制炉内压力为10-3Pa，温度为1400℃的条件下进行电磁感应加热熔化。（3）真空挥发精炼除杂：炉内压力控制在10-3pa；温度为1400℃，熔融状态保温0.5h，熔融的钛硅合金物料处于真空状态，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将钛硅物料破碎到粒度小于1厘米进行预处理过程；（2）感应加热熔化：将石墨坩埚置于真空电磁感应炉内，控制炉内压力为10

【技术特征摘要】
1.一种钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将钛硅物料破碎到粒度小于1厘米进行预处理过程；（2）感应加热熔化：将石墨坩埚置于真空电磁感应炉内，控制炉内压力为10-3Pa，温度为1400℃~1600℃的条件下进行电磁感应加热至熔化；（3）真空挥发精炼除杂：熔融的钛硅合金物料在温度为1400℃~1600℃的条件下保温0.5~6h，进行真空挥发精炼，去除易挥发性杂质；（4）电磁定向凝固强化分离：将真空挥发精炼...

【专利技术属性】
技术研发人员：马文会，朱奎松，魏奎先，雷云，吕国强，伍继君，杨斌，戴永年，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53