一种高纯度五氯苯腈的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度五氯苯腈的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：a、氧化石墨烯的制备；b、改性活性炭催化剂的制备；c、改性活性炭催化剂的活化；d、苯甲腈的预汽化；e、氯化反应；f、捕集。本发明专利技术通过对催化剂进行优化选择，以及对催化剂进行改性并对改性活性炭催化剂进行充分的活化：同时还采用改进的复合床工艺；本发明专利技术通过上述催化剂和生产工艺的改进，大大的降低了氯化反应所需的温度，提高了产品的含量（≥99.6％），催化剂的使用寿命延长至720h。

A production method of high purity five chlorobenzonitrile

The invention relates to a production method of high purity five chlorobenzonitrile, the production method comprises the following steps: A, graphene oxide was prepared; B, modified activated carbon catalyst preparation; activated C, modified activated carbon catalyst; pre vaporization D, benzonitrile; E, chloride F, trapping reaction. Through the optimization of the catalyst, and the catalyst was modified and the modified activated carbon catalyst was fully activated also by composite bed process improvement; the invention improves the catalyst and production process, greatly reduces the required chlorination temperature, improve the product content (no less than 99.6%), prolong the service life of the catalyst to 720h.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度五氯苯腈的生产方法
本专利技术属于有机化工
，具体涉及一种高纯度五氯苯腈的生产方法。技术背景五氯苯腈是一种用于农药、医药、染料、涂料、功能材料等精细化工产品生产的重要中间体。国内浙江和湖南已分别建有100吨级规模的工业生产试验装置，但未见相关文字报道。调查表明，现国内五氯苯腈的市场容量大约在5000吨/年，目前主要依靠进口来满足国内市场的需求。此外，五氯苯腈具有较大的盈利空间，因此，开发一种方法实现五氯苯腈的大规模生产从而代替进口产品显得尤为必要。Ruetman报道了N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、N-乙基苯胺分别与氯气在反应器中于600℃下制备五氯苯腈，然而该方法制备五氯苯腈所需的温度较高，且收率较低（Ruetman,S.H.Anewsynthesisofperchlorinatedaromaticnitriles.Synthesis,1977,1977(10):716-716）；中国专利CN1273238A报道了以苯甲腈和氯气为原料，吸附有金属氯化物的活性炭为催化剂，通过二级串联固定床在温度为280～320℃下生产五氯苯腈，该方法制备得到的五氯苯腈的含量为9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度五氯苯腈的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：a、氧化石墨烯的制备；b、改性活性炭催化剂的制备：第一步，称取0.5～2kg步骤a制备得到的氧化石墨烯和8～12kg氯化锌搅拌均匀后，置于浸渍池中；第二步，向该浸渍池中加入1500kg蒸馏水，搅拌使氧化石墨烯和氯化锌充分溶解，形成氧化石墨烯/氯化锌混合溶液；第三步，将椰壳活性炭浸渍在氧化石墨烯/氯化锌混合溶液中制得改性活性炭催化剂；氧化石墨烯/氯化锌复合材料的添加量为椰壳活性炭总量的0.5～2重量％；c、改性活性炭催化剂的活化：将步骤b制备得到的改性活性炭催化剂分别填充到复合床反应器中，所述复合床反应器为流化床和固定床复合床反...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度五氯苯腈的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：a、氧化石墨烯的制备；b、改性活性炭催化剂的制备：第一步，称取0.5～2kg步骤a制备得到的氧化石墨烯和8～12kg氯化锌搅拌均匀后，置于浸渍池中；第二步，向该浸渍池中加入1500kg蒸馏水，搅拌使氧化石墨烯和氯化锌充分溶解，形成氧化石墨烯/氯化锌混合溶液；第三步，将椰壳活性炭浸渍在氧化石墨烯/氯化锌混合溶液中制得改性活性炭催化剂；氧化石墨烯/氯化锌复合材料的添加量为椰壳活性炭总量的0.5～2重量％；c、改性活性炭催化剂的活化：将步骤b制备得到的改性活性炭催化剂分别填充到复合床反应器中，所述复合床反应器为流化床和固定床复合床反应器，向复合床反应器中通入氮气，升温至100～150℃脱水0.5～2h后，通入过量氯气，于200～250℃下活化改性活性炭催化剂2-4h，当两个反应器各点温度稳定，尾气中检测不出氯化氢气体，视为活化结束；d、苯甲腈的预汽化：将原料苯甲腈通过计量泵打入汽化器中，同时将预热后的氮气一起通入汽化器，使苯甲腈进行汽化；氮气预热及汽化器均采用燃气导热油炉加热；e、氯化反应：首先将液氯经汽化预热后变成氯气，接着将70体积％的氯气与步骤d中含有氮气的苯甲腈气体混合，进入步骤c的流化床中，在流化床中完成了第一步反应的气体再与剩余...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪金凤，汪静莉，黄岳兴，王成宇，鲍丽平，
申请(专利权)人：江苏苏利精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32