制备高浓度铬酸盐溶液的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种制备高浓度铬酸盐溶液的装置，其包括：电解槽，包括筒形主体部和锥形收集部，主体部的上端设置电解液入口，主体部的下端设置电解液出口；双阴极装置，内阴极设置于电解槽中，电解槽的筒形主体部用作外阴极；双阳极装置，包括筒形内阳极和套设在筒形内阳极之外的筒形外阳极，内阴极套设在内阳极内部；绝缘隔板支撑双阳极装置；多个沉降槽，每一沉降槽设置进料口和出料口，第一个沉降槽的进料口和电解槽的出料口连接，第一个沉降槽的出料口和第二个沉降槽的进料口连接，依此方式，最后一个沉降槽的出料口连通电解槽。

The device and method for preparing high concentration chromate solution

The present invention relates to a device for preparing high concentration of chromate solution comprises electrolytic cell, including cylindrical body and a conical collection of upper end of the main body part of electrolyte entrance, exit at the lower end of the main body of electrolyte; double cathode device in the cathode is arranged in the electrolytic cell, electrolyzer cylinder body the Department is used as an outer cathode; double anode device includes an inner cylinder sleeve is arranged in the cylinder shaped anode and outside the anode cylindrical anode, cathode, anode within a set of internal insulation partition; double anode support device; a plurality of settling tank, each settling tank is arranged into the material inlet and outlet, the first settling tank inlet and outlet of the electrolytic tank connection, the first outlet and the second settling tank inlet connection of settling tank in this way, a final settling tank outlet electrolyzer.

【技术实现步骤摘要】
制备高浓度铬酸盐溶液的装置和方法
本专利技术涉及铬盐的制备方法，尤其涉及一种制备高浓度铬酸盐溶液的装置和方法。
技术介绍
铬盐产品在国民经济和人民生活中起着相当重要的不可替代的作用，铬盐工业是世界上最具有竞争力的资源性原材料工业之一。铬酸盐作为铬盐的母系产品是国民经济发展中不可或缺的重要的化工原料。以铬酸盐为原料的铬盐产品有：重铬酸盐、铬酸酐、氧化铬、铬黄和铬盐精(碱式硫酸铬)等。这些产品广泛应用于冶金、颜料、制革、染料、香料、金属表面处理、电焊条、造币、催化剂、印染、医药等工业中，据统计，市场上的商品中有10％与铬盐有关。我国的铬盐工业自1958年开始起步，发展到2014年的生产能力400kt/a，已成为全球铬盐产量最大的国家。铬盐产品种类繁多，品种不下100种，我国生产30余种。红矾钠、铬酸酐、铬酸精(碱式硫酸铬)和氧化铬是铬盐消费量最大的四种产品。此外还有红矾钾、氯化铬、硝酸铬、氟化铬、铬砷酸铜、铬酸钠、二氧化铬、红矾铵、醋酸铬及其它多种含铬试剂，诸多的铬盐产品系列都是以铬酸盐为基本原料生产加工制得。目前，工业上生产铬酸盐的传统工艺是使用回转窑填充石灰质的焙烧法，按石灰质填充量多少分为有钙焙烧、少钙焙烧和无钙焙烧三种。我国铬酸盐企业大多采用有钙焙烧工艺，即以铬铁矿粉与纯碱混合，添加矿量两倍以上的防烧结含钙辅料，在回转窑内高温氧化，熟料浸取后得铬酸钠溶液。有钙焙烧法在得到铬酸盐溶液的同时排出大量含铬废渣，该生产工艺中每产一吨铬酸钠要排出铬渣2.5t～3t，同时还要产生大量的含铬废水、废气，这些三废物尤其是含铬废渣是首要的Cr(Ⅵ)污染源，铬盐行业也因此被列为重污染行业之首。为了降低有钙焙烧法中的铬排放，发展出无钙焙烧工艺，该工艺在生产铬酸盐的过程中不添加含钙辅料，每产一吨铬酸钠要排出铬渣0.6t～1.0t，渣中Cr(Ⅵ)含量由3％～6％降至0.2％以下，不含铬酸钙，易解毒，得到的铬酸盐再加工成红矾钠后，红矾钠的综合成本明显降低。另外，中国科学院过程工程研究所专利技术了一种生产铬酸钾的新工艺，即钾碱液相氧化法，也称亚熔盐氧化法或碱熔法。该方法使用理论量数倍的氢氧化钾与铬铁矿进行反应，控制反应温度在320℃左右，氢氧化钾熔融形成液相，并与铬铁矿和空气形成悬浮体系，从而制备得到铬酸钾溶液。此外，天津派森科技有限公司专利技术了一种生产铬酸钠的新工艺，即水热碱溶氧化技术，利用高碳铬铁水热氧化法制备铬酸钠技术。例如将铬铁粉、氢氧化钠以及水在反应釜中混合、加热升温至280℃～320℃左右，向反应釜通入氧气，维持一定的反应温度、压力，持续反应预定时间后，自然降至室温，从而得到铬酸钠溶液。当前业内的各种制备铬酸盐的方法，在一定程度上降低或减少了铬渣中Cr(Ⅵ)的排放量，单缺不能完全避免渣料中六价铬的存在。为此，本申请人研发的名称为“利用电解法制备铬酸钠溶液的装置和方法”的专利技术专利201310672022.8克服了此技术难题，实现了绿色无污染的制备铬酸钠溶液，渣料中无六价铬存在。在此技术研发的基础上，本申请人总结研发过程的问题，进一步对工艺方法和设备进行了大力的开发。
技术实现思路
因此，本专利技术提供一种制备高浓度铬酸盐溶液的装置和方法。一种制备高浓度铬酸盐溶液的装置，其包括：电解槽，包括筒形主体部和连接在该主体部下方的锥形收集部，所述主体部和所述收集部相连通，所述主体部的上端设置电解液入口，所述主体部的下端设置电解液出口；双阴极装置，内阴极设置于所述电解槽中，电解槽的筒形主体部用作外阴极；双阳极装置，包括筒形内阳极和套设在所述筒形内阳极之外的筒形外阳极，所述内阳极和外阳极组成环形结构，所述双阳极装置置于电解槽的筒形主体部内，且双阴极装置的内阴极套设在内阳极内部，块状工业铬铁填充于所述内阳极和外阳极之间，所述外阴极与外阳极、内阴极与内阳极之间的距离保持一致；绝缘隔板，设置于电解槽中用于支撑所述双阳极装置；多个沉降槽，沉降槽为筒形主体和该主体下方的锥形收集部组成，每一沉降槽设置进料口和出料口，出料口高于进料口，锥形底部设置固渣排料口，所述第一个沉降槽的进料口和所述电解槽的出料口通过导管连接，所述第一个沉降槽的出料口和第二个沉降槽的进料口通过导管连接，依照此连接方式，最后一个沉降槽的出料口通过导管连通所述电解槽；电源，所述电源的正极与双阳极装置的外阳极、内阳极同时电连接，所述电源的负极与双阴极的外阴极、内阴极同时电连接。可选地，所述内阳极、外阳极以及内阴极为筒形结构，所述筒形结构为网状结构或于所述筒形结构上开设多个通孔，便于电解液的流动。可选地，所述内阳极、外阳极以及内阴极的筒形结构相同或不同，所述筒形结构的横截面形状为圆形、椭圆形、多边形或不规则形状。可选地，所述筒形外阳极包括底部和筒形侧壁，所述筒形内阳极为两端开口的筒体，所述筒形内阳极的下端固定于所述筒形外阳极的底部；所述筒形内阴极，为两端开口的筒体，所述筒形内阴极的下端固定于所述绝缘隔板上。一种制备高浓度铬酸盐溶液的方法，包括以下步骤：提供上述制备高浓度铬酸盐溶液的装置；将电解质溶液自所述装置的电解液入口导入电解槽中；接通电源，进行电解反应，在电解槽中得到固液混合浆料，电解过程中电解质溶液采用自循环方式，从电解液入口进入电解槽，得到的固液混合浆料从电解液出口通过导管依次经过多个沉降槽，并由最后一个沉降槽的出液口通过导管回流到电解槽中，电解过程中电解槽中溶液温度自动控制在20℃～60℃，根据公式1控制电解液循环反应的时间，得到高浓度铬酸盐溶液和固体渣料，固液分离后得到高浓度铬酸盐溶液，该高浓度铬酸溶液的浓度接近饱和溶解度；其中，c1为所述电解质溶液中可溶性碱溶液的浓度，g/L；V1为所述电解质溶液中可溶性碱溶液的体积，L；M1为所述电解质溶液中可溶性碱的摩尔质量，g/mol；M2为铬酸盐溶液中铬酸盐的摩尔质量，g/mol；I为电流值，A；η为电流效率，％；n为每安培小时电量对应生成高浓度铬酸盐的量，g/Ah；如生成高浓度铬酸钠时，n＝1.01，生成高浓度铬酸钾时，n＝1.23。可选地，采用多套上述电解装置通过导管串联，形成多级串联的电解装置，所述多级串联的电解装置实现逐级电解、连续性生产；每一套电解槽电解产出的混合料浆经导管依次进入与电解槽配套的多个沉降槽，在沉降槽中经过逐级沉降，混合料浆中的细小铬铁、固体氢氧化铁和铬酸钠碱性溶液得以分离，最后一个沉降槽出料口的混合料液通过三通分料口实现85％～97％的混合料液返回原电解槽维持正常电解，剩余的3％～15％作为下一级电解原料进入下一级电解槽，以此类推；第一级电解槽中连续补加新鲜电解质溶液，最后一级电解槽的最后一级沉降槽出料口连续得到高浓度铬酸盐溶液产品。可选地，所述多级串联的电解装置逐级电解、连续性生产过程中，第一级电解槽连续补充新的电解质溶液的量，每一级电解槽最后一个沉降槽出料口的混合料液通过三通分料口进入下一级电解槽的混合料液的量、最后一级电解槽连续产出合格的高浓度铬酸盐溶液产品的量均是通过公式(1)控制单位电解反应时间内需要消耗的可溶性碱量来控制的；多套串联电解槽中经沉降槽沉降分离后的混合料液除去由公式(1)以单位反应时间计量作为下一级电解原料液进入下一级电解槽外，其余混合料液全部返回原电解槽维持电解槽液位保证电解连本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高浓度铬酸盐溶液的装置，其包括：电解槽，包括筒形主体部和连接在该主体部下方的锥形收集部，所述主体部和所述收集部相连通，所述主体部的上端设置电解液入口，所述主体部的下端设置电解液出口；双阴极装置，内阴极设置于所述电解槽中，电解槽的筒形主体部用作外阴极；双阳极装置，包括筒形内阳极和套设在所述筒形内阳极之外的筒形外阳极，所述内阳极和外阳极组成环形结构，所述双阳极装置置于电解槽的筒形主体部内，且双阴极装置的内阴极套设在内阳极内部，块状工业铬铁填充于所述内阳极和外阳极之间，所述外阴极与外阳极、内阴极与内阳极之间的距离保持一致；绝缘隔板，设置于电解槽中用于支撑所述双阳极装置；多个沉降槽，沉降槽为筒形主体和该主体下方的锥形收集部组成，每一沉降槽设置进料口和出料口，出料口高于进料口，锥形底部设置固渣排料口，所述第一个沉降槽的进料口和所述电解槽的出料口通过导管连接，所述第一个沉降槽的出料口和第二个沉降槽的进料口通过导管连接，依照此连接方式，最后一个沉降槽的出料口通过导管连通所述电解槽；电源，所述电源的正极与双阳极装置的外阳极、内阳极同时电连接，所述电源的负极与双阴极的外阴极、内阴极同时电连接。

【技术特征摘要】
1.一种制备高浓度铬酸盐溶液的装置，其包括：电解槽，包括筒形主体部和连接在该主体部下方的锥形收集部，所述主体部和所述收集部相连通，所述主体部的上端设置电解液入口，所述主体部的下端设置电解液出口；双阴极装置，内阴极设置于所述电解槽中，电解槽的筒形主体部用作外阴极；双阳极装置，包括筒形内阳极和套设在所述筒形内阳极之外的筒形外阳极，所述内阳极和外阳极组成环形结构，所述双阳极装置置于电解槽的筒形主体部内，且双阴极装置的内阴极套设在内阳极内部，块状工业铬铁填充于所述内阳极和外阳极之间，所述外阴极与外阳极、内阴极与内阳极之间的距离保持一致；绝缘隔板，设置于电解槽中用于支撑所述双阳极装置；多个沉降槽，沉降槽为筒形主体和该主体下方的锥形收集部组成，每一沉降槽设置进料口和出料口，出料口高于进料口，锥形底部设置固渣排料口，所述第一个沉降槽的进料口和所述电解槽的出料口通过导管连接，所述第一个沉降槽的出料口和第二个沉降槽的进料口通过导管连接，依照此连接方式，最后一个沉降槽的出料口通过导管连通所述电解槽；电源，所述电源的正极与双阳极装置的外阳极、内阳极同时电连接，所述电源的负极与双阴极的外阴极、内阴极同时电连接。2.如权利要求1所述的制备高浓度铬酸盐溶液的装置，其特征在于：所述内阳极、外阳极以及内阴极为筒形结构，所述筒形结构为网状结构或于所述筒形结构上开设多个通孔，便于电解液的流动。3.如权利要求1所述的制备高浓度铬酸盐溶液的装置，其特征在于：所述内阳极、外阳极以及内阴极的筒形结构相同或不同，所述筒形结构的横截面形状为圆形、椭圆形、多边形或不规则形状。4.如权利要求1所述的制备高浓度铬酸盐溶液的装置，其特征在于：所述筒形外阳极包括底部和筒形侧壁，所述筒形内阳极为两端开口的筒体，所述筒形内阳极的下端固定于所述筒形外阳极的底部；所述筒形内阴极，为两端开口的筒体，所述筒形内阴极的下端固定于所述绝缘隔板上。5.一种制备高浓度铬酸盐溶液的方法，包括以下步骤：提供如权利要求1至4项中任意一项所述的装置；将电解质溶液自所述装置的电解液入口导入电解槽中；接通电源，进行电解反应，在电解槽中得到固液混合浆料，电解过程中电解质溶液采用自循环方式，从电解液入口进入电解槽，得到的固液混合浆料从电解液出口通过导管依次经过多个沉降槽，并由最后一个沉降槽的出液口通过导管回流到电解槽中，电解过程中电解槽中溶液温度自动控制在20℃～60℃，根据公式1控制电解液循环反应的时间，得到高浓度铬酸盐溶液和固体渣料，固液分离后得到高浓度铬酸盐溶液，该高浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：董亚萍，冯海涛，李武，梁建，李波，张波，郑竹林，史建斌，王永全，杨维德，史海琴，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，青海星火实业有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63