一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法技术

本发明专利技术属无机非金属材料制备领域，涉及一种铬酸钇球形等级结构材料制备方法，其以将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇溶液中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得铬酸钇球形等级结构材料。本发明专利技术工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，所得铬酸钇球形等级结构材料大球的尺寸为2~3 mm，组装成大球的粒子尺寸为，50~100 nm。且产品的均一性、分散性都很好，且生产工艺简单，烧结温度低，易于应用于实际大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机非金属材料的制备
，具体地说是涉及一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法。
技术介绍
固体氧化物燃料电池（SOFC）是一种清洁、高效的能量转换装置，被誉为21世纪的绿色能源，具有广阔的发展前景。在SOFC电池堆的所有部件中，连接材料的使用环境最为恶劣，性能要求极为苛刻，目前已经成为严重制约SOFC发展的技术瓶颈之一。铬酸钇(YCrO3)基钙钛矿型陶瓷连接材料是在这个领域中的研究热点材料，而且铬酸钇在SOFC的实际制备和操作条件下比铬酸镧材料具有更高的化学稳定性。铬酸钇的晶体结构是一种钙钛矿型(ABO3)结构，在很多领域具有特殊的性质。是一种很有前途的功能陶瓷材料。工业上铬酸钇的制备方法主要有固相法和共沉淀法。固相法的烧结温度一般在1000°C以上，不但使得制备成本增加，而且高温烧结过程容易出现杂相。共沉淀法是以可溶性的硝酸盐为原料配制成溶液，滴加到沉淀剂中得到沉淀物，洗涤后烘干、研磨、煅烧，但是共沉淀制备工艺中，使用大量的沉淀剂，使得制备工艺过程复杂，而且制备的铬酸钇纯度不高，造成致密度低、强度差等缺陷。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，产品纯度高的铬酸钇球形等级结构材料的制备方法。为达到上述目的，本专利技术是这样实现的。一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法，系将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。作为一种优选方案，本专利技术所述乙酰丙酮钇和硝酸铬的摩尔比为1:1。所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01～0.2mol/L。进一步地，本专利技术所述溶剂热反应温度在110～220°C，反应时间为6～48小时。更进一步地，本专利技术所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～150°C，升温速率为2～10°C/分钟。更进一步地，本专利技术所述煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为500～800°C，升温速率为2～20°C/分钟。本专利技术利用溶剂热-煅烧两步法，成功的在低温条件下制备出了纯度较高的铬酸钇球形等级结构材料。与现有技术相比，本专利技术具有如下特点。（1）铬酸钇球形等级结构材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，制备的煅烧温度为500～800°C，具有较高的生产效率，合成铬酸钇球形等级结构材料大球的尺寸为2~3mm，组装成大球的粒子尺寸为，50~100nm。（2）目的产物铬酸钇球形等级结构材料，其纯度高（99.93％～99.98％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出）。（3）目的产物收率高（99.0%～99.8%），可满足工业应用领域对铬酸钇球形等级结构材料产品的要求。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。本专利技术的保护范围不仅局限于下列内容的表述。图1为本专利技术所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。图2为本专利技术所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。图3为本专利技术所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。图4为本专利技术所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。图5为本专利技术所制备的铬酸钇球形等级结构材料的SEM形貌图。图6为本专利技术所制备的铬酸钇球形等级结构材料的X射线衍射花样图。具体实施方式本专利技术将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应（温度在110～220°C，时间为6～48小时），过滤、洗涤、干燥、煅烧冷却后即得目的产物（干燥时间为1～5小时，温度为60～120°C，升温速率为2～10°C/分钟。煅烧时间为2～8小时，温度为500～800°C，升温速率为2～20°C/分钟）。其制备步骤是。（1）将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照一定的摩尔比称量后，放入甲醇中充分溶解。将得到的混和溶液在一定温度下，进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110～220°C，溶剂热反应时间为6～48小时。（2）溶剂热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤、洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10°C/分钟,在60～120°C条件下，干燥1～5小时。（3）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20°C/min。煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为500～800°C。自然冷却后即制得铬酸钇球形等级结构材料。参见图1～5所示，为本专利技术所制备的铬酸钇球形等级结构材料进行的扫描电镜（SEM）图，所得产品铬酸钇球形等级结构材料，材料的分散性好，等级结构材料大球的尺寸为2~3mm，组装成大球的粒子尺寸为，50~100nm。图6为本专利技术所制备的铬酸钇球形等级结构材料的X射线衍射花样图，其PDF卡号为：34-0365。实施例1。将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中充分搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为6小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5°C/分钟，在120°C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为800°C，升温速率为10°C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为2mm，组装成大球的粒子尺寸为50nm，其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。实施例2。将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.02mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110°C，溶剂热反应时间为48小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5°C/分钟，在120°C条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为600°C，升温速率为10°C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为2.5mm，组装成大球的粒子尺寸为80nm，其产品的收率为99.8%。产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%。实施例3。将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.05mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220°C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10°C/分钟，在100°C条件下干燥5小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为600°C，升温速率为10°C/分钟。自然冷却后即得到铬酸钇球形等级结构材料。等级结构材料大球的尺寸为3mm，组装成大球的粒子尺寸为100nm，其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。实施例4。将乙酰丙酮钇和硝酸铬按照摩尔比为1：1，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.1mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在180°C，溶剂热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。

【技术特征摘要】
1.一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于:将乙酰丙酮钇和硝酸铬在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。2.根据权利要求1所述的一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法，其特征在于：所述乙酰丙酮钇和硝酸铬的摩尔比为1:1；所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01～0.2mol/L。3.根据权利要求1～2之任一所述的一种铬酸钇球形等级结构材料的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：许家胜，李阁，张杰，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21