一种保健食品中三价铬的检测方法技术

本发明专利技术提供一种保健食品中三价铬的检测方法，属于食品检测技术领域，本发明专利技术通过将络合反应的pH值限定为7.1，避免了六价铬转化为三价铬干扰，且通过对液相色谱色谱条件以及电感耦合等离子质谱条件的精确限定，实现了保健食品中三价铬的分离和测定。实施例的数据表明，本发明专利技术实现了对保健食品中三价铬的分离和测定，同时电感耦合等离子质谱峰面积和保留时间的标准偏差较小，且标准方程的线性相关系数高达0.9997，具有较高的准确性和灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
一种保健食品中三价铬的检测方法
本专利技术涉及食品检测
，特别涉及一种保健食品中三价铬的检测方法。
技术介绍
铬元素是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布于岩石、土壤、大气、水及生物体中。铬是一种具有双向作用的元素，既是人体必需的微量元素之一，但摄入量过高时亦可致以中毒，甚至导致死亡。铬化合物的常见价态有三价和六价，三价铬和六价铬化合物可以互相转化。在水体中，六价铬一般以CrO2-4、HCr2O-7、Cr2O2-7三种阴离子形式存在，受水体pH值、温度、氧化还原物质、有机物等因素的影响，铬的毒性与其存在价态有关。现有技术中，常用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术检测铬元素，例如中国专利CN103728388A公开了一种定量分析烟用纸张中铬含量的HPLC-ICP/MS方法，中国专利CN101566603A公开了一种HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(III)和Cr(VI)的方法，胡玉军等公开了高效液相色谱仪(HPLC)与电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)联用同时测定乳制品中的三价铬和六价铬的方法(参见《HPLC-ICP-MS测定乳制品中的三价铬和六价铬》，胡玉军等，现代食品科技，[J]，2014(4):301～305)，但是这些方法都没有考虑六价铬转化为三价铬的问题，存在检测结果不准确的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种保健食品中三价铬的检测方法，提高检测结果的准确性。本专利技术提供了一种保健食品中三价铬的检测方法，包括以下步骤：(1)当所述保健食品为固态保健食品时，将所述固态保健食品经无机酸浸提后得到浸提液作为络合前液；当所述保健食品为液态保健食品时，所述液态保健食品不需要提取，作为络合前液；(2)在pH值为7.1条件下，将所述步骤(1)得到的络合前液与硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液进行络合反应，得到络合体系；(3)将所述步骤(2)得到的络合体系依次进行稀释和有机滤膜过滤，得到待测液，所述有机滤膜的孔径为0.22μm；(4)将所述步骤(3)得到的待测液进行液相色谱与电感耦合等离子质谱联用分析，用外标法以标准方程计算得到保健食品中三价铬的含量，所述标准方程是以三价铬质量浓度为自变量、峰面积为因变量的方程；所述液相色谱的色谱条件为：分析柱：阳离子交换柱；流动相：pH值为7.1的硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液；流速：0.5mL/min；洗脱方式：等度洗脱；进样体积：10μL；检测时间：2min；电感耦合等离子质谱的条件为：雾化器：玻璃同心雾化器；雾室温度：2℃；同位素：52Cr；采集模式：He模式；积分时间：0.8s；采样深度：8mm；射频功率:1550W；载气流速：1.0L/min。优选地，所述步骤(1)中无机酸的质量分数为10～20％，所述固态保健食品的质量与无机酸的体积比为1g：40～200mL。优选地，所述步骤(1)中浸提的时间为20～60min，所述浸提的温度为80～100℃。优选地，所述步骤(1)中固态保健食品浸提前还包括：将所述固态保健食品粉碎。优选地，所述硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液中硝酸的浓度为50mmol/L，所述硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液中乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.6mmol/L。优选地，所述络合前液中三价铬与硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液中乙二胺四乙酸二钠的摩尔比为1:1～1.1。优选地，所述步骤(2)中络合反应的时间为1～3h，所述络合反应的温度为50～90℃。优选地，所述标准方程的测定包括以下步骤：(a)配制三价铬标准样品的待测溶液；(b)将所述步骤(a)得到的待测溶液与硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液进行络合反应，得到待测样品；(c)将所述步骤(b)得到的待测样品进行液相色谱与电感耦合等离子质谱联用分析，得到待测样品的色谱图，所述液相色谱的色谱条件为：分析柱：阳离子交换柱；流动相：pH值为7.1的硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液；流速：0.5mL/min；洗脱方式：等度洗脱；进样体积：10μL；检测时间：2min；电感耦合等离子质谱的条件为：雾化器：玻璃同心雾化器；雾室温度：2℃；同位素：52Cr；采集模式：He模式；积分时间：0.8s；采样深度：8mm；射频功率:1550W；载气流速：1.0L/min；以三价铬质量浓度为自变量、峰面积为因变量，得到标准方程方程。优选地，所述步骤(a)中待测溶液中三价铬的浓度为0～100μg/L。优选地，所述步骤(b)中硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液的pH值为7.1。本专利技术提供了一种保健食品中三价铬的检测方法，当所述保健食品为固态保健食品时，将所述固态保健食品经无机酸浸提后得到浸提液作为络合前液；当所述保健食品为液态保健食品时，所述液态保健食品不需要提取，作为络合前液，然后在pH值为7.1条件下，将络合前液与硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液进行络合反应后依次进行稀释和有机滤膜过滤，再进行液相色谱与电感耦合等离子质谱联用分析，用外标法以标准方程计算得到保健食品中三价铬的含量，所述标准方程是以三价铬质量浓度为自变量、峰面积为因变量的方程；所述液相色谱的色谱条件为：分析柱：阳离子交换柱；流动相：硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液，所述硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液的pH值为7.1；流速：0.5mL/min；洗脱方式：等度洗脱；进样体积：10μL；检测时间：2min；电感耦合等离子质谱的条件为：雾化器：玻璃同心雾化器；雾室温度：2℃；同位素：52Cr；采集模式：He模式；积分时间：0.8s；采样深度：8mm；射频功率:1550W；载气流速：1.0L/min。本专利技术通过将络合反应的pH值限定为7.1，避免了六价铬转化为三价铬干扰，且通过对液相色谱色谱条件以及电感耦合等离子质谱条件的精确限定，实现了保健食品中三价铬的分离和测定。实施例的数据表明，本专利技术实现了对保健食品中三价铬的分离和测定，同时电感耦合等离子质谱峰面积和保留时间的标准偏差较小，且标准方程的线性相关系数高达0.9997，具有较高的准确性和灵敏度。附图说明图1是本专利技术实施例1得到的三价铬标准品的液相色谱谱图；图2是本专利技术实施例1得到的三价铬的标准曲线；图3是本专利技术实施例2得到的三价铬的液相色谱谱图；图4是本专利技术实施例3得到的三价铬的液相色谱谱图；图5是本专利技术实施例4得到的三价铬的液相色谱谱图；图6是本专利技术实施例5得到的三价铬的液相色谱谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种保健食品中三价铬的检测方法，包括以下步骤：(1)当所述保健食品为固态保健食品时，将所述固态保健食品经无机酸浸提后得到浸提液作为络合前液；当所述保健食品为液态保健食品时，所述液态保健食品不需要提取，作为络合前液；(2)在pH值为7.1条件下，将所述步骤(1)得到的络合前液与硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液进行络合反应，得到络合体系；(3)将所述步骤(2)得到的络合体系依次进行稀释和有机滤膜过滤，得到待测液，所述有机滤膜的孔径为0.22μm；(4)将所述步骤(3)得到的待测液进行液相色谱与电感耦合等离子质谱联用分析，用外标法以标准方程计算得到保健食品中三价铬的含量，所述标准方程是以三价铬质量浓度为自变量、峰面积为因变量的方程；所述液相色谱的色谱条件为：分析柱：阳离子交换柱；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种保健食品中三价铬的检测方法，包括以下步骤：(1)当所述保健食品为固态保健食品时，将所述固态保健食品经无机酸浸提后得到浸提液作为络合前液；当所述保健食品为液态保健食品时，所述液态保健食品不需要提取，作为络合前液；(2)在pH值为7.1条件下，将所述步骤(1)得到的络合前液与硝酸‑乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液进行络合反应，得到络合体系；(3)将所述步骤(2)得到的络合体系依次进行稀释和有机滤膜过滤，得到待测液，所述有机滤膜的孔径为0.22μm；(4)将所述步骤(3)得到的待测液进行液相色谱与电感耦合等离子质谱联用分析，用出峰时间定性，外标法以标准方程计算得到保健食品中三价铬的含量，所述标准方程是以三价铬质量浓度为自变量、峰面积为因变量的方程；所述液相色谱的色谱条件为：分析柱：阳离子交换柱；流动相：pH值为7.1的硝酸‑乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液；流速：0.5mL/min；洗脱方式：等度洗脱；进样体积：10μL；检测时间：2min；电感耦合等离子质谱的条件为：雾化器：玻璃同心雾化器；雾室温度：2℃；同位素：

【技术特征摘要】
1.一种保健食品中三价铬的检测方法，包括以下步骤：(1)当所述保健食品为固态保健食品时，将所述固态保健食品经无机酸浸提后得到浸提液作为络合前液；当所述保健食品为液态保健食品时，所述液态保健食品不需要提取，作为络合前液；(2)在pH值为7.1条件下，将所述步骤(1)得到的络合前液与硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液进行络合反应，得到络合体系；(3)将所述步骤(2)得到的络合体系依次进行稀释和有机滤膜过滤，得到待测液，所述有机滤膜的孔径为0.22μm；(4)将所述步骤(3)得到的待测液进行液相色谱与电感耦合等离子质谱联用分析，用出峰时间定性，外标法以标准方程计算得到保健食品中三价铬的含量，所述标准方程是以三价铬质量浓度为自变量、峰面积为因变量的方程；所述液相色谱的色谱条件为：分析柱：阳离子交换柱；流动相：pH值为7.1的硝酸-乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液；流速：0.5mL/min；洗脱方式：等度洗脱；进样体积：10μL；检测时间：2min；电感耦合等离子质谱的条件为：雾化器：玻璃同心雾化器；雾室温度：2℃；同位素：52Cr；采集模式：He模式；积分时间：0.8s；采样深度：8mm；射频功率:1550W；载气流速：1.0L/min。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中无机酸的质量分数为10～20％，所述固态保健食品的质量与无机酸的体积比为1g：40～200mL。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中浸提的时间为20～60min，所述浸提的温度为80～100℃。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中固态保健食品浸提前还包括：将所述固态保健食品粉碎。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦俊莲，孔令梁，陈智勇，庞璐，杨逸菲，黄伟业，
申请(专利权)人：广东中测食品化妆品安全评价中心有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44