本发明专利技术公开了一种明胶及其制品中六价铬的检测方法，尤其是着色的明胶制品中六价铬的检测方法。包括下列步骤：用磷酸盐缓冲溶液提取；调整提取液的pH值大于等于12.5；直接加入石墨化碳黑粉末对含着色剂的提取液进行净化脱色；在酸性介质中，六价铬氧化二苯碳酰二肼形成可溶性的紫红色化合物；用紫外分光光度法测定六价铬含量。本发明专利技术的优点：在强碱性条件下，可保证六价铬回收率，且石墨化碳黑粉末可以对样品中的色素充分脱色，避免颜色干扰。该方法回收率高、前处理简单、成本低、快捷、结果准确。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种六价铬的检测方法，特别是涉及。
技术介绍
六价铬，对人体有很强的毒性，对环境有持久性危害，比三价铬毒性高100倍，而且易被人体吸收并在体内蓄积，如果长时间接触，会发生肝、肾等器官功能衰竭，有显著的致癌、致畸、生殖毒性等作用。明胶制品，如明胶空心胶囊通常由药用明胶加辅料精制而成，中国药典对其严格的产品标准，铬元素限量2mg/kg。由于某些不法明胶生产厂家违规使用皮革下脚料“蓝矾皮”作为原料生产工业明胶，冒充食用明胶或药用明胶制造明胶空心胶囊，销往保健品及制药企业，而由工业明胶生产出的明胶空心胶囊常含有高含量的铬，其中会同时含有毒性大的六价铬。而目前还没有针对该类样品的六价铬检测方法。·世界各国均对产品中的六价铬的限制越来越严，一般都在10mg/kg以下或不得检出。我国HJ/T 305-2006(环境标志产品技术要求鞋类)规定鞋中六价铬的含量应小于10mg/kg ;欧盟规定皮革及其制品中六价铬含量一般不得检出，使用的检测方法如DIN ENIS017075 :2008, EN420 :2003 ;而德国标准DIN EN IS017075 :2008规定皮革中六价铬检出限为3mg/kg ;欧盟EN420 :2003规定皮革制品中六价铬限量为2mg/kg ;我国进出口商品检验行业标准SN 0704-1997皮革手套中六价铬检出限也为2mg/kg。目前，国内外关于六价铬的测定方法有原子吸收光谱法、离子色谱法、毛细管电泳、荧光分析法、化学发光法、电化学分析法、色谱法、分光光度法等。分光光度法利用六价铬氧化二苯碳酰二肼形成可溶性的紫红色化合物在540nm有较强的吸收，吸光度和浓度成正比，因灵敏度高、选择性好而被广泛采用。该方法常用于皮革、纺织品、金属制品、水、土壤等样品，现有技术资料中未发现有测定明胶及其制品，如明胶空心胶囊中六价铬的方法。由于胶囊中含有大量的着色剂(如胭脂红、亮蓝、柠檬黄、诱惑红等)，对测定结果有严重干扰，影响结果的准确性。在磷酸盐提取-分光光度法测定方法的前处理过程中，因提取液经常带有颜色，需要净化脱色以消除颜色的干扰。方法有用固相萃取柱脱色法(如C18小柱、石墨化炭黑小柱)、活性炭吸附脱色法、及离子交换-有色萃取液漂白法等。如①德国标准 Leather-Chemical tests-Determination of chromiumcontent (VI), DIN EN ISO 17075 :2008检测方法测定皮革制品中六价铬，用磷酸盐缓冲溶液提取，利用C18固相萃取小柱脱色，二苯碳酰二肼法进行分光光度法测定。②专利技术专利“染色皮革及其制品中六价铬的检测方法”(专利号ZL200510104421.X)用经过柠檬酸钠饱和溶液处理的石墨化炭黑固相萃取柱对染色皮革及其制品提取液进行脱色。③期刊论文“活性炭吸附脱色-分光光度法测定深色革样中的六价铬”(张见立等，中国皮革，2007，36 (11)，43-46)通过调整提取液的pH值至12. O以上，加入活性炭来消除皮革试样本身所含染料。经过本专利技术人的试验发现，以上的方法用来测定着色明胶空心胶囊有明显不足(I)利用上述方法①中的C18固相萃取柱来吸附着色的明胶提取液，去除色素不完全。(2)利用上述方法②专利技术专利中石墨化炭黑固相萃取柱过滤，由于明胶的提取液比较粘稠，使用真空泵抽滤，在其要求的最大压强下也很难过滤。(3)利用上述方法③论文中的方法，需要加入较大量的活性炭才能充分脱色，但是对提取液中的六价铬有严重吸收，回收率很低。 目前，没有检测明胶及其明胶制品中六价铬的方法，本专利技术旨建立起一种简便、快捷、有效测定产品中的六价铬的方法。
技术实现思路
本专利技术能克服现有方法的不足，所专利技术的方法前处理简单、成本低，净化效率好、回收率高。本专利技术采取设计方案如下I、用磷酸盐缓冲溶液提取明胶空心胶囊中的六价铬；2、用强碱液调整提取液的pH值；3、加入一定量的脱色剂对调整过pH值的提取液进行脱色；4、在酸性介质中，加入二苯碳酰二肼显色，用分光光度法测定六价铬含量。其中所述的调整提取液的pH值大于等于12.5 ;所述的加入的脱色剂的量为50-150mg，至溶液的颜色明显褪去，室温下高速离心(彡8000rpm)10min，检测该溶液的吸光度，在540nm的吸光度小于O. I ;所述的脱色剂为120-400 μ m的粉末状的石墨化炭黑(GCB)。本专利技术的技术效果在于①前处理方法简单有效且成本低。采用直接向调节好pH值的提取液中加入GCB进行吸附净化，能够把提取液中的着色剂充分脱除；②该方法快捷。GCB吸附色素，然后涡旋震荡、离心即可，且GCB用量少；③该方法回收率高。提取液在脱色之前要先调整pH值，用强碱，如氢氧化钾(KOH)调整pH值大于等于12. 5。在该条件下既不影响GCB的脱色效果，也能够抑制GCB对六价铬的吸附，降低了色素的干扰，加标回收率可达90%以上。④该方法合理可行、灵敏度高。本方法六价铬的检出限2mg/kg。⑤该方法针对明胶及其制品，解决了测定样品中颜色干扰的技术难题。附图说明图I是本专利技术的工作曲线；该图中以吸光度A为纵坐标，浓度为横坐标，单位为μ g/mL0具体实施例方式以下结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例II. I样品的提取精确称取用粉碎后的红色明胶空心胶囊2. OOg,于250mL具塞的玻璃三角瓶中，力口入ImL 2mol/L的磷酸盐缓冲液(2mol/L磷酸盐缓冲液pH为9. 63±0· I)和80mL水，混匀，于80°C水浴振荡Ih后，冷却，转移到IOOmL比色管中，并用蒸馏水定容到刻度。于室温下8000rpm离心IOmin,用O. 45 μ m滤膜过滤。I. 2样品的净化将过O. 45 μ m滤膜后的提取液15mL，用lmol/L的KOH调整pH值等于12. 5后，慢慢加入IOOmg GCB，涡旋混匀lmin，静置，至溶液的颜色明显褪去室温下高速离心(彡8000rpm) IOmin检测该溶液的吸光度，在540nm的吸光度小于O. I。然后过O. 22 μ m滤膜。 I. 3 显色分别准确移取上述滤液5mL于2个IOmL玻璃离心管中，加入O. 4mL磷酸溶液(68% )和O. 2mL显色剂溶液(O. 4%的二苯碳酰二肼丙酮溶液称取O. 4g 二苯碳酰二肼于IOOmL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，冷藏保存。)，加蒸馏水至刻度，混匀待测；另一个加入O. 4mL磷酸溶液(68%)后，直接加蒸馏水至刻度，混勻，做空白测定。I. 4标准曲线绘制Cr (VI)标准储备液准确称取O. 2829g在105°C _110°C烘干的重铬酸钾标准品，用蒸馏水溶解并稀释至IOOmL,此溶液ImL含有ImgCr(VI)。Cr (VI)标准工作液取O. 5mL铬(VI)标准储备液，用蒸馏水稀释至IOOmL,此溶液ImL含有 5μ g Cr(VI)。分别取0. 00，0. 20，0. 50，I. 00，5. 00，10. OOml 标准工作溶液至一组 50mL 比色管中，加一定量蒸馏水，使总体积约为40mL。再加入2mL磷酸溶液(68% )，随即加入ImL显色剂溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。其浓度值分别为0，0. 02，0. 05，0. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种明胶及其制品中六价铬的检测方法，其特征在于它包括下列步骤：(1)用磷酸盐缓冲溶液提取明胶及其制品中六价铬；(2)用强碱调整提取液的pH值；(3)直接向提取液中加入一定量的脱色剂净化脱色；(4)在酸性介质中，六价铬氧化二苯碳酰二肼形成可溶性的紫红色化合物；(5)用紫外？分光光度法测定六价铬含量。
【技术特征摘要】
1.一种明胶及其制品中六价铬的检测方法，其特征在于它包括下列步骤 (1)用磷酸盐缓冲溶液提取明胶及其制品中六价铬； (2)用强碱调整提取液的pH值； (3)直接向提取液中加入一定量的脱色剂净化脱色； (4)在酸性介质中，六价铬氧化二苯碳酰二肼形成可溶性的紫红色化合物； (5)用紫外-...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，
申请(专利权)人：谱尼测试科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。