电解提取钢中超细碳化物的方法技术

本发明专利技术公开了一种电解提取钢中超细碳化物的方法，其工艺为：（1）按下述重量百分含量配置电解液：四甲基氯化铵3～5%、乙酰丙酮8～12%、乙二醇3～6%、三乙醇铵2～4%，乙醇为余量，配制成混合液；在每升混合液中加入5g二苯胍和10克乌洛脱品，制成电解液；（2）将待提取的钢样作为阳极，在步骤（1）所述电解液中进行电解；（3）电解后的电解液采用碳酸脂膜进行过滤分离，并用无水乙醇清洗，即可分离出钢样中的超细碳化物。本方法采用新型有机电解液，可保证将超细碳化物完整无损的从钢基体中提取出来；本发明专利技术将生命科学领域中的碳酸脂膜应用到超细碳化物的分离上，从而成功提取出钢中超细碳化物；本方法采用传统的常规装置，简单易行且操作简便。

【技术实现步骤摘要】
电解提取钢中超细碳化物的方法
本专利技术涉及一种合金样品的提取方法，尤其是一种电解提取钢中超细碳化物的方法。
技术介绍
钢中碳化物对提高和改善材料基体性能有重大意义，为了更好的研究其在热加工和后续热处理过程的形成机理及其对基体的作用，需要将其从钢中完整无损提取出来进行检验和评定。传统意义上的各种提取方法仅仅局限于从二维角度研究和评定碳化物，而这些方法对完整的提取超细碳化物却无能为力。主要存在以下困难：（1）提取过程中碳化物易于被各种介质界面侵蚀，很难做到无损分离；（2）由于超细碳化物尺寸极小，需要选用综合性能好、合适的载体来提取超细碳化物。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种无损的电解提取钢中超细碳化物的方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：（1）按下述重量百分含量配置电解液：四甲基氯化铵3～5%、乙酰丙酮8～12%、乙二醇3～6%、三乙醇铵2～4%，乙醇为余量，配制成混合液；在每升混合液中加入5g二苯胍和10克乌洛脱品，制成电解液；（2）将待提取的钢样作为阳极，在步骤（1）所述电解液中进行电解；（3）电解后的电解液采用碳酸脂膜进行过滤分离，并用无水乙醇清洗，即可分离出钢样中的超细碳化物。本专利技术所述步骤（2）中的电解条件为：电解液中通入惰性气体或氮气，流量为0.3～0.8升/分；电解液的温度为0～3℃；调整电解电位至3～4.5V，电流密度为0.035～0.06A/cm2；电解时间为25～30小时。本专利技术所述步骤（3）中，碳酸脂膜的孔径为80nm，采用真空过滤分离。本专利技术的机理是：钢基体和其中的碳化物具有不同的电极分解电位，如果将电解电位控制在两者之间，在电流作用下钢基体不断被电解，而其中的碳化物相不被电解从而在电解液中得以保留。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术所采用的有机电解液中，其中的四甲基氯化铵是作为界面活性剂，通过改变钢样和电解液的界面张力和电位使整个钢样达到均匀电解；乙酰丙酮和三乙醇铵作为络合剂和缓冲剂，通过加入这两种试剂可以避免电解过程络合物的析出，同时使电解过程一直保持稳定的pH值；乙二醇作为还原剂；二苯胍和乌洛脱品作为碳化物相的保护剂，因电解时间较长，碳化物长期浸泡在电解液中极易受到其侵蚀，加入二苯胍和乌洛脱品可使碳化物免受电解液的侵蚀；纯乙醇是作为溶剂。本专利技术采用新型有机电解液，通过调整电解参数和合适的过程控制，可保证将超细碳化物完整无损的从钢基体中提取出来；本专利技术将生命科学领域中的碳酸脂膜应用到超细碳化物的分离上，从而成功提取出钢中超细碳化物；本专利技术采用传统的常规装置，简单易行且操作简便。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1是本专利技术实施例1所得超细碳化物的SEI形貌图；图2是本专利技术实施例2所得超细碳化物的SEI形貌图；图3是本专利技术实施例3所得超细碳化物的SEI形貌图；图4是本专利技术实施例1所得超细碳化物的EDS能谱图；图5是本专利技术实施例2所得超细碳化物的EDS能谱图；图6是本专利技术实施例3所得超细碳化物的EDS能谱图。具体实施方式本电解提取钢中超细碳化物的方法采用下述具体工艺：（1）在电解槽中放入电解液；所述电解液的配比按重量百分比计为：四甲基氯化铵3～5%、乙酰丙酮8～12%、乙二醇3～6%、三乙醇铵2～4%、纯度为99.9%的乙醇为余量，配制成混合液，此外，在每升混合液中加入5g的二苯胍和10克的乌洛脱品，即可配制成电解液。（2）将含有碳化物待提取的钢样抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极；316L不锈钢板作为阴极；电解液内通入惰性气体或氮气，其流量为0.3～0.8升/分；电解液的温度为0～3℃；调整电解电位至3～4.5V，电流密度为0.035～0.06A/cm2；进行电解，电解时间为25～30小时。通入惰性气体或氮气一是起到均匀电解液成分，减少过电位的作用；二是将电解液中空气排出，尽可能避免氧气对碳化物的不利影响。（3）将上述电解后的电解液，然后放入孔径为80nm的碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，分离出钢样中存在的超细碳化物；电解过程会产生部分副产物，达到电解液浓度时以固体形式析出，过滤电解液提取碳化物过程中同时会有少量络合物等固体相一并过滤到滤膜上，因此需要采用无水乙醇多次冲洗来将电解副产物溶解掉，从而仅将碳化物保留在滤膜上。（4）碳化物本身是不溶解于有机溶液的，从下述实施例SEI检验上看提取的碳化物符合元素扩散长大的形貌，且能谱成分和不同成分钢种类型形成的碳化物成分一致。利用碳化物和钢基体电位差的差别，可以顺利实现电解基体保留碳化物的，利用本方法可以很好的来研究碳化物的形成机理从而为改善钢的性能提供指导。实施例1：本电解提取钢中超细碳化物的方法采用下述具体工艺。（1）电解液的配方如下（wt%）：四甲基氯化铵4%，乙酰丙酮10%，乙二醇5%，三乙醇铵3%，纯度为99.9%的乙醇为余量，配制成混合液；此外，按体积计在每一升混合液中加入5g的二苯胍和10克的乌洛脱品。（2）将上述电解液放入电解槽内；将含有碳化物的GCr15钢样抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极；316L不锈钢板作为阴极；通入氩气，其流量为0.3升/分；电解液的温度为0～3℃；调整电解电位至3.5V，电流密度为0.045A/cm2，电解时间为28小时。（3）将上述的电解液放入具有孔径为80nm的碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，将超细碳化物分离出来，并用无水乙醇清洗过滤。经扫描电镜SEI和EDS能谱检测所得超细碳化物，碳化物SEI形貌见图1、EDS能谱见图4，其为尺寸均匀的碳化铬基碳化物，并具有完整的三维立体形貌，可直观根据碳化物粒度进行评定进而为选定合适的球化退火工艺提供指导。实施例2：本电解提取钢中超细碳化物的方法采用下述具体工艺。（1）电解液的配方如下（wt%）：四甲基氯化铵3%，乙酰丙酮12%，乙二醇6%，三乙醇铵2%，纯度为99.9%的乙醇为余量，配制成混合液；此外，按体积计在每一升混合液中加入5g的二苯胍和10克的乌洛脱品。（2）将含有碳化物的82A钢样经抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在电解槽中间的阳极位置；316L不锈钢板作为阴极；通入氩气，其流量控制为0.8升/分；电解液温度由冰浴控制为0～3℃；调整电解电位至3.0V，直流电流密度为0.035A/cm2，电解30小时。（3）将上述的电解液放入具有孔径为80nm的碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，将超细碳化物分离出来，并用无水乙醇清洗过滤。经扫描电镜SEI和EDS能谱检测所得超细碳化物，碳化物SEI形貌见图2、EDS能谱见图5，其为具有明显片层结构的碳化铁基碳化物，并具有完整的三维立体形貌。实施例3：本电解提取钢中超细碳化物的方法采用下述具体工艺。（1）电解液的配方如下（wt%）：四甲基氯化铵5%，乙酰丙酮8%，乙二醇3%，三乙醇铵4%，纯度为99.9%的乙醇为余量，配制成混合液；此外，按体积计在每一升混合液中加入5g的二苯胍和10克的乌洛脱品。（2）将含有碳化物的50CrV30A钢样经抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在电解槽中间的阳极位置；通入氮气，其流量控制为0.5升/分；电解液温度由冰浴控制为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电解提取钢中超细碳化物的方法，其特征在于：（1）按下述重量百分含量配置电解液：四甲基氯化铵3～5%、乙酰丙酮8～12%、乙二醇3～6%、三乙醇铵2～4%，乙醇为余量，配制成混合液；在每升混合液中加入5g二苯胍和10克乌洛脱品，制成电解液；（2）将待提取的钢样作为阳极，在步骤（1）所述电解液中进行电解；（3）电解后的电解液采用碳酸脂膜进行过滤分离，并用无水乙醇清洗，即可分离出钢样中的超细碳化物。

【技术特征摘要】
1.一种电解提取钢中超细碳化物的方法，其特征在于：（1）按下述重量百分含量配置电解液：四甲基氯化铵3～5%、乙酰丙酮8～12%、乙二醇3～6%、三乙醇铵2～4%，乙醇为余量，配制成混合液；在每升混合液中加入5g二苯胍和10克乌洛脱品，制成电解液；（2）将待提取的钢样作为阳极，在步骤（1）所述电解液中进行电解；（3）电解后的电解液采用碳酸脂膜进行过滤分离，并用无水乙醇清洗，即可分离出钢样中的超细碳化物。...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱坦华，王利伟，郭兴坤，徐斌，肖国华，赵江，翟晓毅，孙彩凤，
申请(专利权)人：河钢股份有限公司邯郸分公司，
类型：发明
国别省市：河北,13