一种利用电解磁选法完整提取钢中夹杂物的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用电解磁选法完整提取钢中夹杂物的方法，属于金属物理研究方法技术领域。本发明专利技术的步骤为：（1）制备钢样；（2）电解过程，将钢样作为阳极，并将钢样放入电解槽内进行电解；（3）淘洗过程，控制进气管的气流速度和进水管的水流速度；（4）磁选分离，将磁选分离皿固定于振动器上，磁选分离皿的上方安装电磁铁，控制振动器的振动频率为1～5Hz，水平振幅为2～4cm，在磁选分离皿随振动器振动的同时，通过电磁铁将铁粉磁选分离；（5）夹杂物分级和称重。本发明专利技术能够有效阻止铁粉和夹杂物的吸附聚集，防止铁粉被磁选分离时因为吸附作用包裹夹杂物，从而避免了夹杂物的流失，大大提高了夹杂物测定的准确性。

【技术实现步骤摘要】
—种利用电解磁选法完整提取钢中夹杂物的方法
本专利技术涉及金属物理研究方法
，更具体地说，涉及。
技术介绍
钢的性能一定程度上取决于钢中夹杂物的成分、形貌、尺寸和数量分布。而钢中夹杂物通常呈多样性，夹杂物颗粒的尺寸大小不一，大的粒径可能超过20 u m,小的粒径可能在50nm以下，不同大小夹杂物的化学组成也不一致。这些颗粒大小、化学组成不一的夹杂物在不同的钢中所起的作用各不相同。为了全面深入的研究夹杂物对钢铁性能的影响，需要将这些大小不一的夹杂物完整无损地从钢中提取出来，并且通过扫描电镜对其成分、形貌、尺寸和数量分布进行准确分析。目前,对夹杂物分析的方法一般有显微镜法、小样电解法或大样电解法等,大样电解法的基本实验步骤在现有技术中已有类似公开，如中国专利号201210276465.0，申请日为2012年8月3日，专利技术创造名称为:一种利用电解法测定钢中大型非金属夹杂物的方法，该申请案的步骤如下:(1)、电解准备:要求试样直径30~50_,高为14(Tl80mm,试样一端中心钻有螺孔，试样重量2~5Kg，阴极为铁丝网，电解液组成为6~15%FeCl2、2~4%FeS04、 5~8%ZnCl2、0.2^0.5%柠檬酸，其余为蒸馏水；(2)、电解:试样按串连方式接在线路上，每个试样约为2~5V电压降，电解时间为7~10天；(3)、淘洗:把阳极泥液IOOlOOml倒入淘洗槽中，先开N2进行搅拌，N2气流量控制在0.5^0.8L/min，淘洗时间为20-30分钟；(4)、还原: 通N2清洗气路系统中的氧气，并使管式炉加热0.5^1.0小时，切断N2,改通H2,通H2炉温保持35(T500°C约2小时切断电源，让电炉在通H2情况下冷却至温度低于200°C将玻璃舟取出，然后进行磁选选出铁及磁性铁的氧化物；(5)、夹杂物分级和称重:用标准小型分离筛， 筛分并算出各级的百分含量。但是，现有技术的大样电解法对夹杂物的分离过程存在如下困难:(I)夹杂物在提取过程中容易损失，尤其是在还原并磁选阶段，因为电解并还原后的铁粉和夹杂物尺寸都非常细小，比表面能较大，使得铁粉和夹杂物极易团聚并吸附在一起，对铁粉和夹杂物的混合物进行磁选时，夹杂物被铁粉包裹着，分离铁粉的同时很容易把夹杂物也分离出来，导致夹杂物的含量大量损失，严重影响试验结果的准确性；为了防止夹杂物在磁选时被吸附分离，常在磁选过程中保留大量的铁粉，然后将磁选后的铁粉放置在显微镜下分拣夹杂物， 在显微镜`下分拣夹杂物的工作极其耗时费力，而且极有可能导致夹杂物遗留在铁粉中，导致试验结果偏离实际数据，从而影响试验的准确分析。(2)在高温还原过程中，部分夹杂物可能会分解，改变了夹杂物的成分，不利于对夹杂物的准确分析。现有技术中的大样电解法步骤繁琐，每一步都会有夹杂物的损失，无法做到将夹杂物完整无损地从钢中提取出来。
技术实现思路
1.专利技术要解决的技术问题本专利技术的目的在于克服现有技术中大样电解法时夹杂物分离技术存在如下技术问题: (I)、部分夹杂物在提取过程中容易被侵蚀或在收集过程中容易发生损失，很难做到无损失地收集；(2)、在对夹杂物进行磁选分离时，由于提取的夹杂物与铁粉通常容易吸附团聚， 很难将夹杂物完全从铁粉中提取出来。本专利技术提供了，采用本专利技术的技术方案，能够将夹杂物几乎完整无损失地从钢中提取出来，大大提高了夹杂物测定的准确性。2.技术方案为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为:本专利技术的，其步骤为:步骤一、制备钢样从待分析的钢还上取钢样，所述的钢样为长方体结构，其长为8 cm,宽为6 cm,高度为 10 cm，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行打磨；步骤二、电解过程将步骤一的钢样作为阳极，并将钢样放入电解槽内进行电解，其电解液为:1%柠檬酸、 1%柠檬酸钠、3%氯化锌、5%七水合硫酸亚铁、0.5%抗坏血酸和蒸馏水，l(T50mL甘油三脂覆盖在电解液的上表面，电流控制为6.0 A，电解开始时pH值控制为6.0，每隔12小时，用pH 试纸测定电解液的pH值，当电解液的pH值低于6.0时，通过滴加柠檬酸控制电解液的pH 值为6.0 ;电解时间为96小时，电解温度控制在(TC，电解过程结束后取出阳极钢样，并用蒸馏水冲洗阳极钢样表面，把钢样表面的电解物冲洗干净并进入电解槽，将电解槽内的阳极泥及溶液静置24小时，静置后在保证阳极泥静止的情况下，把上层溶液去除；步骤三、淘洗过程将步骤二得到 的阳极泥及剩余溶液转移入淘洗装置的淘洗槽本体内，在转移之前先将下料口密封，转移之后将金属网放置于洗槽本体内，金属网通过内部金属支架固定于洗槽本体上，并调整进水管的水流速度和进气管的气流速度，其中:进气管的气流速度要求进气管的底部端口每秒流出0.5^1个气泡，进气管中通入氩气，进水管的水流速度为0.2 L/ min，进水管中通入蒸馏水，之后进行淘洗过程，淘洗时间为24小时；淘洗结束后，关闭进气管和进气管的阀门，并去除金属网和内部金属支架，再次静置24小时，静置后将洗槽本体内上清液排出，剩余的阳极泥及蒸馏水从下料口移至磁选分离皿中；其中:所述的淘洗装置包括支架、淘洗槽本体、内部金属支架、金属网、进水管、出水管、进气管、排气管和下料口 ；所述的淘洗槽本体分为上部和下部，其上部为圆筒体结构，其下部为圆锥体结构，该淘洗槽本体固定于支架上；所述的淘洗槽本体上安装有进气管和排气管，该进气管的底端延伸至淘洗槽本体的下部,该排气管位于淘洗槽本体的上部；所述的淘洗槽本体上安装有进水管和出水管，该出水管位于淘洗槽本体顶部的侧壁上；所述的金属网通过内部金属支架固定于淘洗槽本体内部；步骤四、磁选分离将步骤三中装有阳极泥及蒸馏水的磁选分离皿固定于振动器上，并在磁选分离皿的上方安装电磁铁，所述的磁选分离皿的内部底面上分布有隔离针，该隔离针为竖直设置的圆台体结构，其底部直径为2mm，上部直径为1mm，高度为5mm，隔离针相邻之间的距离为 2^4mm ;控制振动器的振动频率为f 5Hz，水平振幅为2~4cm，在磁选分离皿随振动器振动的同时，通过电磁铁将铁粉磁选分离；步骤五、夹杂物分级和称重将步骤五磁选分离后的阳极泥在氩气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分 为大于60iim、5(T60iim、4(r50iim、2(r40iim、小于20 u m共五级，分级称重各级的重量，并算出各级的百分含量。优选地，步骤四磁选分离过程中，磁选分离皿内隔离针相邻之间的距离为3 _，振 动器的振动频率为3 Hz，水平振幅为3 cm。3.有益效果采用本专利技术提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果:本专利技术的，磁选分离皿内部大量的隔 离针能够使得阳极泥分散在不同的空间区域，阻止铁粉和夹杂物的吸附聚集，从而可以有 效防止铁粉被磁选分离时因为吸附作用包裹夹杂物，从而避免了夹杂物的流失，确保了夹 杂物的精确测定；同时，本专利技术中振动器的振动频率和振幅可以保证磁选分离皿内部的蒸 馏水处在一定的湍流状态，可以进一步使夹杂物和铁粉分离。隔离针和振动器共同作用，起 到多重保护的协调作用，防止夹杂物被包裹在铁粉中，经现场试验达到很好的夹杂物分离 效果，解决了钢中夹杂物难以完整无损失提取的难题，大大提高了夹杂物测定的准确性。本 专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用电解磁选法完整提取钢中夹杂物的方法，其特征在于，其步骤为：步骤一、制备钢样从待分析的钢坯上取钢样，所述的钢样为长方体结构，其长为8?cm，宽为6?cm，高度为10cm，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行打磨；步骤二、电解过程将步骤一的钢样作为阳极，并将钢样放入电解槽内进行电解，其电解液为：1%柠檬酸、1%柠檬酸钠、3%氯化锌、5%七水合硫酸亚铁、0.5%抗坏血酸和蒸馏水，10~50mL甘油三脂覆盖在电解液的上表面，电流控制为6.0?A，电解开始时pH值控制为6.0，每隔12小时，用pH试纸测定电解液的pH值，当电解液的pH值低于6.0时，通过滴加柠檬酸控制电解液的pH值为6.0；电解时间为96小时，电解温度控制在0℃，电解过程结束后取出阳极钢样，并用蒸馏水冲洗阳极钢样表面，把钢样表面的电解物冲洗干净并进入电解槽，将电解槽内的阳极泥及溶液静置24小时，静置后在保证阳极泥静止的情况下，把上层溶液去除；步骤三、淘洗过程将步骤二得到的阳极泥及剩余溶液转移入淘洗装置的淘洗槽本体（2）内，在转移之前先将下料口（6）密封，转移之后将金属网（32）放置于洗槽本体（2）内，金属网（32）通过内部金属支架（31）固定于洗槽本体（2）上，并调整进水管（41）的水流速度和进气管（51）的气流速度，其中：进气管（51）的气流速度要求进气管（51）的底部端口每秒流出0.5~1个气泡，进气管（51）中通入氩气，进水管（41）的水流速度为0.2?L/min，进水管（41）中通入蒸馏水，之后进行淘洗过程，淘洗时间为24小时；淘洗结束后，关闭进气管（51）和进气管（51）的阀门，并去除金属网（32）和内部金属支架（31），再次静置24小时，静置后将洗槽本体（2）内上清液排出，剩余的阳极泥及蒸馏水从下料口（6）移至磁选分离皿（7）中；其中：所述的淘洗装置包括支架（1）、淘洗槽本体（2）、内部金属支架（31）、金属网（32）、进水管（41）、出水管（42）、进气管（51）、排气管（52）和下料口（6）；所述的淘洗槽本体（2）分为上部和下部，其上部为圆筒体结构，其下部为圆锥体结构，该淘洗槽本体（2）固定于支架（1）上；所述的淘洗槽本体（2）上安装有进气管（51）和排气管（52），该进气管（51）的底端延伸至淘洗槽本体（2）的下部，该排气管（52）位于淘洗槽本体（2）的上部；所述的淘洗槽本体（2）上安装有进水管（41）和出水管（42），该出水管（42）位于淘洗槽本体（2）顶部的侧壁上；所述的金属网（32）通过内部金属支架（31）固定于淘洗槽本体（2）内部；步骤四、磁选分离将步骤三中装有阳极泥及蒸馏水的磁选分离皿（7）固定于振动器（8）上，并在磁选分离皿（7）的上方安装电磁铁（9），所述的磁选分离皿（7）的内部底面上分布有隔离针（701），该隔离针（701）为竖直设置的圆台体结构，其底部直径为2mm，上部直径为1mm，高度为5mm，隔离针（701）相邻之间的距离为2~4mm；控制振动器（8）的振动频率为1~5Hz，水平振幅为2~4cm，在磁选分离皿（7）随振动器（8）振动的同时，通过电磁铁（9）将铁粉磁选分离；步骤五、夹杂物分级和称重将步骤五磁选分离后的阳极泥在氩气保护的气氛下干燥，干燥后用标准分离筛，筛分为大于60μm、50~60μm、40~50μm、20~40μm、小于20μm?共五级，分级称重各级的重量，并算出各级的百分含量。...

【技术特征摘要】
1.一种利用电解磁选法完整提取钢中夹杂物的方法，其特征在于，其步骤为:步骤一、制备钢样从待分析的钢还上取钢样，所述的钢样为长方体结构，其长为8 cm,宽为6 cm,高度为 10cm，去除钢样的表面氧化层，并对钢样表面进行打磨；步骤二、电解过程将步骤一的钢样作为阳极，并将钢样放入电解槽内进行电解，其电解液为:1%柠檬酸、 1%柠檬酸钠、3%氯化锌、5%七水合硫酸亚铁、0.5%抗坏血酸和蒸馏水，l0~50mL甘油三脂覆盖在电解液的上表面，电流控制为6.0 A，电解开始时pH值控制为6.0，每隔12小时，用pH 试纸测定电解液的pH值，当电解液的pH值低于6.0时，通过滴加柠檬酸控制电解液的pH 值为6.0 ;电解时间为96小时，电解温度控制在(TC，电解过程结束后取出阳极钢样，并用蒸馏水冲洗阳极钢样表面，把钢样表面的电解物冲洗干净并进入电解槽，将电解槽内的阳极泥及溶液静置24小时，静置后在保证阳极泥静止的情况下，把上层溶液去除；步骤三、淘洗过程将步骤二得到的阳极泥及剩余溶液转移入淘洗装置的淘洗槽本体(2)内，在转移之前先将下料口(6)密封，转移之后将金属网(32)放置于洗槽本体(2)内，金属网(32)通过内部金属支架(31)固定于洗槽本体(2)上，并调整进水管(41)的水流速度和进气管(51)的气流速度，其中:进气管(51)的气流速度要求进气管(51)的底部端口每秒流出0.5~1个气泡，进气管(51)中通入氩气，进水管(41)的水流速度为0.2 L/min，进水管(41)中通入蒸馏水，之后进行淘洗过程，淘洗时间为24小时；淘洗结束后，关闭进气管(51)和进气管(51) 的阀门，并去除金属网(32)和内部金属支架(31)，再次静置24小时，静置后将洗槽本体(2) 内上清液排出，剩余的阳极泥及蒸馏水从下料口(6)移至磁选分离皿(7)中；其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：周俐，钟鹏，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：