【技术实现步骤摘要】
2-乙基-3-甲基吡嗪的高效合成方法
:本专利技术涉及有机合成领域,具体的涉及2-乙基-3-甲基吡嗪的高效合成方法。
技术介绍
:2-乙基-3-甲基吡嗪天然存在于咖啡、榛子、花生、土豆、坚果中,为无色或淡黄色液体,具有坚果香、花生香、霉味、谷物样、面包香。其可由乙二胺和2,3-戊二酮为原料,脱水缩合反应,再脱氢而得。目前2,3戊二酮的制备常用乳酸为原料经过催化缩合制得,但是由于催化剂的使用不当,常常使得乳酸的转化率不高。
技术实现思路
:本专利技术的目的是提供2-乙基-3-甲基吡嗪的高效合成方法,该方法首先以乳酸为原料制得2,3-戊二酮,通过合理选择催化剂以及制备工艺条件,有效改善了乳酸的转化率,然后以制得的2,3-戊二酮和乙二胺作为原料,制得的产品收率高。为实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:2-乙基-3-甲基吡嗪的高效合成方法,包括以下步骤:(1)将硫酸钡和去离子水混合搅拌至固体溶解,制得硝酸钡溶液;将磷酸氢二铵和去离子水混合搅拌至固体溶解制得磷酸氢二铵溶液;1000转/分的搅拌状态下向硝酸钡溶液中滴加磷酸氢二铵溶液,边滴加边搅拌,滴加结束后继续搅拌1h,然 ...
【技术保护点】
2‑乙基‑3‑甲基吡嗪的高效合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将硫酸钡和去离子水混合搅拌至固体溶解,制得硝酸钡溶液;将磷酸氢二铵和去离子水混合搅拌至固体溶解制得磷酸氢二铵溶液;1000转/分的搅拌状态下向硝酸钡溶液中滴加磷酸氢二铵溶液,边滴加边搅拌,滴加结束后继续搅拌1h,然后抽滤,固体用去离子水洗涤后干燥8h,最后置于马弗炉中500℃下处理3h,制得多孔载体;(2)将制得的多孔载体和硝酸铯和去离子水混合搅拌至固体溶解制得混合溶液,然后将混合溶液置于油浴锅中80℃下搅拌蒸干,得到的固体置于马弗炉中600℃下处理3h,制得催化剂;(3)将0.3g上述制得的催化剂置于石 ...
【技术特征摘要】
1.2-乙基-3-甲基吡嗪的高效合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将硫酸钡和去离子水混合搅拌至固体溶解,制得硝酸钡溶液;将磷酸氢二铵和去离子水混合搅拌至固体溶解制得磷酸氢二铵溶液;1000转/分的搅拌状态下向硝酸钡溶液中滴加磷酸氢二铵溶液,边滴加边搅拌,滴加结束后继续搅拌1h,然后抽滤,固体用去离子水洗涤后干燥8h,最后置于马弗炉中500℃下处理3h,制得多孔载体;(2)将制得的多孔载体和硝酸铯和去离子水混合搅拌至固体溶解制得混合溶液,然后将混合溶液置于油浴锅中80℃下搅拌蒸干,得到的固体置于马弗炉中600℃下处理3h,制得催化剂;(3)将0.3g上述制得的催化剂置于石英管中,催化剂在石英管中的长度为30mm,催化剂两端用石英棉封端,以氮气携带乳酸水溶液通过装有催化剂的石英管中,并在石英棉表面汽化,随后蒸汽原料经过所述催化剂表面,反应温度为260-340℃,乳酸浓度为10-50wt%,进料速度为0.3-5.0mL/h,载气的流速为1-10mL/min,制得2,3-戊二酮;(4)在-5~3℃下,将上述制得的2,3-戊二酮、乙二胺和无水乙醇在三口烧瓶中混合搅拌均匀,反应5-7h,反应结束后将体系升温至室温,室温下继续搅拌1-3h,然后升温至65-70℃,回流1-4h,回流结束后快速冷却至30-40℃,然后向三口烧瓶中依次加入二甲苯、氢氧化钾和催化剂,加入完毕后继续升温至65-70℃,回流反应5h,反应结束后冷却至室温,抽滤,滤液进行常压蒸馏,蒸馏后的浓缩液用饱和食盐水稀释,萃取,合并有机相,用无水硫酸铜干...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈东进,
申请(专利权)人:东莞市联洲知识产权运营管理有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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