The invention discloses a preparation method of hierarchical pore Y molecular sieve, the method includes: 5 to 60 DEG C will be mixed with the aluminum silicon source source, static aging to prepare seed gum; at 15 to 70 DEG C to silicon source, crystal glue and aluminum source mixing, stirring to obtain sol; then, the sol co structure directing agent and template agent mixture, stirring for 0.5 to 8 hours after the heating the sol to 90 to 120 DEG C for 6 ~ 72 hours after crystallization, filtration, washing, drying and roasting to obtain hierarchical mesoporous molecular sieve Y. The common structure guiding agent and templating agent used in the preparation method are cheap and easy to obtain, and have less consumption and are easy to separate from the body phase. The obtained porous Y molecular sieve has high relative crystallinity, regular mesoporous channels, perforated pores and mesoporous channels, and uniform pore size distribution.
【技术实现步骤摘要】
一种多级孔Y型分子筛的制备方法
本专利技术属于分子筛材料及其制备领域,具体涉及一种利用有机硅烷为共结构导向剂,阴离子表面活性剂为模板剂,通过水热晶化制备多级孔Y分子筛的方法。
技术介绍
Y型分子筛因其具有优异的孔道结构和适宜的表面酸性,在吸附、分离和催化等领域有着广泛应用,其已作为石油化工催化剂的主活性组分在催化裂化和加氢裂化中应用。随着原料油日益重质化,改进炼油催化剂活性中心的可接近性,提高其对大分子的催化转化能力成为石油化工催化剂开发的重点。随着分子筛材料合成新工艺的不断开发,多级孔分子筛成为新型石油化工催化材料研究和开发的重点。多级Y分子筛由于具有介孔或大孔结构,其存在两方面优势:一方面,有利于大分子物质的传质,提升催化活性中心的可接近性,提高重质油的利用率;另一方面,丰富而通畅的多级孔结构,减弱了由于积碳或结焦导致孔道堵塞的影响,延长了催化剂的单程寿命。因而,相对于传统Y型分子筛而言,多级孔Y分子筛具有更加优越的催化性能。多级孔沸石分子筛是指在沸石分子筛材料晶体中除沸石分子筛本身的微孔之外,还存在着介孔或大孔的孔结构,根据这些孔结构的不同,多级孔沸石分子筛可分为介孔沸石分子筛、大孔沸石分子筛和介孔-大孔沸石分子筛。目前,按照多级孔沸石分子筛制备过程中多级孔的产生阶段可分为:合成法和后改性法。后改性法是在沸石分子筛的基础上通过后处理,如水热处理、酸处理或碱处理等手段,脱除沸石分子筛中骨架铝或骨架硅形成介孔或大孔结构。但这些后处理得到的孔结构不规则,沸石分子筛的骨架结构遭到破坏,导致沸石分子筛的结晶度下降。合成法包括硬模板法和软模板法,硬模版法是在合成 ...
【技术保护点】
一种多级孔Y型分子筛的制备方法,其特征在于,利用有机硅烷为共结构导向剂,阴离子表面活性剂为模板剂,通过水热晶化制备多级孔Y分子筛,所述方法包括以下工艺步骤:(1)将硅源、铝源、碱和水按照3~45Na2O:1Al2O3:5~80SiO2:100~800H2O的摩尔比在5~60℃下混合,搅拌完全后在5~60℃下静止老化2~72小时制得晶种胶;(2)在15~70℃下将晶种胶与硅源混合,然后加入铝源制备得到溶胶,使所述的溶胶中各组分按其氧化物的摩尔比为:0.5~10Na2O:1Al2O3:5~40SiO2:80~800H2O,充分搅拌,搅拌时间为0.5~12小时;(3)在15~70℃下,分别向上述溶胶中加入共结构导向剂和模板剂,所述的溶胶中各组分按其氧化物的摩尔比为:0.5~10Na2O:1Al2O3:5~40SiO2:80~800H2O:0.01~0.1共结构导向剂:0.01~1模板剂,充分搅拌,搅拌时间为0.5~8小时;(4)然后将所述的溶胶升温至90~120℃,晶化6~72小时,经过滤、洗涤、干燥得到含模板剂的固体样品,在300~750℃下,空气气氛下焙烧1~24小时,得到多级孔Y分子筛 ...
【技术特征摘要】
1.一种多级孔Y型分子筛的制备方法,其特征在于,利用有机硅烷为共结构导向剂,阴离子表面活性剂为模板剂,通过水热晶化制备多级孔Y分子筛,所述方法包括以下工艺步骤:(1)将硅源、铝源、碱和水按照3~45Na2O:1Al2O3:5~80SiO2:100~800H2O的摩尔比在5~60℃下混合,搅拌完全后在5~60℃下静止老化2~72小时制得晶种胶;(2)在15~70℃下将晶种胶与硅源混合,然后加入铝源制备得到溶胶,使所述的溶胶中各组分按其氧化物的摩尔比为:0.5~10Na2O:1Al2O3:5~40SiO2:80~800H2O,充分搅拌,搅拌时间为0.5~12小时;(3)在15~70℃下,分别向上述溶胶中加入共结构导向剂和模板剂,所述的溶胶中各组分按其氧化物的摩尔比为:0.5~10Na2O:1Al2O3:5~40SiO2:80~800H2O:0.01~0.1共结构导向剂:0.01~1模板剂,充分搅拌,搅拌时间为0.5~8小时;(4)然后将所述的溶胶升温至90~120℃,晶化6~72小时,经过滤、洗涤、干燥得到含模板剂的固体样品,在300~750℃下,空气气氛下焙烧1~24小时,得到多级孔Y分子筛;其中,所述硅源为硅胶、硅溶胶、硅酸钠、白炭黑和水玻璃中的一种或几种;所述铝源为氧化铝、氢氧化铝、硫酸铝和铝溶胶中的一种或几种;所述的碱为氢氧化钠;所述的共结构导向剂为氨丙基三甲氧基硅烷、对氨基...
【专利技术属性】
技术研发人员:王凌涛,刘冠锋,于海斌,臧甲忠,洪美花,王海强,洪鲁伟,季超,邱宇,宋万仓,
申请(专利权)人:中海油天津化工研究设计院有限公司,中海油能源发展股份有限公司,
类型:发明
国别省市:天津,12
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