气敏传感器用氧化铁纳米环/氧化镍复合材料制造技术

本发明专利技术提供一种气敏传感器用氧化铁纳米环/氧化镍复合材料，由可溶性铁盐、可溶性镍盐溶于去离子水，添加柠檬酸三钠、六亚甲基四胺、硫酸钠、磷酸二氢铵至混合溶液，磁力搅拌，转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，得到氧化铁纳米环/氧化镍复合材料预烧粉体，煅烧得到氧化铁纳米环/氧化镍复合材料。本发明专利技术采用一步水热法制备出以氧化铁纳米环为载体，在氧化铁纳米环内外表面生长花状氧化镍的氧化铁纳米环/氧化镍复合材料，制法简单、可控调节氧化铁纳米环的大小尺寸，氧化铁纳米环/氧化镍复合材料比表面积大，极大发挥了氧化镍的优势，可用于气敏传感器的制备。同时该方法反应时间短，产率高，可批量制备以适合工业化规模生产。

Iron oxide nano ring / nickel oxide composite for gas sensor

The present invention provides a gas sensor with iron oxide nano ring / nickel oxide composite materials by soluble salts, soluble nickel salt is dissolved in deionized water, adding citric acid three sodium, six methylene four amine, sodium sulfate, two hydrogen ammonium phosphate to the mixed solution, magnetic stirring, hydrothermal reaction kettle is transferred to Teflon lined in the ferric oxide nano ring / nickel oxide composite calcined powders, calcined iron oxide nano ring / nickel oxide composite materials. One step hydrothermal preparation of iron oxide nanoparticles as the carrier ring of the invention, the iron oxide nano ring / ring inside and outside the flower growing on the surface of iron oxide nano nickel oxide nickel oxide composite material, preparation method is simple and controllable nano size iron oxide ring, iron oxide nano ring / nickel oxide composite materials with large specific surface area, great play of nickel oxide can be used to advantage, fabrication of gas sensors. At the same time, the method has short reaction time and high yield, and can be prepared in batch for industrial scale production.

【技术实现步骤摘要】
气敏传感器用氧化铁纳米环/氧化镍复合材料
本专利技术涉及气敏传感器材料制备领域，具体为一种气敏传感器用氧化铁纳米环/氧化镍复合材料，本专利技术还涉及其应用。技术背景进入21世纪以来，人们对环境污染问题及能源短缺问题越来越关注，针对这两方面的科学研究也越来越多，氧化镍是一种常见的金属氧化物，由于其优异的性能，氧化镍被广泛应用于光催化剂、气体敏感材料、介电材料等领域。其中，氧化镍是气体敏感材料中重要的一类，提高其比表面积结合较强的粒子交换性能，有利于反应物在催化过程中在活性位进行反应，对H2S、乙醇、丙酮、甲醛等气体的探测方面显示了极大地应用前景。然而，单一氧化镍材料的气敏性能受控于材料的形貌、晶型、比表面积等，仍存在灵敏度低、选择性差等缺点。Fe2O3是一种常见的材料，有多种形貌，将Fe2O3纳米环与氧化镍结合，促进氧化镍在Fe2O3纳米环的内外表面形成，可有效提高比表面积，提升复合材料的气敏性能。本专利技术采用一步水热法，工艺简单，容易控制，可在Fe2O3纳米环内外表面形成不同形貌的氧化镍，极大地提升比表面积和材料的气敏性能。与此同时，产率高可实现规模化生产。
技术实现思路
为克服以上现有技术的不足，本专利技术要解决的是：提供一种气敏传感器用氧化铁纳米环/氧化镍复合材料，由形貌独特的Fe2O3纳米环材料与氧化镍形成复合材料。本专利技术的再一目的在于：提供上述氧化铁纳米环/氧化镍复合材料的应用。本专利技术目的通过下述方案实现：一种气敏传感器用氧化铁纳米环/氧化镍复合材料，包括以下步骤：（1）分别称取可溶性铁盐、可溶性镍盐溶于去离子水，配成混合溶液，其中，混合溶液Fe3+盐的浓度为0.005~0.025mol/L，Ni2+盐的浓度为0.005~0.1mol/L；（2）添加柠檬酸三钠、六亚甲基四胺、硫酸钠、磷酸二氢铵至混合溶液，其中，柠檬酸三钠与镍盐的摩尔比为1.1~1.5:1，六亚甲基四胺与镍盐摩尔比为1~2:1，硫酸钠在混合溶液中的浓度为1.0×10-5~4.0×10-4mol/L，磷酸二氢铵添在混合溶液中的浓度为1.0×10-4~5.0×10-4mol/L，磁力搅拌均匀的混合液；（3）水热反应，磁力搅拌均匀的混合液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应温度为140~240℃，反应时间为4~24小时得到氧化铁纳米环/氧化镍复合材料预烧粉体；（4）煅烧，得到氧化铁纳米环/氧化镍复合材料。本专利技术氧化铁纳米环/氧化镍复合材料的特点是：氧化镍在Fe2O3纳米环内外表面形成，可有效提高比表面积及复合材料的气敏性能。在上述方案基础上，所述的可溶性铁盐为氯化铁或硝酸铁，所述的可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍或乙酸镍。在上述方案基础上，磁力搅拌速率为100~1000rpm，搅拌时间为1~12小时。在上述方案基础上，煅烧温度为300~400℃，煅烧时间为1~6小时。本专利技术提供一种根据上述的气敏传感器用氧化铁纳米环/氧化镍复合材料的应用。本专利技术与现有技术相比，有以下益处：1.一步水热法制备出Fe2O3纳米环为载体的氧化铁纳米环/氧化镍复合材料，其中氧化镍在Fe2O3纳米环内外表面形成，可有效提高复合材料的比表面积，从而提升其气敏性能。2.该复合材料形貌独特，未曾在其他文献中报道。3.工艺简单，复合材料的形貌可控，产率高，可规模化生产。附图说明：图1为Fe2O3纳米环SEM×100000形貌图；图2为氧化铁纳米环/氧化镍复合材料TEM形貌图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做详细地说明，但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1为Fe2O3纳米环SEM×100000形貌图和图2为氧化铁纳米环/氧化镍复合材料TEM形貌图。实施例1氧化铁纳米环/氧化镍复合材料的制备：（1）称取氯化铁，硝酸镍溶于去离子水，配成混合溶液，其中混合溶液Fe3+盐的浓度为0.005mol/L，Ni2+盐的浓度为0.005mol/L；（2）添加柠檬酸三钠、六亚甲基四胺、硫酸钠、磷酸二氢铵至混合溶液，其中柠檬酸三钠与镍盐的摩尔比为1.1:1，六亚甲基四胺与镍盐摩尔比为2:1，硫酸钠在混合溶液中的浓度为4.0×10-4mol/L，磷酸二氢铵添在混合溶液中的浓度为1.0×10-4mol/L，磁力搅拌速率为800rpm，搅拌时间为10小时；（3）水热反应：将以上混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，控制水热反应温度为150℃，反应时间为24小时，得到氧化铁纳米环/氧化镍复合材料预烧粉体；（4）煅烧：在300℃煅烧6小时，得到氧化铁纳米环/氧化镍复合材料。请参阅图1为Fe2O3纳米环SEM×100000形貌图和图2为氧化铁纳米环/氧化镍复合材料TEM形貌图，氧化镍在Fe2O3纳米环内外表面形成。实施例2氧化铁纳米环/氧化镍复合材料的制备：（1）称取硝酸铁等，氯化镍等溶于去离子水，配成混合溶液，其中混合溶液Fe3+盐的浓度为0.02mol/L，Ni2+盐的浓度为0.05mol/L；（2）添加柠檬酸三钠、六亚甲基四胺、硫酸钠、磷酸二氢铵至混合溶液，其中柠檬酸三钠与镍盐的摩尔比为1.2:1，六亚甲基四胺与镍盐摩尔比为1:1，硫酸钠在混合溶液中的浓度为1.0×10-5mol/L，磷酸二氢铵添在混合溶液中的浓度为5.0×10-4mol/L，磁力搅拌速率为100rpm，搅拌时间为12小时；（3）水热反应：将以上混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，控制水热反应温度为140℃，反应时间为12小时，得到氧化铁纳米环/氧化镍复合材料预烧粉体；（4）煅烧：在350℃煅烧4小时，得到氧化铁纳米环/氧化镍复合材料。实施例3氧化铁纳米环/氧化镍复合材料的制备：（1）称取氯化铁，乙酸镍等溶于去离子水，配成混合溶液，其中混合溶液Fe3+盐的浓度为0.005mol/L，Ni2+盐的浓度为0.1mol/L；（2）添加柠檬酸三钠、六亚甲基四胺、硫酸钠、磷酸二氢铵至混合溶液，其中柠檬酸三钠与镍盐的摩尔比为1.5:1，六亚甲基四胺与镍盐摩尔比为1.5:1，硫酸钠在混合溶液中的浓度为3.0×10-4mol/L，磷酸二氢铵添在混合溶液中的浓度为3×10-4mol/L，磁力搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为1小时；（3）水热反应：将以上混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，控制水热反应温度为240℃，反应时间为4小时，得到氧化铁纳米环/氧化镍复合材料预烧粉体；（4）煅烧：在400℃煅烧1小时，得到氧化铁纳米环/氧化镍复合材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气敏传感器用氧化铁纳米环/氧化镍复合材料，包括以下步骤：（1）分别称取可溶性铁盐、可溶性镍盐溶于去离子水，配成混合溶液，其中，混合溶液Fe

【技术特征摘要】
1.一种气敏传感器用氧化铁纳米环/氧化镍复合材料，包括以下步骤：（1）分别称取可溶性铁盐、可溶性镍盐溶于去离子水，配成混合溶液，其中，混合溶液Fe3+盐的浓度为0.005~0.025mol/L，Ni2+盐的浓度为0.005~0.1mol/L；（2）添加柠檬酸三钠、六亚甲基四胺、硫酸钠、磷酸二氢铵至混合溶液，其中，柠檬酸三钠与镍盐的摩尔比为1.1~1.5:1，六亚甲基四胺与镍盐摩尔比为1~2:1，硫酸钠在混合溶液中的浓度为1.0×10-5~4.0×10-4mol/L，磷酸二氢铵添在混合溶液中的浓度为1.0×10-4~5.0×10-4mol/L，磁力搅拌均匀的混合液；（3）水热反应，磁力搅拌均匀的混合液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，章龙，张芳，林琳，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31