一种用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂及制备方法，属于有机硅改性消泡剂领域。首先在N2保护的催化剂体系内，采用含氢硅油与蓖麻油进行加成反应制得有机硅改性蓖麻油消泡剂活性物；然后利用改性后的消泡剂活性物和微晶蜡、单甘脂、硬脂酸异辛酯、乳化剂、增稠剂、载体制备含有机硅改性蓖麻油的消泡剂。按照本发明专利技术生产的含有机硅改性蓖麻油的消泡剂，应用于消除PVA生产中产生的泡沫，对浆液黏附性、浆膜力学性能的负面影响很小，并且具有用量少、消泡速度快、抑泡能力强、无毒无害、工艺简单等特点。

An organic silicon modified castor oil defoaming agent in PVA production and its preparation method

The invention discloses an organic silicon modified castor oil defoaming agent in PVA production and a preparation method, which belongs to the field of silicone modified defoamer. The catalyst system in the protection of N2, the addition reaction of silicone modified castor oil defoamer active hydrogen containing silicone oil and castor oil; then using the modified defoaming agent of active substances and microcrystalline wax, monoglyceride, stearic acid, isooctyl ester, emulsifier, thickener, carrier preparation of silicone modified castor oil defoamer. According to the invention, the production of silicone modified castor oil defoamer applied to eliminate the production of PVA foam, a negative impact on the mechanical properties of slurry film adhesion, is very small, and has the characteristics of global consumption, elimination speed, defoaming ability, innocuity, simple process etc..

【技术实现步骤摘要】
一种用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂及制备方法
本专利技术涉及一种精细化工品的技术研发领域，特别涉及一种用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂的制备方法。
技术介绍
消泡剂用于抑制和消除各种有害泡沫，是比较有效的控制泡沫的化学方法，广泛应用在化工、医药、纺织、印染、选矿、涂料和污水处理等领域。通常在工业生产中泡沫会带来减小产能、颜料浪费、产品质量下降等对生产造成不利的因素。常规的消泡剂具有一定的专一性的，因为每种起泡体系的起泡机理不尽相同，导致不同起泡体系所需的消泡剂也不同。在PVA的生产中，由于PVA分子链中乙酰基的存在，表现出一定的表面活性，浆液容易起泡，严重制约了PVA的生产及使用效果。中国专利数据库中CN106267909A公开了一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法，CN104086775B公开了一种长链烷基酯改性有机硅消泡剂的制备和复配方法，CN102343165A公开了一种主要包括硅脂混合物添加聚醚硅油、增稠剂和防腐剂等活性物的有机硅消泡剂，CN104069654A公开了一种高粘度有机硅消泡剂的制备方法等。这些专利技术专利都涉及聚醚改性有机硅类的消泡剂和有机硅类消泡剂和一些聚醚的复配。它们往往工艺复杂，而且聚醚的制备操作困难，聚醚链也容易在空气之中发生氧化、断链等情况，同时也会对浆液的黏附性和浆膜的力学性能构成负面影响，从而影响该类消泡剂的消泡性能。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的在于提供一种简单的、反应周期短、操作方便的含有机硅改性蓖麻油的用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂及制备方法。并将制备好的消泡剂应用到PVA生产中，提高消泡效率、降低生产成本。本专利技术是通过下述技术方案来实现的。一种用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂的制备方法，包括以下步骤：1)先将摩尔比为1：0.5-2.5的含氢硅油与蓖麻油置于反应釜内，在设定的压力、温度下搅拌进行除水、除低沸点杂质处理，接着加入总质量0.01％～1％的氯铂酸催化剂，在N2环境下升温反应制得有机硅改性蓖麻油消泡剂活性物；2)按照质量比为(15-30)：(2-5)：(3-12)：(5-15)：(2-8)的比例分别取有机硅改性蓖麻油消泡剂活性物、微晶蜡、单甘脂、硬脂酸异辛酯和乳化剂置于反应釜中搅拌、升温、保温；3)按照与步骤2)原料的质量比为(60-40)：(40-60)的比例，将增稠剂-载体溶液缓慢加入到反应体系中，继续搅拌，降温后得含有机硅改性蓖麻油的消泡剂。进一步，所述含氢硅油含氢量为0.05-0.2％。进一步，所述步骤1)中，在压力≤-0.09MPa，温度80-95℃下，搅拌20-30min进行除水、除低沸点杂质处理；置完N2后升温80-95℃下保温0.5-5h。进一步，所述步骤2)中，在1200r/min的搅拌速度下，升温到55-70℃，保温搅拌5-10min。进一步，所述步骤3)中，将制备好的温度为55-70℃的增稠剂水溶液缓慢加入到反应体系中，继续搅拌5-10min，降温到25℃。进一步，所述乳化剂包括但不限于司盘20、吐温20、司盘60、吐温60、司盘80、吐温80、Op-10或聚氧乙烯40硬脂酸酯中的一种或者几种复合乳化剂。进一步，所述增稠剂-载体液为增稠剂与载体按照质量比为(0.5-2)：(40-60)的混合物，载体为水或有机溶剂。进一步，所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、二乙二醇乙醚或乙二醇丙醚。进一步，所述增稠剂为羧甲基纤维素或羟乙基纤维素。本专利技术相应给出了上述述方法制备的用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂，包括下述质量比的原料：本专利技术制备的改性有机硅消泡剂，只是改性产物为更为常用的植物油——蓖麻油，利用含氢硅油中的活泼氢和蓖麻油反应，再经过复配，得到蓖麻油改性有机硅消泡剂。该消泡剂应用于PVA生产中，对浆液黏附性、浆膜力学性能的负面影响很小，并且具有用量少、消泡速度快、抑泡能力强、无毒无害、工艺简单等特点。目前，国内市场上对于聚醚改性有机硅领域的研发生产已经趋于成熟，而蓖麻油改性有机硅消泡剂方面的生产较少。所以，该领域的产品的研究开发具有很大的潜在价值，具有更好的竞争力。本专利技术的创新点及优点：1、将有机硅和蓖麻油通过接枝反应，合成出了一种新型化合物，并将该新型化合物应用到消泡剂的制备中，制备出了应用于PVA生产中的消泡剂。2、使用了常规的植物油-蓖麻油作为有机硅改性物，与聚醚改性有机硅消泡剂相比，通过有机硅的接枝改性，调整了其亲油亲水链段的比例，进一步降低了蓖麻油的表面张力，提高了蓖麻油的消泡能力，使其更适合应用于PVA生产中泡沫的消除。解决了传统消泡剂破乳及消泡、抑泡能力差的问题。3、根据本专利技术所制取的消泡剂，表面张力低，化学稳定性好，耐热、耐酸碱盐及高温体系。4、应用于PVA生产中，对浆液黏附性、浆膜力学性能的负面影响很小，并且具有用量少、消泡速度快、抑泡能力强、无毒无害、工艺简单等特点。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但并不作为对本专利技术做任何限制的依据。本专利技术的用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂的制备方法，包括：1)先将摩尔比为1：0.5-2.5的含氢硅油与蓖麻油置于反应釜内，在压力≤-0.09MPa，温度80-95℃下，搅拌20-30min进行除水、除低沸点杂质处理，接着加入总质量0.01～1％的氯铂酸催化剂，在N2氛围中升温80-95℃下保温0.5-5h；反应制得有机硅改性蓖麻油消泡剂活性物；其中，含氢硅油含氢量为0.05-0.2％。2)按照质量比为(15-30)：(2-5)：(3-12)：(5-15)：(2-8)的比例取有机硅改性蓖麻油消泡剂活性物、微晶蜡、单甘脂、硬脂酸异辛酯和乳化剂置于反应釜中在1200r/min的搅拌速度下，升温到55-70℃，保温搅拌5-10min；3)按照质量比为(0.5-2)：(40-60)的比例配制增稠剂-载体液，将制备好的温度为55-70℃的增稠剂-载体液按照质量比为(40-60)：(60-40)的比例缓慢加入到反应体系中，继续搅拌5-10min，降温到25℃，得含有机硅改性蓖麻油的消泡剂。其中，乳化剂为司盘20、吐温20、司盘60、吐温60、司盘80、吐温80、Op-10或聚氧乙烯40硬脂酸酯中的一种或者几种复合乳化剂；载体为水或有机溶剂(为乙醇、乙酸乙酯、二乙二醇乙醚或乙二醇丙醚)；增稠剂为羧甲基纤维素或羟乙基纤维素。本专利技术的原理为：含氢硅油和蓖麻油中的蓖麻油酸进行的反应式为：其中：含氢硅油中Si-H基团与蓖麻油中的C＝C双键发生硅氢加成反应形成Si-C基团。蓖麻油酸既有亲水基团，又有疏水基团，本身就可以用作消泡剂，但是其消泡能力不是很强，通过有机硅的接枝改性，调整了其亲油亲水链段的比例，进一步降低了蓖麻油的表面张力，提高了蓖麻油的消泡能力，使其更适合应用于PVA生产中泡沫的消除。有机硅类消泡剂有其特定的消泡性能，而蓖麻油也在一些领域内有一定的消泡作用，当两者相结合，则将各自的优点相融合。下面给出具体实施例来进一步说明本专利技术制备过程。实施例1将摩尔比为1：0.5含氢硅油与蓖麻油置于反应釜内混合搅拌，然后将体系在压力≤-0.09MPa，温度95℃，搅拌20min下进行除水、除低沸点杂质处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)先将摩尔比为1：0.5‑2.5的含氢硅油与蓖麻油置于反应釜内，在设定的压力、温度下搅拌进行除水、除低沸点杂质处理，接着加入总质量0.01～1％的氯铂酸催化剂，在N2环境下升温反应制得有机硅改性蓖麻油消泡剂活性物；2)按照质量比为(15‑30)：(2‑5)：(3‑12)：(5‑15)：(2‑8)的比例分别取有机硅改性蓖麻油消泡剂活性物、微晶蜡、单甘脂、硬脂酸异辛酯和乳化剂置于反应釜中搅拌、升温、保温；3)按照与步骤2)原料的质量比为(60‑40)：(40‑60)的比例，将增稠剂‑载体溶液缓慢加入到反应体系中，继续搅拌，降温后得含有机硅改性蓖麻油的消泡剂。

【技术特征摘要】
1.一种用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)先将摩尔比为1：0.5-2.5的含氢硅油与蓖麻油置于反应釜内，在设定的压力、温度下搅拌进行除水、除低沸点杂质处理，接着加入总质量0.01～1％的氯铂酸催化剂，在N2环境下升温反应制得有机硅改性蓖麻油消泡剂活性物；2)按照质量比为(15-30)：(2-5)：(3-12)：(5-15)：(2-8)的比例分别取有机硅改性蓖麻油消泡剂活性物、微晶蜡、单甘脂、硬脂酸异辛酯和乳化剂置于反应釜中搅拌、升温、保温；3)按照与步骤2)原料的质量比为(60-40)：(40-60)的比例，将增稠剂-载体溶液缓慢加入到反应体系中，继续搅拌，降温后得含有机硅改性蓖麻油的消泡剂。2.根据权利要求1所述的用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油含氢量为0.05-0.2％。3.根据权利要求1所述的用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，在压力≤-0.09MPa，温度80-95℃下，搅拌20-30min进行除水、除低沸点杂质处理；置完N2后升温80-95℃下保温0.5-5h。4.根据权利要求1所述的用于PVA生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙九立，高源，马增超，王魁江，杜金洲，解传梅，陈小寒，郭睿，
申请(专利权)人：西安三业精细化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61