3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基‑5β‑胆烷酸晶型H及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基‑5β‑胆烷酸的新晶型，即晶型H，本发明专利技术还提供3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基‑5β‑胆烷酸晶型H的制备方法。本发明专利技术公开的3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基‑5β‑胆烷酸晶型H，不含结晶溶剂或水，具有良好的结晶形式，且稳定性好，不易吸潮，适合重结晶纯化，可有效除去杂质。

3 alpha 7, alpha 6 alpha hydroxy two ethyl 5 beta cholanic acid crystal H and preparation method and application thereof

The invention provides a 3 alpha 7, alpha two alpha hydroxy 6 ethyl 5 beta cholanate new crystal type, crystal type is H, the invention also provides a method for preparing 7 alpha 3, alpha 6 alpha hydroxy two ethyl 5 beta cholanic acid crystal H. The invention discloses a 3 alpha 7, alpha 6 alpha hydroxy two ethyl 5 beta cholanic acid crystal H, crystal containing no solvent or water, with good crystalline form, and the stability is good, not easy to absorb moisture, suitable for crystallization and purification, can effectively remove impurities.

【技术实现步骤摘要】
3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸晶型H及其制备方法和应用
本专利技术提供3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸的一种新晶型，具体地说，提供了3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸晶型H以及其制备方法和应用。属于药物领域。
技术介绍
类法尼醇X受体(FXR)最初是孤儿核受体，其首次从鼠肝cDNA文库被(B.MForman等，Cell.81:687-6931995)鉴定，他们是配体激活的转录因子核受体的家族成员，包括类固醇、类视黄醇和甲状腺激素的受体(D.J.Mangelsdorf等，Cell，83：841-8501995)。如WO0037077所描述的，几种天然型的胆汁酸(特别是鹅胆酸、脱氧胆酸、石胆酸以及与牛磺酸和甘氨酸的相关络合物)结合在一起并以生理浓度激活FXR。奥贝胆酸(ObeticholicAcid，化学名3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸)，别名6-乙基鹅去氧胆酸，是人初级胆汁酸中鹅去氧胆酸(CDCA)的一种新型衍生物，为法尼酯衍生物X受体(FXR)的天然配体，用于治疗或预防FXR介导的疾病或病况、心血管疾病或胆汁淤积性肝病，并且可用于降低本文档来自技高网...

【技术保护点】
3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基‑5β‑胆烷酸晶型H，其特征在于：其X射线粉末衍射图的衍射角在2θ±0.2°为4.9°、5.2°、7.2°、7.6°、8.9°、9.9°处具有特征峰；优选地，其X射线粉末衍射图的衍射角在2θ±0.2°为4.9°、5.2°、6.2°、7.2°、7.6°、8.9°、9.3°、9.9°处具有特征峰。

【技术特征摘要】
1.3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸晶型H，其特征在于：其X射线粉末衍射图的衍射角在2θ±0.2°为4.9°、5.2°、7.2°、7.6°、8.9°、9.9°处具有特征峰；优选地，其X射线粉末衍射图的衍射角在2θ±0.2°为4.9°、5.2°、6.2°、7.2°、7.6°、8.9°、9.3°、9.9°处具有特征峰。2.权利要求1所述3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸晶型H，其特征在于：其X射线粉末衍射图的衍射角在2θ±0.2°为4.9°、5.2°、6.2°、7.2°、7.6°、8.9°、9.3°、9.9°、10.9°、12.4°、14.4°、14.8°、15.2°、16.0°、16.4°、16.7°、17.9°、18.9°、19.5°、20.5°、21.2°、24.6°、25.0°处具有特征峰。3.权利要求1－2所述的3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸晶型H,其特征在于：具有如附图1所示的X-射线粉末衍射图谱。4.权利要求1－3所述3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸晶型H，其特征在于，其DSC在81.7-101.7℃具有吸热峰。5.权利要求1－4所述3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸晶型H，其特征在于，其DSC在85-93℃具有吸热峰值。6.权利要求1－5所述3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸晶型H，其特征在于：具有如附图2所示的DSC图谱。7.权利要求1-6中任一项所述3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷酸晶型H的制备方法，其特征在于，具有...

【专利技术属性】
技术研发人员：范新华，屠永锐，王元，贺赟，淳宏，何训贵，马骏，周岳宇，张翔，
申请(专利权)人：常州市第四制药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32