一种草甘膦的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种草甘膦的合成工艺，其步骤如下：1)在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后；2)加入甘氨酸；3)加入亚磷酸二甲酯，升温，反应，物料透明后，降温；4)打入酸化釜，加入盐酸，加完后搅拌，进行升温脱醇，脱酸，升温，脱醇待物料变黄保温；5)加入水，放入结品釜，放料毕，缓慢加入液碱，调PH，继续降温进行离心，离心固体为草甘膦原药。本发明专利技术不仅仅解决了生产周期长和收率不高的问题，即生产周期缩短，收率提高，更重要的是现有技术中的收率还是不够高，纯度更低，本申请的收率提高到现有技术的1.5倍，纯度更是提高到96.90％。

A synthetic process of glyphosate

The invention relates to a synthesis process of glyphosate, the steps are as follows: 1) in condensation tank sequentially adding methanol, paraformaldehyde and three after adding 2) ethylamine; glycine; 3) adding two methyl phosphite, heating, reaction, transparent material, cooling; 4) into the acidification tank, adding hydrochloric acid. Add after mixing, the temperature and alcohol, acid, temperature, alcohol to be material Huang Baowen; 5) adding water into the crystallization kettle feeding Albert, slowly add liquid, PH, continue to cool the centrifugal, centrifugal solid for glyphosate. The invention not only solves the long production cycle and the yield is not high, the production cycle is shortened and the yield is improved, more important is the existing technology in yield is still not high enough, the purity is lower, the yield was increased to 1.5 times of the prior art, the purity is up to 96.90%.

【技术实现步骤摘要】
一种草甘膦的合成工艺
本专利技术涉及农药加工领域，具体涉及一种草甘膦的合成工艺。
技术介绍
草甘膦作为一种广谱除草剂，由于其特殊的除草效果，已成为世界上应用最广、产量最大的农药产品。近年来，随着转基因抗草甘膦作物的发展，草甘膦用量逐年增加。目前，草甘膦的合成生产主要通过两条路线，分别是：IDA路线和甘氨酸路线。国外的草甘膦生产厂家主要是走IDA路线来生产草甘膦；国内的草甘膦生产厂家则大多采用由我国自发研制开发的甘氨酸生产路线。甘氨酸路线的生产工艺主要包括：解聚、加成、缩合、水解和结晶，由于其合成反应的多样及复杂性再加上一些不可控的因素使得草甘膦的收率得不到较大的提升，生产周期较长。但是目前专利公开号为CN101875671A的专利，其技术为该方法通过提高草甘膦缩合反应温度来缩短保温时间，增加草甘膦的收率，具体包括以下步骤：(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺分别投入反应釜，控制釜温为30-50℃，搅拌反应0.5-2h，得到解聚液；(2)将甘氨酸加入反应釜中，开启夹套循环水控制釜温为30-50℃，搅拌反应0.5-2h；(3)将亚磷酸二甲酯加入反应釜中，控制釜温为55-65℃，搅拌反应0.5-1.5h；(4)控制釜温为40-50℃，将盐酸加入反应釜，再将釜温升至110-135℃，保温脱溶1-2h；(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤后干燥后，得到草甘膦原粉。这种生产方式虽然提高缩合反应温度，缩短反应时间，提高产品的收率，但是收率还是只是在现有的基础上进行了部分的提高，且反应时间也仅仅缩短了部分时间。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种草甘膦的合成工艺，提高了产品的纯度。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种草甘膦的合成工艺，其步骤如下：1)在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后，升温到35-50℃，反应45-55分钟，物料透明后降温至30-40℃；2)加入甘氨酸，升温至50-60℃，反应55-68分钟，物料透明后，降温至35-40℃；3)加入亚磷酸二甲酯，升温至45-55℃，反应70-85分钟，物料透明后，降温至30-45℃；4)打入酸化釜，加入盐酸，温度控制在45℃以下，加完后搅拌3-8分钟，进行升温脱醇，脱酸，升温到80℃～117℃，脱醇到117℃待物料变黄保温15-25分钟；5)加入水，放入结品釜，放料毕，缓慢加入液碱，调PH0.6～1.0，继续降温到25～30℃进行离心，离心固体为草甘膦原药。进一步地，步骤1中物料透明后且降温后，再升温至50-55℃，保温反应2-3小时，蒸出副产物和多余的甲醛。进一步地，步骤2中将步骤1处理后的溶液中加入甘氨酸，升温至50-60℃，反应55-68分钟，物料透明后，降温至35-40℃。进一步地，步骤5加水进行水解，水解后的水解液过滤，滤液用活性炭脱色，再放入结品釜，放料毕，缓慢加入液碱，调节PH0.6～1.0，使得催化剂完全转为氢氧化铝沉淀，过滤，滤液继续降温到25～30℃进行离心，离心固体为草甘膦原药。进一步地，催化剂的用量为三氯化磷与多聚甲醛总重量的1-3％。进一步地，步骤1中三乙胺的制备为：向反应器中加入催化剂和乙醇溶液，再向反应器中通入氨气，充分反应，其中乙醇：氨气的摩尔比为1:5-9，开启反应温度为140-210℃，反应压力为1.2-1.5MPa,反应产物经分离提纯得三乙胺。进一步地，催化剂为以二氧化硅为载体负载铼和铱。进一步地，步骤2中升温的温度为52℃，反应的时间为60分钟，降温的温度为38℃。进一步地，步骤3中升温温度为52℃，反应的时间80分钟，降温的温度为35℃。进一步地，步骤4的盐酸浓度为35-45％。本专利技术优点为：采用上述工艺不仅继承了现有生产的优点，即不仅仅解决了生产周期长和收率不高的问题，即生产周期缩短，收率提高，更重要的是现有技术中的收率还是不够高，纯度更低，本申请的收率提高到现有技术的1-1.5倍，纯度更是提高到92.5-96.9％。同时由于反应原料的存储易燃易爆等如三乙胺等原料，且产物不纯，长期存储易于挥发，因此使用时，本厂采用一体化自动工艺生产流程，既节省了原料和成本，也提高了生产的纯度和效率，同时减少了副产物的产生，即在生产过程中将先生产的副产物去除，然后再继续生产，可以更进一步地减少副产物的产生，提高了成品转化率的同时，因此提高了产品的纯度。具体实施方式以下结合具体实施方式对本专利技术做进一步详细说明。实施例1在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后，升温到35-50℃，反应45-55分钟，物料透明后降温至30-40℃；加入甘氨酸，升温至50-60℃，反应55-68分钟，物料透明后，降温至35-40℃；加入亚磷酸二甲酯，升温至45-55℃，反应70-85分钟，物料透明后，降温至30-45℃；打入酸化釜，加入盐酸，温度控制在45℃以下，加完后搅拌3-8分钟，进行升温脱醇，脱酸，升温到80℃～117℃，脱醇到117℃待物料变黄保温15-25分钟；加入水，放入结品釜，放料毕，缓慢加入液碱，调PH0.6～1.0，继续降温到25～30℃进行离心，离心固体为草甘膦原药。盐酸浓度为35-45％。采用上述工艺不仅继承了现有生产的优点，即不仅仅解决了生产周期长和收率不高的问题，即生产周期缩短，收率提高，更重要的是现有技术中的收率还是不够高，纯度更低，本申请的收率提高到现有技术的1.0倍，纯度更是提高到92.5％。实施例2在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后，升温到35-50℃，反应45-55分钟，物料透明后降温至30-40℃，物料透明后且降温后，再升温至50-55℃，保温反应2-3小时，蒸出副产物和多余的甲醛；加入甘氨酸，升温至50-60℃，反应55-68分钟，物料透明后，降温至35-40℃；加入亚磷酸二甲酯，升温至45-55℃，反应70-85分钟，物料透明后，降温至30-45℃；打入酸化釜，加入盐酸，温度控制在45℃以下，加完后搅拌3-8分钟，进行升温脱醇，脱酸，升温到80℃～117℃，脱醇到117℃待物料变黄保温15-25分钟；加入水，放入结品釜，放料毕，缓慢加入液碱，调PH0.6～1.0，继续降温到25～30℃进行离心，离心固体为草甘膦原药。盐酸浓度为35-45％。采用上述工艺不仅继承了现有生产的优点，即不仅仅解决了生产周期长和收率不高的问题，即生产周期缩短，收率提高，更重要的是现有技术中的收率还是不够高，纯度更低，本申请的收率提高到现有技术的1.2倍，纯度更是提高到93.7％。本厂采用一体化自动工艺生产流程，既节省了原料和成本，也提高了生产的纯度和效率，同时减少了副产物的产生，即在生产过程中将先生产的副产物去除，然后再继续生产，可以更进一步地减少副产物的产生，提高了成品转化率的同时，因此提高了产品的纯度。实施例3在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后，升温到35-50℃，反应45-55分钟，物料透明后降温至30-40℃，物料透明后且降温后，再升温至50-55℃，保温反应2-3小时，蒸出副产物和多余的甲醛；处理后的溶液中加入甘氨酸，升温至50-60℃，反应55-68分钟，物料透明后，降温至35-40℃；加入亚磷酸二甲酯，升温至45-55℃，反应70-85分钟，物料透明后，降温至30-45℃；打入酸化釜，加入盐酸，温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草甘膦的合成工艺，其特征在于，其步骤如下：1)在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后，升温到35‑50℃，反应45‑55分钟，物料透明后降温至30‑40℃；2)加入甘氨酸，升温至50‑60℃，反应55‑68分钟，物料透明后，降温至35‑40℃；3)加入亚磷酸二甲酯，升温至45‑55℃，反应70‑85分钟，物料透明后，降温至30‑45℃；4)打入酸化釜，加入盐酸，温度控制在45℃以下，加完后搅拌3‑8分钟，进行升温脱醇，脱酸，升温到80℃～117℃，脱醇到117℃待物料变黄保温15‑25分钟；5)加入水，放入结品釜，放料毕，缓慢加入液碱，调PH0.6～1.0，继续降温到25～30℃进行离心，离心固体为草甘膦原药。

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦的合成工艺，其特征在于，其步骤如下：1)在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后，升温到35-50℃，反应45-55分钟，物料透明后降温至30-40℃；2)加入甘氨酸，升温至50-60℃，反应55-68分钟，物料透明后，降温至35-40℃；3)加入亚磷酸二甲酯，升温至45-55℃，反应70-85分钟，物料透明后，降温至30-45℃；4)打入酸化釜，加入盐酸，温度控制在45℃以下，加完后搅拌3-8分钟，进行升温脱醇，脱酸，升温到80℃～117℃，脱醇到117℃待物料变黄保温15-25分钟；5)加入水，放入结品釜，放料毕，缓慢加入液碱，调PH0.6～1.0，继续降温到25～30℃进行离心，离心固体为草甘膦原药。2.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：步骤1中物料透明后且降温后，再升温至50-55℃，保温反应2-3小时，蒸出副产物和多余的甲醛。3.根据权利要求2所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：步骤2中将步骤1处理后的溶液中加入甘氨酸，升温至50-60℃，反应55-68分钟，物料透明后，降温至35-40℃。4.根据权利要求3所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：步骤5加水...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄中桂，蔡小林，袁晓林，付志平，史正光，朱凯明，黄锋，杨镭，郑宏亮，刘心龙，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34