基于内酰胺的B‑L双酸性离子液体的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于无机化学领域，提供了一种基于丁内酰胺的B‑L双酸性离子液体催化剂的制备方法及应用。制备过程分为两步：步骤1制备氯化丁内酰胺CPCl：按照强酸制备弱酸的原则，以盐酸与丁内酰胺反应可以制得一种氯化铵盐，按照盐酸：丁内酰胺物质的量之为1:1的量加料，并在冰浴转10‑20℃水浴条件下进行反应，经乙醚洗涤后，真空干燥。可得产物；步骤2制备氯化丁内酰胺/氯化锌CPCl‑ZnCl2：氯化锌的引入是按照氯化锌可以与氯离子结合的原理为基础，将氯化锌按照少量多次的原则与氯化丁内酰铵反应，制得B‑L双酸性离子液体催化剂；本发明专利技术所制备的催化剂具有两种酸性，且酸性可调，无环境污染，对环己酮的缩酮反应具有非常优异的催化效果。

Method for preparing lactam B L acidic ionic liquid and its application based on

The invention belongs to the field of inorganic chemistry, provides a method of preparation and application of butyrolactams B L dual acidic ionic liquid catalyst based on. The preparation process includes two steps: Step 1 for preparing chlorinated butyrolactams CPCl acid preparation: according to the principle of weak acid, hydrochloric acid and butyl amide reaction to can produce a kind of ammonium chloride, hydrochloric acid: according to the material quantity in the amide Ding for feeding 1:1, reaction and in turn 10 the ice bath water bath under the condition of 20 DEG C, after washing with ether, vacuum drying. Available product; step 2 preparation of chloride butyrolactams / zinc chloride CPCl ZnCl2: the introduction of zinc chloride is in accordance with the principle of zinc chloride can be combined with chloride as the foundation, will be in accordance with the principle of reaction of zinc chloride acid ammonium and chloride in a small number of small, prepared B L acidic ionic liquid catalyst; the prepared catalyst has two kinds of acid, and adjustable acidity, no environmental pollution, has very excellent catalytic effect on the reaction of cyclohexanone ketal.

【技术实现步骤摘要】
基于内酰胺的B-L双酸性离子液体的制备方法及其应用
本专利技术属于无机化学领域，涉及一种以丁内酰胺、浓盐酸以及氯化锌为原料制备出同时具备-Lewis双酸性离子液体，并将其应用到环己酮和乙二醇的缩酮反应中。
技术介绍
离子液体或者更为精确定义为“室温离子液体”，也叫做室温熔融盐，它一般由有机阳离子和无机阴离子组成，在室温或者近室温的情况下呈液体状态。与传统的液态材料相比较，它是离子的。因而离子液体是一种独特的新型的介质和软功能材料。根据离子液体是由机阳离子和无机阴离子组成这样的特性，我们可以将很多官能团设计进入离子液体的结构中。正是由于这种高度可设计性的特点，离子液体在催化领域具有非常巨大的潜质。在已有的文献资料中，离子液体已经被运用到了Friedel-Crafts烷基化和酰基化反应、Heck反应、Diels-Alder反应、Suzuki反应、Aldol反应、腈化反应、卤代反应、亲核加成、亲核烷基化、重排反应、缩合反应、甚至还有运用到官能团的保护的方面。可以说离子液体在各种催化反应方面都有很好的建树。传统酸催化反应包括酯化反应、烷基化反应、缩酮反应等在化工行业觉有很重要的作用。而应用于本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于内酰胺的B‑L双酸性离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制备氯化丁内酰胺CPCl：称取丁内酰胺，并加入甲苯进行预溶解，溶解完后在冰水浴的条件下，将溶液倒入三口烧瓶中，并逐滴滴加浓盐酸，搅拌30min～60min，然后将温度升高到10‑20℃之间，反应溶液继续搅拌3‑4h，反应结束后，将混合物倒入分液漏斗中，取下层液体，并用乙醚分三次清洗，所得到的液体真空干燥，取出，颜色为淡黄色‑黄色液体，液体冷却后凝固为固体，得到产物CPCl，备用；步骤2、制备氯化丁内酰胺/氯化锌CPCl‑ZnCl2：称取步骤1制得的CPCl加入到三口烧瓶中，加热到80‑100℃，待固体缓缓融化后，按照...

【技术特征摘要】
1.基于内酰胺的B-L双酸性离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制备氯化丁内酰胺CPCl：称取丁内酰胺，并加入甲苯进行预溶解，溶解完后在冰水浴的条件下，将溶液倒入三口烧瓶中，并逐滴滴加浓盐酸，搅拌30min～60min，然后将温度升高到10-20℃之间，反应溶液继续搅拌3-4h，反应结束后，将混合物倒入分液漏斗中，取下层液体，并用乙醚分三次清洗，所得到的液体真空干燥，取出，颜色为淡黄色-黄色液体，液体冷却后凝固为固体，得到产物CPCl，备用；步骤2、制备氯化丁内酰胺/氯化锌CPCl-ZnCl2：称取步骤1制得的CPCl加入到三口烧瓶中，加热到80-100℃，待固体缓缓融化后，按照少量多次的原则，加入所需含量的氯化锌，待氯化锌全部加入完毕，进行搅拌反应，反应结束后取出所得液体，真空干燥，所得产物为粘稠淡黄色液体，即为产物CPCl-ZnCl2。2.根据权利要求1所述的基于...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜廷顺，代黎明，赵谦，方明兰，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32