一种立方碳化硅涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤：(1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空，使压强降10Pa以下；(2)通入H2作为稀释气体；(3)打开激光照射石墨基板表面，通过调节激光功率，使石墨快速升温；(4)通入含有前驱体六甲基二硅烷(HMDS)的载流气并调节反应室真空度至2500～4500Pa，保持10～30分钟；(5)关闭激光、HMDS及稀释气，抽真空并自然冷却至室温。本发明专利技术沉积所得薄膜为立方碳化硅(β‑SiC)薄膜，且不同的沉积条件下，可形成不同微观形貌的β‑SiC薄膜，可实现石墨材料表面润湿性的可控调节，适合推广应用。

A preparation method of cubic silicon carbide coating

The invention discloses a preparation method of cubic silicon carbide coating, which comprises the following steps: (1) the substrate base graphite substrate into the cold wall type laser chemical vapor deposition device, vacuum pumping, the pressure drop below 10Pa; (2) the H2 as diluent gas; (3) open laser irradiation the graphite substrate surface, by adjusting the laser power, the graphite rapid heating; (4) the precursor containing six methyl two silane (HMDS) of the current carrying and adjusting the reaction chamber vacuum to 2500 ~ 4500Pa, 10 ~ 30 minutes; (5) HMDS laser, and closed vacuum and natural dilution gas. Cooling to room temperature. The present invention is the film deposition of cubic silicon carbide (beta SiC) thin films under different deposition conditions, beta SiC films can form different morphologies, controllable graphite surface wettability of material adjustment, suitable for popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
一种立方碳化硅涂层的制备方法
本专利技术属于无机材料结构控制领域，具体涉及一种立方碳化硅涂层的制备方法。
技术介绍
石墨(熔点为3850℃)具有耐高温性，且热膨胀系数很小，强度也较高，被广泛应用于半导体行业中高温反应炉中的支撑件或反应坩埚。但在实际生产中，高温反应炉中常需要在含有H2、O2、NH3气氛下运行。但当反应炉内的温度升至1000℃以上时，H2、O2、NH3等气氛会快速与石墨反应从而刻蚀石墨材料，缩短石墨材料使用寿命。另一方面，石墨是一种孔隙率比较高的材料，孔隙率约10～23％，高温金属熔液与石墨件表面接触后，熔液易浸入石墨材料内。当炉温降至室温后，熔液凝固，清理石墨基板和坩埚时，很难将熔液凝固后的物质完全清除，工件再次升温时凝固的金属会再次挥发出来污染下一批半导体器件。立方碳化硅具有制备成本低、耐高温，且在氧化或还原气氛下均有较强的抗腐蚀能力。在石墨材料表面制备致密且结构可控、润湿性可调的立方碳化硅涂层，可防止高温环境下H2、O2、NH3等气体对石墨材料的刻蚀，也可避免高温熔液对于石墨材料的浸润，从而很大程度上提高工件的使用寿命和使用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，而提出一种立方碳化硅涂层的制备方法，在石墨表面沉沉积得到立方碳化硅涂层，所得立方碳化硅涂层沉积速度快、结构密实、耐高温，且表面微观形貌和表面润湿性可调、适用性广，具有重要的研究和应用价值。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤：1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空使装置中的压强降到10Pa以下；2)通入稀释气H2；3)打开激光照射石墨基板表面，调节激光功率，使石墨基板温度升至沉积温度，并保持稳定；4)打开含有HMDS的载流气；5)调节反应室内压强至沉积压强，保持进行沉积反应；6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至1～10Pa，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。上述方案中，所述稀释气的流量为2000～3000sccm。上述方案中，所述激光的波长为1050nm；采用激光激发HMDS反应成膜。上述方案中，所述HMDS(六甲基二硅烷)的流量为1～5sccm。上述方案中，所述沉积温度为1250～1450℃。上述方案中，所述沉积压强为2500～4500Pa。上述方案中，所述保持沉积反应时间为10～30min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1)本专利技术采用激光化学气相沉积法，可在石墨上快速沉积得立方碳化硅涂层，沉积速率可达到300μm/h。2)本专利技术在石墨上沉积的立方碳化硅涂层，具有耐高温、耐腐蚀且结构密实等优点，能在高温环境下，防止石墨被刻蚀、浸湿，提高石墨材料的使用寿命。3)本专利技术可通过调节立方碳化硅的沉积参数，控制涂层表面微观形貌，以调节其表面润湿性，适用不同的使用环境，且所得SiC晶须等特殊形貌，可有效拓宽立方碳化硅涂层的适用领域，具有重要的研究和推广价值。附图说明图1为本专利技术实施例1～3所得立方碳化硅涂层的XRD图谱。图2为本专利技术实施例1所得立方碳化硅涂层表面形貌的SEM图。图3为本专利技术实施例2所得立方碳化硅涂层表面形貌的SEM图。图4为本专利技术实施例3所得立方碳化硅涂层表面形貌的SEM图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合具体实施例和附图进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术不仅仅局限于下满的实施例。实施例1一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置反应室内的基板座上，抽真空使装置中的压强降到1～10Pa；2)通入稀释气H2，H2的流量为2500sccm；3)打开激光照射石墨基板表面，激光波长为1050nm；调节激光功率，使石墨基板升温至1320℃，保温；4)打开含有HMDS的载流气，HMDS的流量为3sccm；5)调节反应室内压强至3000Pa，保持20分钟进行沉积反应；6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至10Pa以下，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。本实施例所得涂层的XRD图谱见图1，XRD谱图中仅出现立方碳化硅的(111)晶面衍射峰，表明涂层为<111>取向立方碳化硅；图2为本实施例所得立方碳化硅涂层的表面形貌图，图中可以看出，涂层表面具有丰富的显微结构，比较面积较大。实施例2一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置反应室内的基板座上，抽真空使装置中的压强降到1～10Pa；2)通入稀释气H2，H2的流量为2000sccm；3)打开激光照射石墨基板表面，激光波长为1050nm；调节激光功率，使石墨基板升温至1250℃，保温；4)打开含有HMDS的载流气，HMDS的流量为5sccm；5)调节反应室内压强至4500Pa，保持10分钟进行沉积反应；6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至10Pa以下，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。本实施例所得立方碳化硅涂层的XRD图谱见图1，谱图中不仅出现立方碳化硅(111)晶面衍射峰，还出现(222)衍射峰，说明涂层结晶质量较高；图3为本实施例所得立方碳化硅涂层的表面形貌图，图中可以看出涂层表面由特有的具六方柱形晶粒镶嵌而成，结构密实。实施例3一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置反应室内的基板座上，抽真空使装置中的压强降到1～10Pa；2)通入稀释气H2，H2的流量为3000sccm；3)打开激光照射石墨基板表面，激光波长为1050nm；调节激光功率，使石墨基板升温至1450℃，保温；4)打开含有HMDS的载流气，HMDS的流量为1sccm；5)调节反应室内压强至2500Pa，保持30分钟进行沉积反应；6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至10Pa以下，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。本实施例所得立方碳化硅涂层的XRD图谱见图1，图中不仅出现(111)、(222)晶面衍射峰，还出现(220)和(311)晶面衍射峰，表明涂层中不仅存在<111>取向立方碳化硅，还存在<220>和<311>取向立方碳化硅；图4为本实施例所得立方碳化硅涂层的表面形貌图，图中可以看出，涂层由SiC晶须构成，晶须为圆锥体。由SiC晶须构成的涂层，比表面积更大。此外，本实施例所得碳化硅晶须涂层(立方碳化硅涂层)还可作为极端条件下的抗辐射涂层。以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明。对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种修改和变化，凡在本专利技术的精神和原则内所做的任何修改，等同替换、改进等，均应在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种立方碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空使压强降到10Pa以下；2)通入稀释气；3)打开激光照射石墨基板表面，调节激光功率，使石墨基板升温至沉积温度并保温；4)打开含HMDS的载流气；5)调节反应室内压强至沉积压强，保持进行沉积反应；6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至1～10Pa，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。

【技术特征摘要】
1.一种立方碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空使压强降到10Pa以下；2)通入稀释气；3)打开激光照射石墨基板表面，调节激光功率，使石墨基板升温至沉积温度并保温；4)打开含HMDS的载流气；5)调节反应室内压强至沉积压强，保持进行沉积反应；6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至1～10Pa，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂溶，徐青芳，章嵩，张联盟，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42