一种2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,6‑二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法。是以2,6‑二氨基吡啶和邻羧基苯甲醛为原料，以无水乙醇为溶剂，不需要加催化剂，制备出2,6‑二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱，再以2,6‑二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱为配体，在碱性水溶液中，与乙酸钴反应，制备2,6‑二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物。本发明专利技术方法不需加催化剂，具有工艺简单，重复性好，产率高的优点，便于推广应用。

A 2,6 two aminopyridine shrinkage 2-Carboxybenzaldehyde bis Schiff base cobalt complexes prepared compounds

The invention discloses a 2,6 two aminopyridine shrinkage 2-Carboxybenzaldehyde bis Schiff base cobalt complexes prepared compounds. Is 2,6 two amino pyridine and 2-Carboxybenzaldehyde as raw material, anhydrous ethanol as a solvent, do not need to add the catalyst prepared by 2,6 two aminopyridine shrinkage 2-Carboxybenzaldehyde bis Schiff base, using 2,6 two aminopyridine shrinkage 2-Carboxybenzaldehyde bis Schiff base ligand in alkali in aqueous solution, reaction with cobalt acetate, preparation of 2,6 two aminopyridine shrinkage 2-Carboxybenzaldehyde bis Schiff base cobalt complexes. The method of the invention has the advantages of simple process, good reproducibility and high yield without adding catalyst, and is convenient for popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法。
技术介绍
希夫碱是由活泼的胺类化合物与羰基类化合物经缩合反应后生成的具有亚氨基(-C=N-)或亚氨基(-RC=N-)结构的一类化合物。该类化合物C=N键中N原子含有孤对电子，因此该类化合物具有良好的配位活性。希夫碱的种类繁多，合成方法简单，科研工作者可灵活选择胺类及含有羰基的醛或酮进行反应得到希夫碱，同时还可调控希夫碱的取代基团及配位环境，与多种金属元素形成金属配合物。希夫碱的合成是一个涉及亲核加成的反应，即通过作为亲核试剂的胺类化合物与羰基类化合物经过加成、消去、重排等反应，脱水形成希夫碱。希夫碱及其配合物的合成方法主要有直接合成法、分布合成法、模板合成法、逐滴反应法、水热合成法等。直接合成法又叫现场合成法。此方法相对简单，即在特定的条件下将羰基类化合物、胺类化合物或者氨基酸与金属离子按一定的摩尔比混合反应可得到金属配合物。这种方法的优点是反应快、产率高、操作方便简单；缺点是发生副反应而不利于产物的提纯和表征。分步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,6‑二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）称量4 mmol邻羧基苯甲醛溶于10 mL无水乙醇中，磁力搅拌均匀，得到无色透明澄清溶液；（2）将2 mmol的2,6‑二氨基吡啶溶于5 mL 无水乙醇中，再将步骤（1）得到的无色透明澄清溶液缓慢滴入，氮气保护，65℃条件下进行回流反应4小时，有沉淀生成，静置、冷却、抽滤，得沉淀；（3）将步骤（2）中获得的沉淀，先后采用打浆法、重结晶法进行提纯，真空干燥后，制得浅灰色粉末，即为2,6‑二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱；所述打浆法的溶剂为无水乙醇，所述重结晶法采用体积比为1:1的二甲基亚砜和无水乙醇混合溶...

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）称量4mmol邻羧基苯甲醛溶于10mL无水乙醇中，磁力搅拌均匀，得到无色透明澄清溶液；（2）将2mmol的2,6-二氨基吡啶溶于5mL无水乙醇中，再将步骤（1）得到的无色透明澄清溶液缓慢滴入，氮气保护，65℃条件下进行回流反应4小时，有沉淀生成，静置、冷却、抽滤，得沉淀；（3）将步骤（2）中获得的沉淀，先后采用打浆法、重结晶法进行提纯，真空干燥后，制得浅灰色粉末，即为2,6-二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱；所述打浆法的溶剂为无水乙醇，所述重结晶法采用体积比为1:1的二甲基亚砜和无水乙醇混合溶剂；（4）按摩尔比为1:1:2分别称取1mmol步骤（3）制得的2...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘峥，李海莹，韩佳星，廖秋梅，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45