The invention discloses a high viscosity flame retardant polyamide 6 and a preparation method. The high viscosity of flame retardant polyamide 6 preparation method comprises the following steps: phosphorus flame retardant, two yuan amine and diols in water sequentially by pre polymerization reaction and polymerization reaction to obtain flame retardant prepolymer; adding flame retardant prepolymer is obtained in the polymerization process of polyamide 6. The in situ polymerization of flame retardant polyamide 6 due to the addition of flame retardant, flame retardant high temperature problems are low, the steric effects caused by large, flame retardant polyamide 6 low viscosity polymerization, difficulty, can't even cut grain, which is not suitable for large number of filament spinning or spinning phenomenon etc.. The method of pre polymerization preparation of flame retardant prepolymer, overcomes the problem of low temperature resistance, flame retardant, fire retardant prepolymer and solves the problem of early adding flame retardant polymer viscosity makes the problem of low in the polymerization process in the late, the viscosity reached 2.8 ~ 3.2pa / s, were prepared successfully a flame retardant high viscosity polyamide 6.
【技术实现步骤摘要】
一种高粘度阻燃聚酰胺6及其制备方法
本专利技术涉及一种高粘度阻燃聚酰胺6及其制备方法,属于阻燃剂制备领域。
技术介绍
聚酰胺作为最主要的工程塑料及纺织纤维材料之一,具有高强、耐磨等许多优良性能,广泛应用于建筑、纺织、军事等领域,然而聚酰胺的可燃性影响了其更广泛的应用。阻燃聚酰胺的开发目前大部分还停留在聚酰胺基体与共混阻燃剂以及相关协效阻燃剂进行共混造粒上,这种方式的诸多缺点如添加阻燃剂量多、阻燃剂在聚酰胺基体中的分散性差、聚酰胺自身许多性能被限制等因素缩小了共混类阻燃聚酰胺的应用范围。近几年关于共聚型阻燃聚酰胺得到了研究人员的重视,其制备的方法主要是采用反应性的阻燃剂与聚酰胺单体一起进行原位聚合反应,在聚酰胺制备过程中,聚酰胺大分子链上引入阻燃单元,实现聚酰胺的永久阻燃性。目前,涌现了大量关于共聚阻燃聚酰胺的专利,如专利技术专利201310017151.3公开了一种无机改性三聚氰胺氰脲酸盐阻燃尼龙6复合材料的制备方法,采用熔融己内酰胺为反应介质,先制备三聚氰胺氰尿酸盐,再在原位聚合过程中加入水、无机改性组分(或生成无机组分的前驱物)和其他助剂,最后制得上述阻燃尼龙6复合材料。专利技术专利201410489935.0公开了一种有机磷共聚阻燃聚酰胺材料的制备方法,预先制备含阻燃剂的预聚体,将聚酰胺单体、催化剂以及上述预聚体进行共聚反应,制得有机磷共聚阻燃聚酰胺材料。采用反应性的阻燃剂或阻燃预聚体与聚酰胺单体共聚而得到阻燃聚酰胺聚合物是一种行之有效的改善聚酰胺产品阻燃性能的方案,但共聚阻燃聚酰胺中,由于阻燃剂的引入,形成大量的位阻效应,使共聚阻燃聚酰胺粘度偏低, ...
【技术保护点】
一种高粘度阻燃聚酰胺6的制备方法,包括如下步骤:(1)含磷阻燃剂、二元胺和二元醇在水中依次经预聚反应和聚合反应得到阻燃剂预聚体;(2)在聚酰胺6的聚合过程中加入所述阻燃剂预聚体,即得所述高粘度阻燃聚酰胺6。
【技术特征摘要】
1.一种高粘度阻燃聚酰胺6的制备方法,包括如下步骤:(1)含磷阻燃剂、二元胺和二元醇在水中依次经预聚反应和聚合反应得到阻燃剂预聚体;(2)在聚酰胺6的聚合过程中加入所述阻燃剂预聚体,即得所述高粘度阻燃聚酰胺6。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述预聚反应之前,所述方法还包括将所述含磷阻燃剂、所述二元胺、所述二元醇和所述水混合0.5~1h的步骤;所述预聚反应和所述聚合反应均在惰性气氛中进行。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述预聚反应的温度为50~90℃,时间为0.5~1.5h;所述聚合反应的温度为180~190℃,时间为1~2h;所述聚合反应在0.15~0.3MPa的压力下进行。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述含磷阻燃剂、所述二元胺、所述二元醇与所述水的摩尔比为1:1.1~1.2:1:50~100。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述含磷阻燃剂为CEPPA、DDP或它们的衍生物;所述CEPPA的结构式如式Ⅰ所示:所述CEPPA的衍生物为所述CEPPA的钠盐或钾盐;所述DDP的结构式如式Ⅱ所示:所述DDP的衍生物为所述DDP的钠盐或钾盐。6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员:冯新星,张华,王修行,来侃,张长琦,潘凯,
申请(专利权)人:中央军委后勤保障部军需装备研究所,
类型:发明
国别省市:北京,11
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