一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法技术

本发明专利技术涉及一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法，包括分隔壁反应精馏塔、冷凝器、乙酸预热器、乙二醇预热器、分层器、主塔再沸器、副塔再沸器、原料乙酸进料泵、原料乙二醇和催化剂进料泵、油相回流泵、水相进料泵以及主塔塔釜釜液循环泵；通过乙二醇和乙酸为原料酯化反应生产乙二醇二乙酸酯，酯化反应生产的水，在分隔壁反应精馏塔内直接通过共沸精馏进行分离，将反应生成的水及时移出反应体系，同时防止反应物乙酸随着生成的水移出反应体系。本发明专利技术将酯化反应、乙酸脱水、共沸剂回收集成到同一个塔内进行，不仅提高了反应物转化率和产品收率，而且实现了酯化反应和乙酸脱水集成在同一个塔中，有效地降低了能耗和设备投资。

Equipment and method for producing ethylene glycol two acetate by a separate wall reaction distillation column

Equipment and method of the present invention relates to a dividing wall distillation column reaction producing ethylene glycol two acetate, including partition wall reactive distillation column, acetic acid and ethylene glycol, condenser preheater preheater, layering device, main tower reboiler, auxiliary tower reboiler, the ethyl acetate feeding pump, a raw material of ethylene glycol and catalyst feed pump, oil pump, water phase reflux feed pump and main tower kettle liquid circulating pump; ethylene glycol and acetic acid as raw material through esterification production of ethylene glycol two acetate, esterification production of water in the partition wall reaction distillation column directly separated by azeotropic distillation, the generated water timely remove reaction the system, while preventing reaction with acetic acid water from reaction. The invention of esterification and dehydration of acetic acid and azeotropic agent recovery is integrated into the same column, not only improves the reactant conversion and product yield, and the esterification of acetic acid and dehydration are integrated in the same tower, effectively reduces the energy consumption and equipment investment.

【技术实现步骤摘要】
一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法
本专利技术涉及化工领域的分隔壁反应精馏
，特别是一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法。
技术介绍
乙二醇二乙酸酯(EGDA)为无色透明的液体，是一种优良、高效、安全无毒的有机溶剂，广泛应用于制造油漆、粘合剂和除漆剂等，也可作为铸造树脂的固化剂、各种有机树脂特别是硝化纤维素的优良溶剂以及皮革光亮剂的原料。目前较为常用制备乙二醇二乙酸酯的方法是乙二醇与乙酸直接酯化法。直接酯化法中常用的是采用间歇釜式反应或者连续固定床反应，由于酯化反应生成的水未能及时移走，限制了正反应的进行，存在反应的转化率低、产品的选择性低、中间产品乙二醇单乙酸酯含量高等问题，从而导致后续产品精制过程复杂等问题，并且存在产能低的问题。常规的间歇反应精馏或者连续反应精馏虽然在反应的同时将酯化反应生成的水从塔顶移走，但是由于乙酸和水的相对挥发度接近与1，在移走生成水的同时，也带走了大量的反应物乙酸，也存在反应的转化率和产品选择性未能明显提高的问题。实现了将酯化反应、乙酸脱水、共沸剂回收集成到同一个塔内进行，不仅提高了反应物转化率和产品收率，而且实现了酯化反应和乙酸脱水集成在同一个塔中，有效地降低了能耗和设备投资。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提出一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法，将酯化反应、乙酸脱水、共沸剂回收集成到同一个塔内进行，不仅提高了反应物转化率和产品收率，而且实现了酯化反应和乙酸脱水集成在同一个塔中，有效地降低了能耗和设备投资。本专利技术采用以下方案实现：一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备，包括分隔壁反应精馏塔、冷凝器、分层器、油相回流泵以及水相进料泵；所述分隔壁反应精馏塔内的中下部设有一个竖置的隔板，所述隔板的下部与所述分隔壁反应精馏塔底部连接，使得所述分隔壁反应精馏塔内部分为三个区域：位于分隔壁反应精馏塔上部的公共精馏段、位于分隔壁反应精馏塔中下部的所述竖置的隔板的一侧的主塔提馏段以及位于分隔壁反应精馏塔中下部的所述竖置的隔板的另一侧的所述副塔提馏段；所述分隔壁反应精馏塔的塔顶设有蒸汽出口，所述分隔壁反应精馏塔对应公共精馏段的位置设有用于添加共沸剂的共沸剂入口，所述分隔壁反应精馏塔的侧壁对应公共精馏段的位置设有油相回流口；所述分隔壁反应精馏塔的侧壁对应主塔提馏段自上而下依次设有用于输入原料乙二醇和催化剂的第一进料口、釜液循环入口、用于输入原料乙酸的第二进料口及主塔再沸入口，所述分隔壁反应精馏塔的塔底对应主塔提馏段的位置设有主塔采出口；所述分隔壁反应精馏塔的侧壁对应副塔提馏段的自上而下依次设有水相回流口和副塔再沸入口；所述分隔壁反应精馏塔的塔底对应副塔提馏段的位置设有副塔采出口；所述蒸汽出口通过依次连接的塔顶蒸汽管、冷凝器及冷凝管连接至所述分层器的入口；所述分层器设有位于上部的上层出口与位于下部的下层出口，其中上层出口经依次连接的第一油相回流管、油相回流泵及第二油相回流管连接至所述油相回流口，下层出口经依次连接的第一水相进料管、水相进料泵及第二水相进料管连接至所述水相回流口；所述第一进料口连接有原料乙二醇进料管，所述原料乙二醇进料管上设置有所述原料乙二醇和催化剂进料泵以及乙二醇预热器；所述第二进料口连接有原料乙酸进料管，所述原料乙酸进料管上设置有所述原料乙酸进料泵以及乙酸预热器；所述主塔采出口连接有主塔塔釜总采出管，所述主塔塔釜总采出管的出口上设有主塔塔釜釜液循环泵，所述主塔塔釜总采出管经过所述主塔塔釜釜液循环泵后分别与主塔塔釜采出管、釜液循环管连接，所述釜液循环管连接至所述釜液循环口；所述副塔采出口连接有副塔塔釜采出管；所述主塔塔釜总采出管与副塔塔釜采出管分别通过主塔再沸管、副塔再沸管连接至所述主塔再沸入口、副塔再沸入口，所述主塔再沸管上设有主塔再沸器，所述副塔再沸管上设有副塔再沸器。本专利技术采用上述结构，输入原料乙酸与原料乙二醇、催化剂，同时在公共精馏段的共沸剂入口输入共沸剂，在主塔提馏段进行酯化反应，在主塔提馏段的下部采出口采出反应液，通过所述冷凝器、分层器将公共精馏段塔顶蒸出的共沸物冷凝分层，并将分层器上层的油相回流至公共精馏段，将分层器下层的水相输入副塔提馏段，在副塔中，水和共沸剂进行气液传质交换，使得副塔提馏段的下部采出口采出不含共沸剂的废水。本专利技术的结构能够实现将酯化反应、乙酸脱水和共沸剂回收集成到一个分隔壁反应精馏塔内进行，与传统间歇釜式反应工艺相比，节省设备投资16-28％。进一步地，所述分层器还设有一共沸剂输入口，所述共沸剂输入口连接有用以补入共沸剂的共沸剂补充管。进一步地，所述竖置的隔板在所述分隔壁反应精馏塔中偏心设置，使得所述副塔提馏段与主塔提馏段的横截面积比为大于或等于0.1并小于1.0。进一步地，所述分隔壁反应精馏塔的塔内件类型包括板式、填料或者板式与填料的组合。其中，当塔内件的类型为板式时的具体设置为：所述公共精馏段的板数为10-40，所述主塔提馏段的板数为10-35，所述副塔提馏段的板数为5-35。本专利技术还提供了一种基于上文所述的分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备的方法，通过乙二醇和乙酸为原料酯化反应生产乙二醇二乙酸酯，酯化反应生产的水，在分隔壁反应精馏塔内直接通过共沸精馏进行分离，一方面将反应生成的水及时移出反应体系，另一方面，防止反应物乙酸随着生成的水移出反应体系。具体包括以下步骤：步骤S1：将原料乙酸经乙酸预热器预热后送入所述第二进料口进入主塔提馏段，将原料乙二醇和催化剂的混合液经乙二醇预热器预热后送入所述第一进料口进入主塔提馏段，所述乙酸、乙二醇以及催化剂在所述主塔提馏段进行气液传质并发生酯化反应；步骤S2：通过位于所述主塔提馏段底部的主塔采出口采出反应液，并通过主塔再沸管和主塔再沸器将主塔提馏段塔底的温度保持在145-165摄氏度；所述反应液的一部分送回所述釜液循环口重新进入主塔提馏段继续参与反应，另外一部分采出进入分离工段进行精制；步骤S3：在所述共沸剂入口中加入共沸剂对公共精馏段中所述主塔提馏段中上升的蒸汽进行脱水，产生的水和共沸剂在所述公共精馏段形成共沸物，所述共沸物从塔顶的蒸汽出口蒸出并进入所述冷凝器进行冷凝，冷凝后的液体进入所述分层器进行分层，其中上层为油相，下层为水相；步骤S4：所述油相通过油相回流泵加压后回流至所述油相回流口进入公共精馏段；所述水相通过水相进料泵加压后流至水相回流口进入所述副塔提馏段，在所述副塔提馏段内，水和共沸剂进行气液传质交换，产生的上升蒸汽进入所述公共精馏段用以回收共沸剂，所述副塔提馏段上升的蒸汽包括水和共沸剂的共沸物，通过位于所述副塔提馏段的副塔采出口采出不含共沸剂的废水，并通过副塔再沸管和副塔再沸器控制副塔提馏段塔底的温度保持在98-104摄氏度。进一步地，还包括：通过共沸剂补充管定期往所述分层器中补充共沸剂。进一步地，所述竖置的隔板顶部的液相按照一定的质量流量比值流入所述主塔提馏段与所述副塔提馏段，所述质量流量比值为0.7-0.98，其中质量流量比值通过调整竖置的隔板的偏心位置来实现。进一步地，所述催化剂为有机酸，包括对甲基苯磺酸、甲基磺酸或两者的组合。进一步地，所述共沸剂包括脂类、芳香烃或两者的组合。进一步地，所述分隔壁反应精馏塔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备，其特征在于：包括分隔壁反应精馏塔(T1)、冷凝器(E1)、分层器(V1)、油相回流泵(P3)以及水相进料泵(P4)；所述分隔壁反应精馏塔(T1)内的中下部设有一个竖置的隔板，所述隔板的下部与所述分隔壁反应精馏塔(T1)底部连接，使得所述分隔壁反应精馏塔(T1)内部分为三个区域：位于分隔壁反应精馏塔(T1)上部的公共精馏段(I)、位于分隔壁反应精馏塔(T1)中下部的所述竖置的隔板的一侧的主塔提馏段(II)以及位于分隔壁反应精馏塔(T1)中下部的所述竖置的隔板的另一侧的所述副塔提馏段(III)；所述分隔壁反应精馏塔(T1)的塔顶设有蒸汽出口，所述分隔壁反应精馏塔(T1)对应公共精馏段(I)的位置设有用于添加共沸剂的共沸剂入口，所述分隔壁反应精馏塔(T1)的侧壁对应公共精馏段(I)的位置设有油相回流口；所述分隔壁反应精馏塔(T1)的侧壁对应主塔提馏段(II)自上而下依次设有用于输入原料乙二醇和催化剂的第一进料口、釜液循环入口、用于输入原料乙酸的第二进料口及主塔再沸入口，所述分隔壁反应精馏塔(T1)的塔底对应主塔提馏段(II)的位置设有主塔采出口；所述分隔壁反应精馏塔(T1)的侧壁对应副塔提馏段(III)的自上而下依次设有水相回流口和副塔再沸入口；所述分隔壁反应精馏塔(T1)的塔底对应副塔提馏段(III)的位置设有副塔采出口；所述蒸汽出口通过依次连接的塔顶蒸汽管(PL3)、冷凝器(E1)及冷凝管(PL4)连接至所述分层器(V1)的入口；所述分层器(V1)设有位于上部的上层出口与位于下部的下层出口，其中上层出口经依次连接的第一油相回流管(PL6)、油相回流泵(P3)及第二油相回流管(PL7)连接至所述油相回流口，下层出口经依次连接的第一水相进料管(PL8)、水相进料泵(P4)及第二水相进料管(PL9)连接至所述水相回流口；所述第一进料口连接有原料乙二醇进料管(PL2)，所述原料乙二醇进料管(PL2)上设置有所述原料乙二醇和催化剂进料泵(P2)以及乙二醇预热器(E5)；所述第二进料口连接有原料乙酸进料管(PL1)，所述原料乙酸进料管(PL1)上设置有所述原料乙酸进料泵(P1)以及乙酸预热器(E4)；所述主塔采出口连接有主塔塔釜总采出管(PL10)，所述主塔塔釜总采出管(PL10)的出口上设有主塔塔釜釜液循环泵(P5)，所述主塔塔釜总采出管(PL10)经过所述主塔塔釜釜液循环泵(P5)后分别与主塔塔釜采出管(PL11)、釜液循环管(PL12)连接，所述釜液循环管(PL12)连接至所述釜液循环口；所述副塔采出口连接有副塔塔釜采出管(PL13)；所述主塔塔釜总采出管(PL10)与副塔塔釜采出管(PL13)分别通过主塔再沸管、副塔再沸管连接至所述主塔再沸入口、副塔再沸入口，所述主塔再沸管上设有主塔再沸器(E2)，所述副塔再沸管上设有副塔再沸器(E3)。...

【技术特征摘要】
1.一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备，其特征在于：包括分隔壁反应精馏塔(T1)、冷凝器(E1)、分层器(V1)、油相回流泵(P3)以及水相进料泵(P4)；所述分隔壁反应精馏塔(T1)内的中下部设有一个竖置的隔板，所述隔板的下部与所述分隔壁反应精馏塔(T1)底部连接，使得所述分隔壁反应精馏塔(T1)内部分为三个区域：位于分隔壁反应精馏塔(T1)上部的公共精馏段(I)、位于分隔壁反应精馏塔(T1)中下部的所述竖置的隔板的一侧的主塔提馏段(II)以及位于分隔壁反应精馏塔(T1)中下部的所述竖置的隔板的另一侧的所述副塔提馏段(III)；所述分隔壁反应精馏塔(T1)的塔顶设有蒸汽出口，所述分隔壁反应精馏塔(T1)对应公共精馏段(I)的位置设有用于添加共沸剂的共沸剂入口，所述分隔壁反应精馏塔(T1)的侧壁对应公共精馏段(I)的位置设有油相回流口；所述分隔壁反应精馏塔(T1)的侧壁对应主塔提馏段(II)自上而下依次设有用于输入原料乙二醇和催化剂的第一进料口、釜液循环入口、用于输入原料乙酸的第二进料口及主塔再沸入口，所述分隔壁反应精馏塔(T1)的塔底对应主塔提馏段(II)的位置设有主塔采出口；所述分隔壁反应精馏塔(T1)的侧壁对应副塔提馏段(III)的自上而下依次设有水相回流口和副塔再沸入口；所述分隔壁反应精馏塔(T1)的塔底对应副塔提馏段(III)的位置设有副塔采出口；所述蒸汽出口通过依次连接的塔顶蒸汽管(PL3)、冷凝器(E1)及冷凝管(PL4)连接至所述分层器(V1)的入口；所述分层器(V1)设有位于上部的上层出口与位于下部的下层出口，其中上层出口经依次连接的第一油相回流管(PL6)、油相回流泵(P3)及第二油相回流管(PL7)连接至所述油相回流口，下层出口经依次连接的第一水相进料管(PL8)、水相进料泵(P4)及第二水相进料管(PL9)连接至所述水相回流口；所述第一进料口连接有原料乙二醇进料管(PL2)，所述原料乙二醇进料管(PL2)上设置有所述原料乙二醇和催化剂进料泵(P2)以及乙二醇预热器(E5)；所述第二进料口连接有原料乙酸进料管(PL1)，所述原料乙酸进料管(PL1)上设置有所述原料乙酸进料泵(P1)以及乙酸预热器(E4)；所述主塔采出口连接有主塔塔釜总采出管(PL10)，所述主塔塔釜总采出管(PL10)的出口上设有主塔塔釜釜液循环泵(P5)，所述主塔塔釜总采出管(PL10)经过所述主塔塔釜釜液循环泵(P5)后分别与主塔塔釜采出管(PL11)、釜液循环管(PL12)连接，所述釜液循环管(PL12)连接至所述釜液循环口；所述副塔采出口连接有副塔塔釜采出管(PL13)；所述主塔塔釜总采出管(PL10)与副塔塔釜采出管(PL13)分别通过主塔再沸管、副塔再沸管连接至所述主塔再沸入口、副塔再沸入口，所述主塔再沸管上设有主塔再沸器(E2)，所述副塔再沸管上设有副塔再沸器(E3)。2.根据权利要求1所述的一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备，其特征在于：所述分层器(V1)还设有一共沸剂输入口，所述共沸剂输入口连接有用以补入共沸剂的共沸剂补充管(PL5)。3.根据权利要求1所述的一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金杯，王昌伟，余美琼，
申请(专利权)人：福建师范大学福清分校，
类型：发明
国别省市：福建,35