采用电渗析技术制备α,α‑海藻糖二水合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用电渗析技术制备α,α‑海藻糖二水合物的方法，包括以下步骤：淀粉糊化、液化、酶转化、灭酶、除蛋白、脱色、膜分离、离子交换、MVR浓缩、结晶、结晶分离、结晶淋洗、干燥、检测、粉碎、筛分、包装入库。使用本发明专利技术的方法制备的成品结晶海藻糖纯度≧99％，也减少了高达80％以上的废水量，同时含糖、酸、碱有机物废水量降低为零，少量的除垢废水排放。

The electrodialysis method for preparing alpha, alpha trehalose two hydrate

The invention discloses a using electrodialysis technique for preparing alpha, alpha trehalose two hydrate method, which comprises the following steps: gelatinization of starch, liquefaction, enzyme conversion, enzyme inactivation, protein removal, decolorization, membrane separation, ion exchange, MVR concentration, crystallization, crystallization, crystallization, drying, detection, leaching crushing, sieving, packaging and storage. The use of the preparation method of refined crystalline trehalose with purity higher than 99%, also reduced up to more than 80% of the waste water, sugar, acid, alkali and organic wastewater was reduced to zero, a small amount of cleaning wastewater.

【技术实现步骤摘要】
采用电渗析技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法
本专利技术属于糖基化合物的制备领域，尤其是一种电渗析分离技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法。
技术介绍
海藻糖是由2个葡萄糖分子以α，α-1,1-糖苷键构成的非还原性糖，是一种安全的、稳定的天然糖类，广泛存在于自然界中可食用的动植物及微生物体内。海藻糖生物学功能是优良的抗逆保护作用，对酸和热高度稳定、防止淀粉老化和蛋白质变性、抑制脂肪酸败、矫味矫臭功能、高玻璃化转变温度、低吸湿性、低甜度等性能。现有制备海藻糖的过程中，多是采用离交树脂除电导。离子交换树脂除电导率(离子)为：阳树脂(酸)、阴树脂(碱)为一组，糖液经过阳柱，再经过阴柱，通过阳、阴树脂对阴、阳离子的吸附达到降低电导率的目的，糖液经过阴、阳树脂，糖液酸、碱度发生了变化，糖液中部分糖在酸碱的催化下发生了化学反应，造成了成品海藻糖的口味发生改变，树脂离子交换柱残留1-2％糖液，影响产品收率，再生采用酸、碱再生，再生时产生大量的酸、碱以及残糖废水/1吨成品4-6吨废水。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种电渗析分离技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法。实现本专利技术目的的技术方案是：一种采用电渗析技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法，包括以下步骤：1)淀粉糊化；2)液化；3)酶转化；4)灭酶；5)除蛋白；6)脱色；7)膜分离；8)电渗析法除电导率；9)MVR浓缩；10)结晶；11)结晶分离；12)结晶淋洗；13)干燥；14)检测；15)粉碎、筛分；16)包装入库。作为本专利技术的优化方案，包括以下步骤：1)淀粉糊化：将50-60℃水搅拌加入淀粉，调节PH为6.0-6.5，固含量控制在20-35％；2)液化：用40-50u/1g的α-淀粉酶与步骤1)的产物进行催化水解液化反应，反应温度为85-98℃，反应时间为10-60min；然后将得到的液化淀粉溶液喷射液化，液化温度为125℃，；3)酶转化：将步骤2)糖液在90-98℃保温30-60min，然后再冷却至51-65℃，调整PH为5.2-6.4，加入10-18u/g淀粉的异淀粉酶进行酶转化，酶转化时间为60-120min；然后再加入0.5-5u/g淀粉的环麦芽糖糊精-葡聚糖转移酶、1-5u/g淀粉的α-糖基海藻糖合成酶、2-10u/g淀粉的海藻糖分离酶，继续酶转化32h；4)灭酶：将步骤3)的糖液采用换热器加热方法进行灭酶，灭酶温度采用75-105℃，灭酶时间5-30min；结束灭酶后，出料温度为75-85℃，制备海藻糖、低聚糖、葡萄糖、蛋白的混合糖液；5)除蛋白：将步骤4)的糖液加入硅藻土、活性炭、絮凝剂、助滤剂，并通过板框过滤除蛋白；6)脱色：将步骤5)的糖液中加入0.05-0.1％活性炭，保温75-85℃搅拌脱色，保温30-45min，板框压滤制备色度0.001-0.005、浊度0.001-0.01、电导率1700-2000us/cm的脱色糖液；7)膜分离:将步骤6)的糖液在35-40℃下，通过膜进行分离低聚糖，物料初始浓度固含量控制为20-30％，分离浓液为原始体积5％-15％，分离低聚糖、葡萄糖制备海藻糖含量94-97％糖液；8)电渗析法除电导率：将步骤7)的糖液进行电渗析法除电导率，制备电导率20-50us/cm的糖液，除电导率物料温度35-40℃；电渗析除电导率：电渗析使用的是一种离子交换膜，这种离子交换膜按离子的电荷性质可分为阳离子交换膜(阳膜)和阴离子交换膜(阴膜)两种。在电解质水溶液中，阳膜允许阳离子透过而排斥阻挡阴离子，阴膜允许阴离子透过而排斥阻挡阳离子，这就是离子交换膜的选择透过性。在电渗析过程中，本专利技术离子交换膜不像离子交换树脂那样与水溶液中的某种离子发生交换，而只是对不同电性的离子起到选择性透过作用，离子交换膜不需再生，它们的电荷相同，则离子被排斥，从而实现溶液除电导率的目的。除电导率后，酸、碱、残糖废水为零，除垢废水100-800L/每吨海藻糖，电渗析除电导率酸碱度不产生改变而改善产品口味；9)MVR浓缩：将步骤8)的糖液采用MVR(蒸汽压缩蒸发)浓缩，制备总固为量70-83％糖浆；10)结晶：将步骤9)的糖浆打入结晶釜中，缓慢降温结晶24-34h后，降至15℃制备结晶糖浆；11)分离：将步骤1)的结晶糖浆采用离心方法分离晶体、液体得到离心晶体；12)晶体淋洗：将步骤11)的离心晶体加入纯水淋洗晶体表面糖液，然后制备成海藻糖的结晶体；制备海藻糖纯度≥99.3％的结晶体；13)干燥：将步骤12)的海藻糖的结晶体采用隧道式分段干燥机干燥，干燥时间1-8h，干燥温度35-70℃；干燥后含水＜0.1％；14)检测：将步骤13)的结晶体采用高效液相色谱检测器检测，选取海藻糖纯度≥99.3％的结晶体；15)粉碎、筛分：将步骤14)检测合格的海藻糖结晶体通过粉碎机粉碎，筛分机筛分，制备均匀的成品海藻糖晶体；16)包装入库：将步骤15)的海藻糖晶体按照20kg纸袋包装，成品入库待售。作为本专利技术的优化方案，所述步骤7)电渗析过程中，使用的离子交换膜分别采用为均相膜、双相膜或合金膜。本专利技术具有积极的效果：本专利技术电渗析除电导率(离子)使用的是一种离子交换膜。这种离子交换膜按离子的电荷性质可分为阳离子交换膜(阳膜)和阴离子交换膜(阴膜)两种。在电解质水溶液中，阳膜允许阳离子透过而排斥阻挡阴离子，阴膜允许阴离子透过而排斥阻挡阳离子，这就是离子交换膜的选择透过性。在电渗析过程中，离子交换膜不像离子交换树脂那样与水溶液中的某种离子发生交换，而只是对不同电性的离子起到选择性透过作用，离子交换膜不需再生，它们的电荷相同，则离子被排斥，从而实现溶液除电导率的目的，电渗析除电导率几乎没有损失，电渗析除电导率条件温和，除电导率过程中没有酸碱度的变化，对酸碱敏感的物料无副作用；使用本专利技术的方法制备的成品结晶海藻糖纯度≧99％，也减少了高达80％以上的废水量，同时含糖、酸、碱有机物废水量降低为零，少量的除垢废水排放。附图说明图1为本专利技术方法的工艺流程图。具体实施方式下面将结合图1，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：50-60℃水搅拌加入淀粉，调节PH为6.0-6.5，固含量控制在20-35％；加入α-淀粉酶催化水解液化反应，温度85-98℃，时间为10-60min；所述α-淀粉酶的用量为10-50u/1g；液化淀粉溶液喷射液化，温度125℃，90-98℃保温30-60min喷射液化液冷却至51-65℃，调整PH5.2-6.4，加入10-18u/g淀粉的异淀粉酶酶转化60-120min；加入0.5-5u/g淀粉的环麦芽糖糊精-葡聚糖转移酶、1-5u/g淀粉的α-糖基海藻糖合成酶、2-10u/g淀粉的海藻糖分离酶，继续酶转化32h；升温95℃保温15min，降温60-65℃，调整PH4.5，加入糖化酶糖化12h(糖液：海藻糖：83-86％、葡萄糖2-3％、低聚糖13-15％)；糖化后加入活性炭0.15％，搅拌、升温75-90℃，保温30-60mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用电渗析技术制备α,α‑海藻糖二水合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)淀粉糊化；2)液化；3)酶转化；4)灭酶；5)除蛋白；6)脱色；7)膜分离；8)电渗析法除电导率；9)MVR浓缩；10)结晶；11)结晶分离；12)结晶淋洗；13)干燥；14)检测；15)粉碎、筛分；16)包装入库。

【技术特征摘要】
1.一种采用电渗析技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)淀粉糊化；2)液化；3)酶转化；4)灭酶；5)除蛋白；6)脱色；7)膜分离；8)电渗析法除电导率；9)MVR浓缩；10)结晶；11)结晶分离；12)结晶淋洗；13)干燥；14)检测；15)粉碎、筛分；16)包装入库。2.根据权利要求1所述的一种采用电渗析技术制备α,α-海藻糖二水合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)淀粉糊化：将50-60℃水搅拌加入淀粉，调节PH为6.0-6.5，固含量控制在20-35％；2)液化：用40-50u/1g的α-淀粉酶与步骤1)的产物进行催化水解液化反应，反应温度为85-98℃，反应时间为10-60min；然后将得到的液化淀粉溶液喷射液化，液化温度为125℃，；3)酶转化：将步骤2)糖液在90-98℃保温30-60min，然后再冷却至51-65℃，调整PH为5.2-6.4，加入10-18u/g淀粉的异淀粉酶进行酶转化，酶转化时间为60-120min；然后再加入0.5-5u/g淀粉的环麦芽糖糊精-葡聚糖转移酶、1-5u/g淀粉的α-糖基海藻糖合成酶、2-10u/g淀粉的海藻糖分离酶，继续酶转化32h；4)灭酶：将步骤3)的糖液采用换热器加热方法进行灭酶，灭酶温度采用75-105℃，灭酶时间5-30min；结束灭酶后，出料温度为75-85℃，制备海藻糖、低聚糖、葡萄糖、蛋白的混合糖液；5)除蛋白：将步骤4)的糖液加入硅藻土、活性炭、絮凝剂、助滤剂，并通过板框过滤除蛋白；6)脱色：将步骤5)的糖液中加入0.05-0.1％活性炭，保温75-85℃搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁红辉，刘华，董荣富，
申请(专利权)人：溧阳维信生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32