一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法技术

本发明专利技术提供了一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，该方法以氨氯吡啶酸生产废渣或经提纯后产生的二次残渣为原料，通过选择特殊的反应试剂和条件，使废渣中高价值的氨氯吡啶酸得到最大化保留，同时废渣中的非有效利用成分得到完全转化，最终得到氨氯吡啶酸与四氯吡啶甲酸的混合物，此混合物可循环用于氨氯吡啶酸的制备工艺中，从而完成了原料—产品—废渣—原料—产品的有效循环，实现了化学反应的原子经济性与物质的资源化利用，避免了废渣对环境的破坏，具有较高的经济效益与环境效益。

A selective conversion method of waste residue from the production of amloridine acid

The invention provides a picloram residue selective conversion method, the two residue with the picloram residue or after purification production as raw materials, through the selection of special reagents and conditions, the picloram residue has high value of maximum retention, and waste residue the effective use of components are completely transformed, finally get a mixture of picloram and four chloro pyridine carboxylic acid, the mixture can be recycled for picloram preparation process, thus completing the raw materials - products - Waste - materials - product effective circulation, realizes the resource utilization of atom economy with the material of chemical reactions, to avoid waste damage to the environment, which has high economic and environmental benefits of the.

【技术实现步骤摘要】
一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法
本专利技术属于资源与环境
，重点涉及氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法。
技术介绍
氨氯吡啶酸，化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸，为一种内吸性除草剂，具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6～四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得。反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换，同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换，尤其以6位的置换反应较为明显，在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。氨氯吡啶酸的一次生产废渣干基质的主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣。所述氨氯吡啶酸生产废渣的含水量一般为50～55％之间，所述氨氯吡啶酸生产废渣干基质的主要成分为：质量含量为50％-60％的4-氨基-3,5,6-三氯甲酸及其铵盐，质量含量为30％-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，所述方法包括以下步骤：(a)将氨氯吡啶酸生产废渣加入到相对于其干重质量2‑10倍的烷基醇、相对于其干重质量0.3‑1.0倍的亚硝酸烷基酯、0.3～1.0倍的氯化盐、搅拌形成悬浮液，常温下，向悬浮液中加入相当于废渣干重质量0.5‑2.0倍的无机酸进行重氮化反应，以反应液中6‑氨基‑3,4,5‑三氯吡啶甲酸的含量≤1.0％为反应终点；所述废渣为氨氯吡啶酸一次生产废渣或经提纯后产生的二次残渣；所述烷基醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、戊醇、异戊醇中的一种或几种；所述亚硝酸烷基酯包括亚硝酸异戊酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸叔丁酯的一种或几种；(b)重氮化反应结束后，加入相当...

【技术特征摘要】
1.一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，所述方法包括以下步骤：(a)将氨氯吡啶酸生产废渣加入到相对于其干重质量2-10倍的烷基醇、相对于其干重质量0.3-1.0倍的亚硝酸烷基酯、0.3～1.0倍的氯化盐、搅拌形成悬浮液，常温下，向悬浮液中加入相当于废渣干重质量0.5-2.0倍的无机酸进行重氮化反应，以反应液中6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸的含量≤1.0％为反应终点；所述废渣为氨氯吡啶酸一次生产废渣或经提纯后产生的二次残渣；所述烷基醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、戊醇、异戊醇中的一种或几种；所述亚硝酸烷基酯包括亚硝酸异戊酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸叔丁酯的一种或几种；(b)重氮化反应结束后，加入相当于废渣干重质量0.2-1.0倍的CuCl，于25-65℃进行氯取代反应至终点，然后加入相当于废渣干重质量2-20倍的水过滤得滤饼和滤液；(c)滤液进一步分离回收烷基醇类溶剂，滤饼加入到水中，调节pH值在8～11；过滤出残渣后，滤液酸化至pH＜2，过滤得氨氯吡啶酸与四氯吡啶甲酸的混合物。2.根据权利要求1所述氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，其特征是，所述无机酸为质量含量为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：付林，王宇，轩晚霞，王争，王艳，
申请(专利权)人：湖南比德生化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43