连续氯化法合成2,4-二氯苯胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种连续氯化法合成2,4‑二氯苯胺的方法：苯胺经过乙酰化生成的乙酰苯胺与定量乙酸混合，经过管式反应器进行连续氯化、闪蒸浓缩、离心过滤得到2.4‑二氯乙酰苯胺，以2,4‑二氯乙酰苯胺为原料，在酸性条件下进行水解，冷却结晶过滤得到其盐酸盐，滤饼加水稀释，调pH，过滤水洗干燥得到高纯度的2,4‑二氯苯胺。较其他专利文献相比，本发明专利技术实现了连续氯化，操作安全，反应速度快、氯气损耗低，且氯气和溶剂实现循环利用，这不仅提高了目标产物转化率以及纯度，减少了提纯步骤，降低三废的产生，具有较大的经济效益和环保效益。

Synthesis of 2,4-dichloroaniline by continuous chlorination

【技术实现步骤摘要】
连续氯化法合成2,4-二氯苯胺的方法
本专利技术属于化合物的合成领域，重点涉及一种连续氯化法合成2.4-二氯苯胺的方法。
技术介绍
2,4-二氯苯胺，是重要的药物及染料中间体，分子式C6H5Cl2N，是一种白色针状晶体，能溶于乙醇、乙醚等有机溶剂以及酸类，微溶于水，在空气中易氧化变色，其熔点59～63℃，沸点242℃。2,4-二氯苯胺工业品在国内由于受工艺路线限制和环保压力，产量极少已不能满足国内需求，大多靠进口解决。文献报道关于2.4-二氯苯胺的合成路线主要包括以下两类：1)乙酰苯胺法：以乙酰苯胺为原料，经过氯化和水解得到2,4-二氯苯胺。以硝基苯为原料，制备2,4-二氯苯胺的传统方法须经过还原、酰化、氯化和脱酰基等四步反应。该工艺的产品中除存在一氯、多氯副产物外，还存在2,4-二氯苯胺的位置异构体，分离相对困难且影响产品质量。同时，该工艺使用氯气为氯化剂，从原子利用率上考虑，氯的使用率较低(一半的氯未被利用而生成了氯化氢)。另外，氯气作为氯化剂的反应体系是非均相体系，反应过程氯气需大过量方可达到一定的转化率，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.连续氯化法合成2.4-二氯苯胺的方法：先以苯胺乙酰化得乙酰苯胺，其特征是，采用有机酸作溶剂，通过连续式管式反应器进行连续氯化得到2,4-二氯乙酰苯胺和有机酸混合液，其中连续氯化的反应温度为50℃~100℃，乙酰苯胺与有机酸的质量比为1:10~20，物料在管式反应器中的停留时间为10~60 s；混合物经过减压闪蒸浓缩回收有机酸，析出固体，固体湿料进入离心机过滤，滤饼为2.4-二氯乙酰苯胺，乙酸母液回用至氯化工段；所述2.4-二氯乙酰苯胺在酸性条件下进行水解，得2,4-二氯苯胺的酸性盐，加水，调pH，冷却结晶过滤得到2,4-二氯苯胺产品；氯化阶段反应中产生的氯化氢和多余的氯气，采用至少一级水吸...

【技术特征摘要】
1.连续氯化法合成2.4-二氯苯胺的方法：先以苯胺乙酰化得乙酰苯胺，其特征是，采用有机酸作溶剂，通过连续式管式反应器进行连续氯化得到2,4-二氯乙酰苯胺和有机酸混合液，其中连续氯化的反应温度为50℃~100℃，乙酰苯胺与有机酸的质量比为1:10~20，物料在管式反应器中的停留时间为10~60s；混合物经过减压闪蒸浓缩回收有机酸，析出固体，固体湿料进入离心机过滤，滤饼为2.4-二氯乙酰苯胺，乙酸母液回用至氯化工段；所述2.4-二氯乙酰苯胺在酸性条件下进行水解，得2,4-二氯苯胺的酸性盐，加水，调pH，冷却结晶过滤得到2,4-二氯苯胺产品；氯化阶段反应中产生的氯化氢和多余的氯气，采用至少一级水吸收，至少一级98%的浓硫酸吸收，得到干氯气继续用于氯化工段，其中水吸收的盐酸浓度达到25~35%浓度时，套用于水解工段。


2.根据权利要求1所述连续氯化法合成2.4-二氯苯胺的方法，其特征是，所述管式反应器的材质包括钛钢、哈氏合金、钢衬四氟、石英管、石墨管。


3.根据权利要求1所述连续氯化法合成2.4-二氯苯胺的方法，其特征是，所述管式反应器长度为10~50m，内径为5~35mm，每间隔2~5m有一个测温点。

【专利技术属性】
技术研发人员：曹胜文，王宇，李华轩，廖丽莎，
申请(专利权)人：湖南比德生化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43