高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高度球形化的1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX‑7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX‑7晶体。本发明专利技术的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

Preparation of highly spherical 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene crystal

【技术实现步骤摘要】
高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法
本专利技术涉及含能晶体材料领域，具体是一种高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法。
技术介绍
1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯，分子式为C2H4N4O4，结构式为，通常称为FOX-7或DADNE，是一种新型高能钝感含能材料。自1998年Latypov等（NikolaiV.Latypov,JanBergman,AbrahamLanglet,etal.Synthesisandreactionsof1,1-diamino-2,2-dinitroethylene,Tetrahedron,1998,54(38):11525-11536）首次公开FOX-7的合成路线以来，其优异的综合性能立即引起了世界各国的普遍关注。FOX-7属推-拉型烯烃，分子内存在π电子共轭体系，分子内和分子间存在较强的氢键，而表现出无熔点、晶体密度高、稳定性好、感度低等特点，与炸药中常见的聚合物、异氰酸酯、增塑剂等很多材料相容性好，是现今合成的新型钝（低）感炸药中可以做为配方炸药应用的理想候本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1）将粉末状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯、混合溶剂、添加剂加入到结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度设置为50～70 ℃；/n2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；/n3）保温完毕后，继续边搅拌边降低结晶釜温度，直至结晶釜温度降至室温；/n4）对结晶釜内的物质进行过滤、洗涤和干燥，最后即得到所述的高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将粉末状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯、混合溶剂、添加剂加入到结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度设置为50～70℃；
2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；
3）保温完毕后，继续边搅拌边降低结晶釜温度，直至结晶釜温度降至室温；
4）对结晶釜内的物质进行过滤、洗涤和干燥，最后即得到所述的高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体。


2.根据权利要求1所述的高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，其特征在于：步骤1）中的粉末状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯与混合溶剂形成的溶液的浓度为0.3～0.5g/mL。


3.根据权利要求1所述的高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，其特征在于：步骤1）中的添加剂的用量为粉末状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯质量的0.01%~3%。


4.根据权利要求1或2所述的高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，其特征在于：步骤1）中的混合溶剂由溶剂A和溶剂B组成，溶剂A和溶剂B的体积比为1:9~9:1，溶剂A为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽珍，赵鑫华，王建龙，李云路，薛梅，刘立媛，周诚，周群，
申请(专利权)人：中北大学，西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：山西;14