一种石墨烯陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及材料领域，具体的说是一种石墨烯陶瓷材料的制备方法。包括如下步骤：1）取石墨烯制成石墨烯浸渍液；2）对氧化锆陶瓷进行排胶处理；3）将步骤1得到的石墨烯浸渍液和步骤2得到的排胶后氧化锆陶瓷进行真空加压浸渍，得到石墨烯‑氧化锆陶瓷复合材料预制体；4）对石墨烯‑氧化锆陶瓷复合材料预制体进行微波烧结，得到石墨烯‑氧化锆陶瓷复合材料。本发明专利技术同现有技术相比，制备出的石墨烯陶瓷复合材料较普通的陶瓷材料弯曲强度、断裂韧性和硬度都有显著提升，提升幅度分别达到37.68%、35.89%和18.34%，宏观力学性能增长明显；较普通的陶瓷材料，导电性能显著提升，石墨烯在陶瓷基体中不是弥散型分布，而是网络状的致密单质结构。

Preparation of a kind of graphene ceramic material

The invention relates to the field of materials, in particular a preparation method of a graphene ceramic material. Includes the following steps: 1) were made of graphene graphene impregnating solution; 2) of the zirconia ceramics were rows of rubber processing; 3) will be obtained from the step 1 and step 2 graphene impregnation solution obtained after discharging zirconia ceramic vacuum pressure impregnation, graphene zirconia ceramic composite material preform body; 4) by microwave sintering of graphene prefabricated zirconia ceramic composite material, graphene zirconia ceramic composite material. Compared with the prior art, the graphene ceramic composites were prepared as compared with ordinary bending strength, fracture toughness and hardness of ceramic materials has significantly improved, to enhance the rate reached 37.68%, 35.89% and 18.34%, the macro mechanical properties increased significantly; compared with ordinary ceramic materials, conductive performance significantly improved, the distribution of diffuse type graphene in the ceramic matrix, dense structure but network.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯陶瓷材料的制备方法
本专利技术涉及材料领域，具体的说是一种石墨烯陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
陶瓷具有化学稳定性好、耐高温、抗腐蚀、基本力学性能突出等一系列优点，但由于陶瓷自身的本征脆性及其本征脆性导致的较差的断裂韧性性能，很大程度制约了其更广泛的应用。在医疗器械领域，生物陶瓷已有一定程度的应用，例如氧化锆陶瓷已广泛应用于口腔修复领域，但氧化锆的低温老化现象，亦是影响其进一步推广应用的关键因素。因此，陶瓷基体新型材料的研发，解决或降低陶瓷材料固有缺陷，是推进陶瓷材料在工业、医疗、航空航天、军事工业等各领域应用的基础，亦是企业以创新开拓市场的关键。石墨烯是一种由SP2杂化的碳原子以六边形周期排列形成的二维蜂窝状晶格结构的无机纳米片层材料，石墨烯独特的单原子层结构使它具有了许多优异的性能，如室温下的电子迁移率（2×105cm2·V·s），强度达到130GPa，杨氏模量约为1100GPa，导热系数高达5300W/(m·K)，极大的比表面积（理论计算值为2630m2/g）。这些优异的性能使其在能源、微电子、信息、生物医药及高性能复合材料等领域有广阔的应用前景。在陶瓷复合材料领域，通常使用一维碳纤维、碳纳米管以及陶瓷晶须作为增强相来提高材料性能，但是这些增强材料例如碳纳米管在基体中往往会分散不均，易产生团聚。相对于碳纳米管来说，石墨烯更具有优势，它能够较好分散于陶瓷基体中，并且同样具有优异的力学、电学和热学性能，若能通过一定的工艺方法，使石墨烯均匀分布到陶瓷材料基体中，应可显著提高陶瓷基体材料的导电性能。同时，均匀分布的石墨烯可细化陶瓷晶粒，形成致密结构，阻碍裂纹扩展，可显著提高陶瓷基体材料的力学性能。
技术实现思路
本专利技术为克服现有技术的不足，设计一种石墨烯陶瓷材料的制备方法。为实现上述目的，设计一种石墨烯陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）取石墨烯制成石墨烯浸渍液；2）对氧化锆陶瓷进行排胶处理；3）将步骤1得到的石墨烯浸渍液和步骤2得到的排胶后氧化锆陶瓷进行真空加压浸渍，得到石墨烯-氧化锆陶瓷复合材料预制体；4）对石墨烯-氧化锆陶瓷复合材料预制体进行微波烧结，得到石墨烯-氧化锆陶瓷复合材料。所述步骤1中的石墨烯浸渍液每100份中包含1-10份的石墨烯，0.5-5份的分散剂，余量为溶剂，浸渍液的制备包括如下步骤：1）取石墨烯，将石墨烯制备成粉体；2）将石墨烯粉体与分散剂混合得到混合物；3）将混合后的混合物放入球磨机中，采用干法研磨和湿法研磨结合的方式，对混合物进行研磨；4）将研磨后的混合物放入溶剂中，在磁场、超声波、搅拌的条件下进行均匀混合；5）混合后即得到浸渍液。所述分散剂选用碳酸二甲酯（DMC）、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、甲酸甲酯或乙腈中的一种或多种；所述溶剂选用无水乙醇、乙醚或丙酮中的一种或多种。所述混合物研磨后的石墨烯颗粒直径小于250nm；所述磁场强度0.5-5T；所述搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，搅拌速度为50-100r/min，搅拌时间0.5-2h；所述超声波的控制方式为开三秒，关三秒，超声波的频率为20-90KHz，超声波的功率为1-5KW，超声波温度为25℃。所述步骤2中包括：1）将陶瓷基体材料进行密实成型，得到陶瓷基体成型胚体；2）对成型胚体进行中温排胶处理，得到陶瓷基材胚体待用。所述中温排胶的温度为900℃；所述密实成型的方式包括模压、浆注、3D打印或流延中的任一种；所述陶瓷基材胚体空隙率小于60%，陶瓷基材胚体的空隙尺寸与陶瓷基材的中位颗粒粒径相当，且陶瓷基材胚体的空隙尺寸与陶瓷基材的中位颗粒粒径均大于等于300nm。所述步骤3中浸渍压差为0-4kg/cm²，浸渍时间为0-4小时。所述步骤4中微波烧结采用常压烧结，烧结气氛采用保护气氛或反应气氛中的一种。本专利技术同现有技术相比，制备出的石墨烯陶瓷复合材料较普通的陶瓷材料弯曲强度、断裂韧性和硬度都有显著提升，提升幅度分别达到37.68%、35.89%和18.34%，宏观力学性能增长明显；较普通的陶瓷材料，导电性能显著提升，石墨烯在陶瓷基体中不是弥散型分布，而是网络状的致密单质结构；新材料已从基体材料的绝缘体特征改变为导体特征；石墨烯均匀分布于基体，对晶粒生长起到了钉扎作用；石墨烯氧化锆陶瓷材料在受到外界力的作用时，裂纹首先沿着结合强度相对较弱的晶界部位进行扩展，当扩展受阻时，便会顺着弱位向进入结合强度减弱的晶粒内部继续在晶内扩展前行，表现出沿晶-穿晶混断裂模式；由于石墨烯的存在，当裂纹扩展到石墨烯时，在晶粒内部强度和石墨烯共同作用下，是导致材料的断裂模式由沿晶断裂向穿晶断裂转化的主要原因，从而使石墨烯-陶瓷复合材料由本征的延晶断裂转变为延晶-穿晶混合断裂模式。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。图2为本专利技术的石墨烯氧化锆陶瓷材料的电导率曲线图。图3为本专利技术经过不同浓度石墨烯悬浮液浸渍工艺制备的石墨烯氧化锆陶瓷材料微观电镜形貌图。图4为本专利技术经过不同浓度石墨烯悬浮液浸渍工艺制备的石墨烯氧化锆陶瓷材料微观断面电镜形貌图。图5为本专利技术经过不同浓度石墨烯悬浮液浸渍工艺制备的石墨烯氧化锆陶瓷材料拉曼光谱分析图。图6为本专利技术经过不同浓度石墨烯悬浮液浸渍工艺制备的石墨烯氧化锆陶瓷材料XRD分析图。具体实施方式下面根据附图对本专利技术做进一步的说明。如图1所示，一种石墨烯陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）取石墨烯制成石墨烯浸渍液；2）对氧化锆陶瓷进行排胶处理；3）将步骤1得到的石墨烯浸渍液和步骤2得到的排胶后氧化锆陶瓷进行真空加压浸渍，得到石墨烯-氧化锆陶瓷复合材料预制体；4）对石墨烯-氧化锆陶瓷复合材料预制体进行微波烧结，得到石墨烯-氧化锆陶瓷复合材料。所述步骤1中的石墨烯浸渍液每100份中包含1-10份的石墨烯，0.5-5份的分散剂，余量为溶剂，浸渍液的制备包括如下步骤：1）取石墨烯，将石墨烯制备成粉体；2）将石墨烯粉体与分散剂混合得到混合物；3）将混合后的混合物放入球磨机中，采用干法研磨和湿法研磨结合的方式，对混合物进行研磨；4）将研磨后的混合物放入溶剂中，在磁场、超声波、搅拌的条件下进行均匀混合；5）混合后即得到浸渍液。所述分散剂选用碳酸二甲酯（DMC）、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、甲酸甲酯或乙腈中的一种或多种；所述溶剂选用无水乙醇、乙醚或丙酮中的一种或多种。所述混合物研磨后的石墨烯颗粒直径小于250nm；所述磁场强度0.5-5T；所述搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，搅拌速度为50-100r/min，搅拌时间0.5-2h；所述超声波的控制方式为开三秒，关三秒，超声波的频率为20-90KHz，超声波的功率为1-5KW，超声波温度为25℃。所述步骤2中包括：1）将陶瓷基体材料进行密实成型，得到陶瓷基体成型胚体；2）对成型胚体进行中温排胶处理，得到陶瓷基材胚体待用。所述中温排胶的温度为900℃；所述密实成型的方式包括模压、浆注、3D打印或流延中的任一种；所述陶瓷基材胚体空隙率小于60%，陶瓷基材胚体的空隙尺寸与陶瓷基材的中位颗粒粒径相当，且陶瓷基材胚体的空隙尺寸与陶瓷基材的中位颗粒粒径均大于等于300nm。所述步骤3中浸渍压差为0-4kg/cm²，浸渍时间为0-4小时。所述步骤4中微波烧结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）取石墨烯制成石墨烯浸渍液；2）对氧化锆陶瓷进行排胶处理；3）将步骤1得到的石墨烯浸渍液和步骤2得到的排胶后氧化锆陶瓷进行真空加压浸渍，得到石墨烯‑氧化锆陶瓷复合材料预制体；4）对石墨烯‑氧化锆陶瓷复合材料预制体进行微波烧结，得到石墨烯‑氧化锆陶瓷复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）取石墨烯制成石墨烯浸渍液；2）对氧化锆陶瓷进行排胶处理；3）将步骤1得到的石墨烯浸渍液和步骤2得到的排胶后氧化锆陶瓷进行真空加压浸渍，得到石墨烯-氧化锆陶瓷复合材料预制体；4）对石墨烯-氧化锆陶瓷复合材料预制体进行微波烧结，得到石墨烯-氧化锆陶瓷复合材料。2.如权利要求1所述的一种石墨烯陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的石墨烯浸渍液每100份中包含1-10份的石墨烯，0.5-5份的分散剂，余量为溶剂，浸渍液的制备包括如下步骤：1）取石墨烯，将石墨烯制备成粉体；2）将石墨烯粉体与分散剂混合得到混合物；3）将混合后的混合物放入球磨机中，采用干法研磨和湿法研磨结合的方式，对混合物进行研磨；4）将研磨后的混合物放入溶剂中，在磁场、超声波、搅拌的条件下进行均匀混合；5）混合后即得到浸渍液。3.如权利要求2所述的一种石墨烯陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂选用碳酸二甲酯（DMC）、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、甲酸甲酯或乙腈中的一种或多种；所述溶剂选用无水乙醇、乙醚或丙酮中的一种或多种。4.如权利要求2所述的一种石墨烯陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：王利斌，田万鸿，季璐，
申请(专利权)人：王利斌，田万鸿，
类型：发明
国别省市：上海,31