一种增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法，包括：(1)将环氧树脂加入到聚醚砜溶液中，得到混合溶液，最后进行脱泡处理待用；(2)将混合溶液用刮膜棒刮在表面孔隙孔径相同且均匀分布的平板上，在去离子水凝固浴中成膜，得到的初生膜经水洗和干燥后得到复合膜；(3)将复合膜与碳纤维布进行铺层，在真空负压下灌注树脂，经固化得到增韧碳纤维树脂基复合材料。本发明专利技术制备工艺简单、可操作行强、适合工业化生产；制备的复合材料力学性能得到小幅度提升，层间断裂韧性提升较为显著，具有良好的应用前景。

A preparation method for toughening carbon fiber resin matrix composites

Including the preparation method, the invention relates to a toughened resin based carbon fiber composite materials: (1) the epoxy resin is added to the PES solution, mixed solution, finally defoamation treatment for use; (2) the mixed solution with a stick film blowing in the flat surface pore size and uniform distribution on the same in the film, water bath deionized solid, primary membrane obtained by washing and drying to obtain the composite film; (3) the composite membrane and carbon fiber cloth layer, the vacuum grouting under resin, toughening resin based carbon fiber composite material obtained by curing. The invention has the advantages of simple preparation process, strong operation and suitable for industrial production. The mechanical properties of the composites are greatly improved, the interlaminar fracture toughness is improved significantly, and has good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法
本专利技术属于碳纤维复合材料领域，特别涉及一种增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法。
技术介绍
随着航空工业材料轻量化的发展要求，碳纤维树脂基复合材料(CarbonFiberReinforcedPolymerCFRP)被越来越多地应用于飞机的主/二次结构材料，因此发展高韧性的碳纤维/环氧树脂复合材料是目前复合材料领域的重大研究方向。碳纤维/环氧树脂复合材料的增韧主要有两种方式：一是增韧环氧树脂基体，二是对复合材料进行层间增韧。层间增韧是在复合材料铺层间加入薄的增韧材料层，以改善复合材料的断裂韧性及损伤容限；其可以描述为分立的第二相材料层以颗粒、纤维或薄膜的形式插入到复合材料铺层之间。层间薄膜增韧通常的实施方法是将一定厚度的聚合物薄膜置于铺层之间，按照树脂的固化制度固化层压板。但是目前层间增韧的方法往往会发生树脂不能完全渗透的现象，导致碳纤维树脂基复合材料的强度仍然不够高，限制了其应用发展。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法，该方法制备工艺简单、可操作行强、适合工业化生产；制备的复合材料力学性能得到小幅度提升，层间断裂韧性提升较为显著，具有良好的应用前景。本专利技术提供了一种增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法，包括：(1)将聚醚砜与溶剂在60℃-80℃下均匀混合，得到聚醚砜溶液；随后将环氧树脂加入到聚醚砜溶液中，在30～50℃下均匀混合，得到混合溶液，最后进行脱泡处理待用；其中，聚醚砜与环氧树脂的质量比为7.5:2.5～9.5:0.5；(2)将步骤(1)中的混合溶液用刮膜棒刮在表面孔隙孔径相同且均匀分布的平板上，预蒸发后在去离子水凝固浴中成膜，得到的初生膜经水洗和干燥后得到复合膜；(3)将步骤(2)中的复合膜按层数比9～19:10～20与碳纤维布进行铺层，在真空负压下灌注树脂，经固化得到增韧碳纤维树脂基复合材料(VARI成型工艺)。所述步骤(1)中的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；聚醚砜与溶剂的质量比为1:3～6。所用的聚醚砜是羟基封端。所述步骤(1)中的环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂。所述缩水甘油醚类环氧树脂为E51环氧树脂。所述步骤(2)中的刮膜棒的间宽为100～200μm。平板的材质为四氟乙烯。所述步骤(2)中的复合膜孔隙的孔径为1～2mm，表面孔密度为0.3～0.5孔/cm2。所述步骤(3)中的灌注树脂具体为：灌注E51环氧树脂，灌注温度为60～80℃，粘度为0.1～0.2Pa·s。所述步骤(3)中的固化工艺参数为：固化温度为120～140℃，固化时间为2～4h；所采用的固化剂为胺类固化剂。本专利技术利用相转化法制备聚醚砜/环氧树脂复合膜，将复合膜铺放在碳纤维布之间，利用VARI成型工艺制得层合板。通过铸膜液中环氧树脂添加剂的加入，复合膜相比于纯的PES膜在环氧树脂的溶解速度得到提升，并且通过对支撑平板的打孔处理，所得的复合膜的表面均匀分布有相同孔径的孔隙也有一定密度的均匀的孔，在灌注树脂的时候，孔隙对树脂的渗透起着积极作用，有效的解决了其在碳布之间阻碍渗透的问题。本专利技术通过控制聚醚砜与环氧树脂的比例，可控制复合膜在灌注温度下不溶解于环氧树脂，在固化温度下迅速溶解。固化后，PES微球相从基体相分离出来，这些PES微球相可以改变树脂基体脆性断裂时裂纹的发展方向，并且阻碍裂纹的扩展，建立一种层间增韧的新方法。有益效果(1)本专利技术制备工艺简单、可操作行强、适合工业化生产；制备的复合材料力学性能得到小幅度提升，层间断裂韧性提升较为显著，具有良好的应用前景；(2)增韧后的碳纤维复合材料相比于未增韧的，其拉伸强度，拉伸模量，弯曲强度及拉伸模量提高，压缩强度提升13％，压缩模量提升18％，层间断裂韧性提升25％。附图说明图1为本专利技术初生膜的表观形态；图2为本专利技术制备得到的层合板SEM断面图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1(1)取19gPES粉末置于烧杯中，加入4倍于PES质量的二甲基亚砜，60℃搅拌至均匀后，再加入1gE51环氧树脂，30℃搅拌均匀，得到混合溶液，30℃烘箱中脱泡处理待用。(2)将表面有直径2mm的孔、孔密度0.36孔/cm2的四氟乙烯板进行清洁干燥，并保持其温度与混合溶液温度相同，将混合溶液倒在平板的一端，用120μm间宽的刮膜棒使其形成一层均匀的液膜，预蒸发30s后，浸入到纯去离子水中，2min后得到初生膜，将得到的初生膜经水洗和干燥后得到复合膜待用。(3)将复合膜放入连续的碳纤维布层间，根据VARI工艺，铺放碳纤维布，脱模布，导流网，真空袋密封整个体系。然后在真空负压下抽出模腔内部的气体，60℃灌注E51环氧树脂，树脂粘度为0.2Pa·s，其中复合膜与碳纤维布的层数比为9:11。选用120℃/2h+180℃后处理的固化工艺，得到聚醚砜/E51环氧树脂复合相转化膜层间增韧树脂基碳纤维复合材料。利用微机控制电子万能试验机检测试样相关力学性能未增韧材料本实施例拉伸强度(MPa)602636拉伸模量(GPa)100111弯曲强度(MPa)12031165弯曲模量(GPa)1165176压缩强度(MPa)621694压缩模量(GPa)91108GIIC(KJ/m2)1.2271.534由上表可得出如下结论：本实施例的聚醚砜/E51环氧树脂复合相转化膜层间增韧树脂基碳纤维复合材料，可使未增韧材料拉伸强度，拉伸模量，弯曲强度，弯曲模量小幅度提高，压缩强度、模量，层间断裂韧性提高较为明显，提升25％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法，包括：(1)将聚醚砜与溶剂在60℃‑80℃下均匀混合，得到聚醚砜溶液；随后将环氧树脂加入到聚醚砜溶液中，在30～50℃下均匀混合，得到混合溶液，最后进行脱泡处理待用；其中，聚醚砜与环氧树脂的质量比为7.5:2.5～9.5:0.5；(2)将步骤(1)中的混合溶液用刮膜棒刮在表面孔隙孔径相同且均匀分布的平板上，预蒸发后在去离子水凝固浴中成膜，得到的初生膜经水洗和干燥后得到复合膜；(3)将步骤(2)中的复合膜按层数比9～19:10～20与碳纤维布进行铺层，在真空负压下灌注树脂，经固化得到增韧碳纤维树脂基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法，包括：(1)将聚醚砜与溶剂在60℃-80℃下均匀混合，得到聚醚砜溶液；随后将环氧树脂加入到聚醚砜溶液中，在30～50℃下均匀混合，得到混合溶液，最后进行脱泡处理待用；其中，聚醚砜与环氧树脂的质量比为7.5:2.5～9.5:0.5；(2)将步骤(1)中的混合溶液用刮膜棒刮在表面孔隙孔径相同且均匀分布的平板上，预蒸发后在去离子水凝固浴中成膜，得到的初生膜经水洗和干燥后得到复合膜；(3)将步骤(2)中的复合膜按层数比9～19:10～20与碳纤维布进行铺层，在真空负压下灌注树脂，经固化得到增韧碳纤维树脂基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；聚醚砜与溶剂的质量比为1:3～6。3.根据权利要求1所述的一种增韧碳纤维树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：余木火，程超，张辉，周金利，蒋民强，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海,31