一种软质微晶蜡的生产方法技术

一种加氢法生产微晶蜡的方法，其特征在于该方法是采用加氢预精制－加氢异构两段法，原料蜡首先进入加氢精制段反应器，其反应产物经气液分离后，分离出的液相进入加氢异构段反应器；　　　　其中加氢精制段的反应条件为：温度为２７０℃～３７０℃，氢分压１０．０ＭＰａ～１６．０ＭＰａ，体积空速为０．３ｈ↑［－１］～１．２ｈ↑［－１］，氢油体积比３００∶１～１２００∶１；加氢异构段的反应条件为：温度为２２０℃～３４０℃，氢分压为４．０ＭＰａ～１２．０ＭＰａ，体积空速为０．６ｈ↑［－１］～１．８ｈ↑［－１］，氢油体积比３００∶１～１２００∶１。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种软质微晶蜡的生产方法1、
本专利技术涉及一种微晶蜡的生产方法，特别是一种由加氢法直接生产白色软质微晶蜡产品的方法。2、
技术介绍
与国外微晶蜡产品相比，我国微晶蜡产品存在以下缺点：柔韧性和延伸度差，产品发脆，易断裂，使用范围非常受限。这是由于受到我国微晶蜡原料中异构烷烃含量低的限制，致使产品中异构烷烃含量一般小于50wt％，而国外同类产品中异构烷烃含量一般大于70wt％。CN1157315A公开了一种微晶蜡加氢工艺，采用两段串联流程，第一反应器使用保护剂和加氢精制催化剂，第二段使用加氢精制催化剂。US5205923提出了一种微晶蜡或石蜡的加氢工艺，该工艺中在同一反应器中装填两个催化剂床层，其中第一床层装填加氢脱金属催化剂，催化剂中的钼、镍、磷均以氧化物或硫化物浸在单体氧化铝中，第二床层装填加氢处理催化剂，金属均是以钼、镍、磷形式存在；该工艺能使蜡脱色比较彻底，能延长催化剂的使用寿命。以上两种工艺方法均采用传统的加氢精制方法，只能脱除微晶蜡中硫、氮、氧、不饱和烃等杂质，不能改变产品中异构烷烃的组成，这样采用我国的微晶蜡原料就无法生产异构烷烃含量高的微晶蜡产品，限制了微晶蜡产品的质量，从而缩小了微晶蜡的应用范围。3、
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种对原料适应强、增加-->微晶蜡产品柔韧性和延伸度的生产软质微晶蜡的方法。本专利技术的生产软质微晶蜡的方法是采用加氢预精制-加氢异构两段法，包括如下步骤：原料蜡首先进入加氢精制段反应器，在氢气和加氢精制催化剂存在下进行加氢反应，反应产物进入气液分离器，分离出的液相进入加氢异构段反应器，在氢气和加氢异构催化剂存在下进行加氢异构反应，反应产物再经气液分离、气提后得微晶蜡产品。本专利技术中，所述的加氢精制的反应条件为：温度为270℃～370℃，优选290℃～350℃，氢分压10.0MPa～16.0MPa，优选13.0MPa～16.0MPa，体积空速为0.3h-1～1.2h-1，优选0.5h-1～1.0h-1，氢油体积比300∶1～1200∶1，优选400∶1～800∶1。所述的加氢异构的反应条件为：温度为220℃～340℃，优选240℃～310℃，氢分压为4.0MPa～12.0MPa，优选6.0～10.0MPa，体积空速为0.6h-1～1.8h-1，优选0.8h-1～1.5h-1，氢油体积比300∶1～1200∶1，优选500∶1～800∶1。通过控制合适的加氢精制条件，使加氢精制反应产物经气液分离出的液相产物中硫含量小于10μg/g，氮含量小于5μg/g，作为加氢异构段的进料。本专利技术中，所述的加氢精制催化剂可以采用常规的加氢精制催化剂，其活性金属为第VIB族和/或第VIII族非贵金属，优选W、Ni、Co、Mo中的一种或多种，载体为Al2O3或Al2O3-SiO2，可以含有P、Ti、B等助剂。使用前催化剂需要预硫化，使加氢活性金属在反应过程中处于硫化态。所述的加氢异构催化剂，载体为氧化铝和TON结构的NU-10分子筛或ZSM-22分子筛，分子筛在催化剂中的含量为30wt％～80wt％，优选为40wt％～70wt％，载体中也可加入部分氧化硅；活性金属组分为Pt、Pd、Ru、Rh和Ni中一种或多种，在催化剂中的含量为0.1wt％～30.0wt％。可选择的助剂组分为硼、氟、氯和磷中的一种或多种，在催化剂中的含量为0.1wt％～5.0wt％；该催化剂的比表面为150～500m2/g，孔容为0.15～0.60ml/g。使用前对催化剂进行还原，使加氢活性金属在反应过程中处于-->还原态。本专利技术采用两段法即加氢预精制-加氢异构法，在加氢预精制段采用的是常规的加氢精制催化剂，将原料中硫、氮、氧等杂质脱除；在加氢异构反应段采用的是加氢异构双功能催化剂，具有合适的加氢裂解和异构功能，可以在适宜的条件下将微晶蜡大分子直链烷烃转变为大分子异构烷烃，生产异构烷烃含量高的微晶蜡。本专利技术的方法能通过控制加氢异构反应段的反应条件，来生产符合不同异构烷烃含量要求的微晶蜡产品。本专利技术采取的加氢预精制-加氢异构两段法中，加氢异构反应段可以采用中低压操作，减少投资和操作费用。本专利技术的生产方法操作简单，原料油适应性强。所制备的微晶蜡产品能满足国外同类软质食品级微晶蜡指标，异构烷烃含量高(＞70wt％)，运动粘度大(粘度(100℃)大于17.0mm2/s)，克服了采用传统的加氢精制方法所生产的微晶蜡产品异构烷烃含量低、柔韧性和延伸度差、产品发脆、易断裂、使用范围受限等的缺点。本专利技术所制备的食品级微晶蜡产品可适用于医药、化妆、食品及食品包装等。4、具体实施方式下面结合实施例进一步阐述本专利技术的技术方案及效果。本专利技术的具体方法如下：(1)、微晶蜡原料与氢气的混合物先进入加氢精制反应器，在加氢精制催化剂的作用下，通过控制适宜的反应条件，主要进行加氢脱硫、脱氮反应，反应后的生成物经气液分离，控制液相中硫含量小于10μg/g，氮含量小于5μg/g，作为加氢异构段的进料。(2)、上述经气液分离出的液相进入加氢异构段反应器，在加氢异构催化-->剂的作用下，通过控制适宜的反应条件，主要进行加氢异构反应，从加氢异构反应器流出的生成物，经过气液分离、气提后得白色软质微晶蜡产品。各实施例中所用的加氢精制催化剂A为Mo-Ni/Al2O3催化剂，以催化剂的重量为基准，MoO3的含量为29.34％，NiO的含量为4.45％，P的含量为2.25％；其比表面为249m2/g，孔容为0.413ml/g。本专利技术各实施例中所用的微晶蜡原料的性质见表1，所用的加氢异构催化剂的性质见表2，各实施例的具体工艺条件见表3，产品性质见表4。             表1  微晶蜡原料性质原料编号    1    2滴熔点，℃    81.6    83针入度，1/10mm    8    12含油量，wt％    0.67    1.39色度D1500    5～6    4～5运动粘度(100℃)，mm2/s    12.9    13.2S/N，μg/g    405/145    349/86正构烷烃，wt％    54.76    50.10异构烷烃，wt％    45.24    47.90                 表2  各实施例所用催化剂的性质    分析项目   催化剂B    催化剂C   催化剂D   催化剂E    活性组分    Ni，wt％   -    -   -   30    Pt，wt％   0.45    0.15   -   -    Pd，wt％   -    1.35   1.6   -    P，wt％   3.31    3.35   4.3   1.5    载体    分子筛NU-10，wt％   53    -   70   46    ZSM-22，wt％   -    55   -   -    氧化铝，wt％   余量    余量   余量   余量    催化剂的性质    孔容，ml/g   0.32    0.38   0.55   0.21    比表面积，m2/g   310    330   500   195-->本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1、一种加氢法生产微晶蜡的方法，其特征在于该方法是采用加氢预精制—加氢异构两段法，原料蜡首先进入加氢精制段反应器，其反应产物经气液分离后，分离出的液相进入加氢异构段反应器；其中加氢精制段的反应条件为：温度为270℃～370℃，氢分压10.0MPa～16.0MPa，体积空速为0.3h-1～1.2h-1，氢油体积比300∶1～1200∶1；加氢异构段的反应条件为：温度为220℃～340℃，氢分压为4.0MPa～12.0MPa，体积空速为0.6h-1～1.8h-1，氢油体积比300∶1～1200∶1。2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢精制段的反应条件为：温度为290℃～350℃，氢分压13.0MPa～16.0MPa，体积空速为0.5h-1～1.0h-1，氢油体积比400∶1～800∶1。3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢异构段的反应条件为：温度为240℃～310℃，氢分压为6.0～10.0MPa，体积空速为0.8h-1～1.5h-1，氢油体积比500∶1～800∶1。4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢异构段反应器的进料中硫含量小于10μg/g，氮含量小于5μg/g。5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢精制段所采用的加氢精制催化剂，载体为Al2O3...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚春雷，王珂琦，张卫星，曹春清，孙薇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：