一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术属于废水处理技术领域，具体涉及了一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法，步骤如下：将果壳粉碎，过筛，加入盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，烘干，得干燥物备用；将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入氯化锌，水热反应，冷却,加入葡萄糖,搅拌均匀,然后冷冻干燥；在氮气环境下进行阶梯温度加热，然后冷却，即得吸附剂。本发明专利技术所述的吸附剂原料及制备过程对环境友好，制得的吸附剂性能稳定、比表面积大，对印染废水中亚甲基蓝的去除率高。

【技术实现步骤摘要】
一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法
本专利技术属于废水处理
，具体涉及一种用于处理印染废水中亚甲基蓝的吸附剂的制备方法。
技术介绍
印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水，纺织印染废水具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点，属难处理的工业废水之一，废水中含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质、砂类物质、无机盐等。亚甲基蓝是一种常见的有机染料，传统处理亚甲基蓝的吸附剂主要是碳材料，但其比表面积相对较小，使其吸附能力受到限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原料成本低、使用效果好的亚甲基蓝吸附剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法，步骤如下：1)将果壳粉碎，过筛，加入浓度为10％-12％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，烘干，得干燥物备用，所述果壳为杏仁壳、桂圆壳、荔枝壳中的一种或多种,果壳与盐酸的配比为4～5g:20ml；2)向氧化石墨烯中加入去离子水，配制成8-10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入聚乙二醇，超声分散2-4h，得氧化石墨烯分散液，聚乙二醇与氧化石墨烯的质量比为1:5-10；3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入氯化锌，置于反应釜中在120～140℃温度下进行水热反应7-10h，冷却,加入葡萄糖,搅拌均匀,然后冷冻干燥10-20h，得气凝胶，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量比为2:5-10:0.5-1：0.5-1；4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至150-200℃,保温预烧2-3h，然后再升温至450-550℃，保温7-10h，然后待炉温冷却至90-100℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。上述技术方案产生的有益效果在于：本专利技术采用废弃的杏仁壳、桂圆壳、荔枝壳作为原料，经预处理后与氧化石墨烯分散液进行混合，然后在少量氯化锌的存在下进行水热反应，这样可以有效地活化碳材料，之后再加入适量的葡萄糖，经冷冻处理后在氮环境中进行阶梯温度加热，从而增加吸附剂的比表面积，提升吸附剂对亚甲基蓝的吸附能力。本专利技术所述的吸附剂原料及制备过程对环境友好，制得的吸附剂性能稳定、比表面积大，对印染废水中亚甲基蓝的去除率可高达98％以上。具体的，步骤2)中烘干的温度为70-80℃，烘干的时间为12-24h。优选的，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量比为2：8:1：1；步骤4)是将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至180℃,保温预烧2.5h，然后再升温至500℃，保温9h。选用上述参数条件进行吸附剂的制备，经验证，制得的吸附剂的比表面积最大，达921.9m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99.3％。进一步的，筛步骤3)中冷冻干燥是在-30℃下冷冻干燥18-20h。进一步的，步骤2)中果壳过80或100目。具体的方案为，步骤3)中超声分散的条件是：在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2-3h。具体实施方式以下通过实施例1-8和对比例1-2对本专利技术公开的技术方案作进一步的说明。实施例1：1)取10g杏仁壳、10g桂圆壳，混合粉碎，过80目筛，加入80ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在75℃下烘20h，得干燥物；2)向5g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2h，得氧化石墨烯分散液；3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入2.5g氯化锌，置于反应釜中在130℃温度下进行水热反应8h，冷却,加入2.5g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥19h，得气凝胶；4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至180℃，保温预烧2.5h，然后再升温至500℃，保温9h，然后待炉温冷却至95℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为921.9m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99.3％。实施例2：1)取10g杏仁壳、5g桂圆壳、5g荔枝壳，混合粉碎，过100目筛，加入80ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在80℃下烘12h，得干燥物；2)向10g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散2h，得氧化石墨烯分散液；3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入2g氯化锌，置于反应釜中在135℃温度下进行水热反应8h，冷却,加入2g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥20h，得气凝胶；4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至160℃,保温预烧3h，然后再升温至470℃，保温10h，然后待炉温冷却至100℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为911.1m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98.9％。实施例3：1)取10g荔枝壳、10g桂圆壳，混合粉碎，过80目筛，加入100ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在70℃下烘24h，得干燥物；2)向8g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成8g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散3h，得氧化石墨烯分散液；3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入4g氯化锌，置于反应釜中在130℃温度下进行水热反应8h，冷却,加入4g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥19h，得气凝胶；4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至140℃，保温预烧3h，然后再升温至550℃，保温7h，然后待炉温冷却至100℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为908.3m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为98.1％。实施例4：1)取8g杏仁壳、8g桂圆壳、8g荔枝壳，混合粉碎，过100目筛，加入100ml浓度为12％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在80℃下烘16h，得干燥物；2)向5g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散3h，得氧化石墨烯分散液；3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入3g氯化锌，置于反应釜中在140℃温度下进行水热反应8h，冷却,加入3g葡萄糖,搅拌均匀,然后在-30℃下冷冻干燥18h，得气凝胶；4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至200℃，保温预烧2h，然后再升温至550℃，保温7h，然后待炉温冷却至90℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。经检测，该吸附剂的比表面积为917.2m2/g，对印染废水中亚甲基蓝的去除率为99.1％。实施例5：1)取8g杏仁壳、10g荔枝壳，混合粉碎，过80目筛，加入90ml浓度为10％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，在70℃下烘20h，得干燥物；2)向6g氧化石墨烯中加入去离子水，配制成10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入1g聚乙二醇，在300W的功率、30℃的温度条件下超声分散4h，得氧化石墨烯分散液；3)将干燥物投入氧化石墨烯分散本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法，步骤如下：1)将果壳粉碎，过筛，加入浓度为10％‑12％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，烘干，得干燥物备用，所述果壳为杏仁壳、桂圆壳、荔枝壳中的一种或多种,果壳与盐酸的配比为4～5g:20ml；2)向氧化石墨烯中加入去离子水，配制成8‑10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入聚乙乙二醇，超声分散2‑4h，得氧化石墨烯分散液，聚乙二醇与氧化石墨烯的质量比为1:5‑10；3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入氯化锌，置于反应釜中在120～140℃温度下进行水热反应7‑10h，冷却,加入葡萄糖,搅拌均匀,然后冷冻干燥10‑20h，得气凝胶，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量比为2:5‑10:0.5‑1：0.5‑1；4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至150‑200℃,保温预烧2‑3h，然后再升生温至450‑550℃，保温7‑10h，然后待炉温冷却至90‑100℃时，取出，再自然冷却，即得吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种亚甲基蓝吸附剂的制备方法，步骤如下：1)将果壳粉碎，过筛，加入浓度为10％-12％的盐酸熟化，然后用水冲洗至中性，烘干，得干燥物备用，所述果壳为杏仁壳、桂圆壳、荔枝壳中的一种或多种,果壳与盐酸的配比为4～5g:20ml；2)向氧化石墨烯中加入去离子水，配制成8-10g/L的氧化石墨烯水溶液，然后加入聚乙乙二醇，超声分散2-4h，得氧化石墨烯分散液，聚乙二醇与氧化石墨烯的质量比为1:5-10；3)将干燥物投入氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀，然后加入氯化锌，置于反应釜中在120～140℃温度下进行水热反应7-10h，冷却,加入葡萄糖,搅拌均匀,然后冷冻干燥10-20h，得气凝胶，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与果壳、氯化锌、葡萄糖这四者的的质量比为2:5-10:0.5-1：0.5-1；4)将气凝胶置于管式炉中，在氮气环境下，先升温至150-200℃,保温预烧2-3h，然后再升生温至450-550℃，保温7-10h，然后待炉温冷却...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽，李彦，
申请(专利权)人：安徽玄同工业设计有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34