一种从煤焦油下游馏分或产品中脱除吲哚的方法技术

本发明专利技术提供一种从煤焦油下游馏分或产品中脱除吲哚的方法，采用相转移催化方法，在反应系统中添加相转移催化剂，促进吲哚与酸或碱之间的反应，以提高吲哚脱除的效果。方法包括如下步骤：步骤１，配制吲哚复合脱除剂；步骤２，脱除吲哚；步骤３，产品的中和洗涤。由于采用了上述技术方案，本发明专利技术显著提高吲哚的脱除效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及煤焦油深加工
，特别是涉及从煤焦油下游馏分或产品(如洗油或甲基萘)中脱除吲哚的方法。
技术介绍
从煤焦油中提取α-甲基萘和β-甲基萘的工艺过程中，需要脱除吲哚以扩大产品的用途。在现有的技术中，有1994年11月2日申请的、申请号为9411368.0、名称为“提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及装置”的中国专利技术专利申请，它是从工业甲基萘馏分中提取α-甲基萘和β-甲基萘。该方法是将工业甲基萘用浓度为15～25％的硫酸溶液进行酸洗和浓度为10～20％的氢氧化钾溶液进行碱洗，去除杂质喹啉和吲哚，然后再进行精馏，获得α-甲基萘和β-甲基萘。由于此方法中采用浓度较低的硫酸溶液进行酸洗，脱除吲哚的作用降低，所以在碱洗后的工业甲基萘中仍含有0.3％的杂质吲哚。此外，该方法采用氢氧化钾溶液进行碱洗，需要达到241℃以上的高温，而且还需要过滤分离装置。其最终产品所含的杂质吲哚较多，将影响产品的用途。另外，2000年3月23日申请的、申请号为00115067.7、名称为“β-甲基萘脱吲哚方法”的中国专利技术专利申请，是用浓度为55～65％的硫酸溶液从β-甲基萘脱除吲哚。由于此方法中采用高浓度硫酸溶液进行酸洗，甲基萘损失较大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种从煤焦油馏分或产品中脱除吲哚的方法，以提高脱除吲哚的效果。在甲基萘(或洗油)脱除吲哚的过程中吲哚在甲基萘的有机相中，而酸(如硫酸)或碱(如氢氧化钠、氢氧化钾)则在水相中，由于两相互不相溶，以致不能充分接触，反应不能顺利进行。要使反应进行，就必须使反应物穿越相界面而相互接触。本专利技术的技术方案为采用相转移催化方法，在反应系统中添加相转移催化剂，促进吲哚与酸或碱之间的反应，以提高吲哚脱除的效果。本专利技术提供的甲基萘脱吲哚的高效方法，其包含以下步骤步骤1，吲哚复合脱除剂的配制将相转移催化剂加入吲哚主脱除剂中，搅拌混合，制成吲哚复合脱除剂。所述的吲哚主脱除剂为浓度15～65％的硫酸水溶液或浓度10～30％的氢氧化钾(或氢氧化钠)水溶液；所述的相转移催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇醚或冠醚等类化合物，相转移催化剂的用量为吲哚主脱除剂重量的2～20％。步骤2，吲哚的脱除将煤焦油的洗油或甲基萘(工业甲基萘、α-甲基萘和β-甲基萘)等含有吲哚的馏分或产品与复合吲哚脱除剂按重量比为1∶0.25至1∶4，先进行充分混合反应，然后静置分层，分液，即得脱除吲哚的洗油或甲基萘。吲哚的脱除在25℃至70℃下进行，复合吲哚脱除剂循环使用。步骤3，甲基萘的中和洗涤脱除吲哚的洗油或甲基萘与低浓度(2～8％)的碱(如氢氧化钠、氢氧化钾)溶液(或硫酸溶液)按重量比为1∶0.25至1∶4，先进行充分混合反应，然后静置分层，分液，即得洗涤后的洗油或甲基萘。洗涤的目的是中和并去除洗油或甲基萘中夹带的少量高浓度的酸或碱。中和洗涤在25℃至70℃下进行，洗涤溶液循环使用。由于采用了上述技术方案，本专利技术与现有技术相比，具有如下显而易见的突出特点和优点本专利技术在反应系统中添加相转移催化剂，促进吲哚与酸或碱之间的反应，显著提高吲哚的脱除效果。与申请号为9411368.0、名称为“提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及装置”的中国专利技术专利申请相比，本专利技术使用硫酸溶液，在常压下就能一次性脱除工业甲基萘中的吲哚，操作温度不超过70℃，工艺简单，易于生产操作，避免了如现有技术采用氢氧化钾溶液在241℃的高温操作及使用高温过滤分离装置。与申请号为00115067.7、名称为“β-甲基萘脱吲哚方法”的中国专利技术专利申请相比，本专利技术使用相转移催化剂，促进了吲哚与酸之间的反应，用较低浓度的硫酸溶液就能达到相同的吲哚脱除效果，降低了由于使用较高浓度的硫酸而造成的甲基萘损失。具体实施例方式实施例一在500毫升的烧杯中加入95克50％的硫酸溶液和5克聚乙二醇400，搅拌混合，在恒温40℃下加入100克吲哚含量为3.57％的工业甲基萘，继续搅拌15分钟，然后静置分层，分液，得到脱除吲哚的甲基萘。将脱除吲哚的甲基萘与50克浓度为2％的氢氧化钠溶液在40℃下进行充分混合，然后再静置分层，分液，得到洗涤后的甲基萘。用气相色谱分析甲基萘组成，测得含有0.13％的吲哚。在不加聚乙二醇的情况下，用100克50％的硫酸溶液，在恒温40℃下加入100克吲哚含量为3.57％的工业甲基萘，进行搅拌混合，重复上面实验步骤，最后得到洗涤后的甲基萘含有0.35％的吲哚。从上述实验结果可以看出，使用相转移催化剂，促进了吲哚与酸之间的反应，显著提高了吲哚的脱除效果。实施例二在500毫升的烧杯中加入95克50％的硫酸溶液和5克聚乙二醇400，搅拌混合，在恒温40℃下加入100克吲哚含量为1.05％的β-甲基萘，继续搅拌15分钟，然后静置分层，分液，得到脱除吲哚的甲基萘。将脱除吲哚的甲基萘与50克浓度为2％的氢氧化钠溶液在40℃下进行充分混合，然后再静置分层，分液，得到洗涤后的甲基萘。用气相色谱分析甲基萘组成，测得吲哚的含量低于0.02％。在不加聚乙二醇的情况下，用100克50％的硫酸溶液，重复上面实验步骤，最后得到洗涤后的β-甲基萘含有0.09％的吲哚。实施例三在500毫升的烧杯中加入45克50％的硫酸溶液和5克聚乙二醇400，搅拌混合，在恒温25℃下加入100克吲哚含量为3.57％的工业甲基萘，继续搅拌15分钟，然后静置分层，分液，得到脱除吲哚的甲基萘。将脱除吲哚的甲基萘与25克浓度为8％的氢氧化钠溶液在25℃下进行充分混合，然后再静置分层，分液，得到洗涤后的甲基萘。用气相色谱分析甲基萘组成，测得含有0.18％的吲哚。在不加聚乙二醇的情况下，用50克50％的硫酸溶液，重复上面实验步骤，最后得到洗涤后的甲基萘含有0.41％的吲哚。实施例四在500毫升的烧杯中加入20克50％的硫酸溶液和5克聚乙二醇400，搅拌混合，在25℃下加入100克吲哚含量为3.57％的工业甲基萘，继续搅拌15分钟，然后静置分层，分液，得到脱除吲哚的甲基萘。将脱除吲哚的甲基萘与25克浓度为8％的氢氧化钠溶液在恒温25℃下进行充分混合，然后再静置分层，分液，得到洗涤后的甲基萘。用气相色谱分析甲基萘组成，测得含有0.23％的吲哚。在不加聚乙二醇的情况下，用25克50％的硫酸溶液，重复上面实验步骤，最后得到洗涤后的甲基萘含有0.47％的吲哚。实施例五在500毫升的烧杯中加入95克65％的硫酸溶液和5克聚乙二醇400，搅拌混合，在恒温40℃下加入100克吲哚含量为3.57％的工业甲基萘，继续搅拌15分钟，然后静置分层，分液，得到脱除吲哚的甲基萘。将脱除吲哚的甲基萘与400克浓度为2％的氢氧化钠溶液在40℃下进行充分混合，然后再静置分层，分液，得到洗涤后的甲基萘。用气相色谱分析甲基萘组成，测得吲哚的含量为0.06％。在不加聚乙二醇的情况下，用100克50％的硫酸溶液，重复上面实验步骤，最后得到洗涤后的甲基萘含有0.25％的吲哚。实施例六在500毫升的烧杯中加入45克65％的硫酸溶液和5克聚乙二醇400，搅拌混合，在恒温35℃下加入100克吲哚含量为1.05％的β-甲基萘，继续搅拌15分钟，然后静置分层，分液，得到脱除吲哚的甲基萘。将脱除吲哚的β-甲基萘与200克浓度为2％的氢氧化钠溶液在35℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从煤焦油下游馏分或产品中脱除吲哚的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤１，吲哚复合脱除剂的配制：将相转移催化剂加入吲哚主脱除剂中，制成吲哚复合脱除剂；所述的吲哚主脱除剂为浓度１５～６５％的硫酸水溶液或浓度１０～３０％的氢氧化钾或 氢氧化钠水溶液；相转移催化剂的用量为吲哚主脱除剂质量的２～２０％；步骤２，吲哚的脱除：将煤焦油的洗油或甲基萘含有吲哚的馏分或产品与复合吲哚脱除剂按重量比为１∶０．２５至１∶４，先进行混合反应，然后静置分层，分液，即得脱除吲哚的洗油或 甲基萘；吲哚的脱除在２５℃至７０℃下进行；步骤３，甲基萘的中和洗涤：脱除吲哚的洗油或甲基萘与的碱溶液或硫酸溶液按重量比为１∶０．２５至１∶４，先进行混合反应，然后静置分层，分液，即得洗涤后的洗油或甲基萘；中和洗涤在２５℃至７０℃下进 行，所述碱溶液或硫酸溶液的浓度为２～８％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王仁远，朱春燕，
申请(专利权)人：上海宝钢化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]