一种制备白光LED荧光粉的助熔剂及方法技术

本发明专利技术公开了一种制备白光ＬＥＤ荧光粉的助熔剂及方法，助熔剂包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉化合物所具有的金属离子相同，制备白光ＬＥＤ荧光粉的方法是利用所述助熔剂配合原材料进行烧制，本发明专利技术的助熔剂能够降低烧结温度，提高结晶度，烧结更均匀。利用该助熔剂来制备白光ＬＥＤ荧光粉，其荧光粉后处理容易，亮度高，光衰低，通过适当调整荧光粉原料的种类和配比，合成的荧光粉具有宽带激发光谱，能更好的适合封装要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备白光LED荧光粉的助熔剂及制备白光LED 荧光粉的方法。技术背景Ga(In)N基发光二极管(LED)是一种新型的发光器件，具有体 积小，寿命长，节约能源等特点，广泛应用于照明和显示等领域。近 年来，蓝色和近紫外光LED的迅速发展，使得白光发光二极管有望 取代荧光灯成为21世纪的新一代光源。目前应用广泛，发射白光的LED是将约460nm发射蓝色的 Ga(In)N与发射黄光的Y3A15012: :Ce，YAG:Ce")荧光粉结合起来生 产(美国专利5,998,925和欧洲专利862,794)，其原理为YAG;Ce3+ 荧光材料吸收蓝光LED发射出的约460nm的蓝光,并将其转换为 550nm左右的黄光，二者混合从而产生白光。但是这种方法产生的白 光二极管的效率比较低， 一般为60%-86%，并且色温可调范围小， 满足不了实际照明要求。目前，白光LED被认为是最新一代光源，越来越受人们关注， 对它的封装材料一荧光粉的要求也越来越高，研究的焦点有如何提高 荧光粉的亮度，还有提供宽带激发光谱的白光LED荧光粉。通常白光LED封装用的YAG荧光粉，由于激发光谱非常窄，对芯片的选择性高，这样在封装时就要求荧光粉与芯片要有紧密的配 合，否则封装的白光LED难以满足客户要求。本专利技术通过适当调整 荧光粉原料的种类和配比，合成的荧光粉具有宽带激发光谱，能更好 的适合封装要求。除了原材料的纯度和烧结条件对荧光粉的亮度和性能有影响外， 助熔剂也有很大的影响，助熔剂可以降低烧结温度，提高结晶度。降 低烧结温度可以利于后处理，也提高荧光粉的光学性能如光衰。目前 通常使用的助熔剂为硼酸，氟化钠等，它们的缺点是除了给荧光粉带进杂质金属离子，降低荧光粉的亮度；还由于这类助熔剂与荧光粉的 原材料的熔融温度相差甚大，导致荧光粉在烧结时粉体结晶不均匀， 影响产品一致性。而且这类助熔剂烧结的温度高，粉体非常难处理。
技术实现思路
为了解决上述的问题，本专利技术的目的在于提供一种在制备白光 LED荧光粉时能够降低烧结温度、提高结晶度、使烧结更均匀和所 合成的荧光粉具有宽带光谱的助熔剂。另外一个目的在于提供一种工艺简单、所得荧光粉亮度高，而且 具有宽带激发光谱的白光LED荧光粉的制备方法。本专利技术解决其问题所采用的技术方案是一种制备白光LED荧光粉的助熔剂，其特征在于包括至少一种 化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉化合物所具有的金属 离子相同。其中，所述的助熔剂为荧光粉化合物中所含金属离子的一种.或多 种化合物。进一步，荧光粉化合物结构式为Y3.aMaAl5.bGab012 (0《a<3; 0《b < 5;M=La,Ce，Pr,Nd,Sm，Eu，Gd，Tb,Dy，Ho,Er,Tm， Yb,Lu )。进一步，作为优选实施方式，所述的助熔剂为金属离子氟化物或者硼酸盐。另外，本专利技术的一种制备白光LED荧光粉的方法，它包括(1) .配料和混料步骤称取并混均匀原材料及助熔剂，以得到 总混合料，原材料包括荧光粉化合物结构式中的金属元素氧化物或者 能分解成这些氧化物的任何一种化合物；助熔剂包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同-，(2) 高温灼烧步骤高温灼烧上述的总混料，灼烧温度为1300 一160(TC，灼烧时间为2 — 3小时；(3) 后处理步骤灼烧好后的荧光粉经冷却后，破碎，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行酸洗，水洗漆，过筛，过虑，最后烘干得荧光粉半成品；(4) 高温还原步骤将上述两个或多个荧光粉半成品按照不同配比混合均匀，在还原气氛下高温(1300 — 160(TC)灼烧，灼烧时间为 2 — 3小时；(5) 后处理步骤还原灼烧好后的荧光粉经冷却后，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得荧光粉成品。其中，进一步，所述的助熔剂可以为金属离子氟化物或者硼酸盐。进一步，荧光粉化合物结构式为Y3.aMaAl5.bGab012 (0《a<3; 0《b < 5;M=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm, Yb,Lu )。其中，所述的还原气氛为氢气、氨气、炭、 一氧化碳气体或氮 气氢气混合气。 作为优选实施方式，所述助熔剂的重量占总混合料重量的0.3—3本专利技术的有益效果是本专利技术的助熔剂能够降低烧结温度，提高结晶度，烧结更均匀。利用该助熔剂来制备白光LED荧光粉，其荧 光粉后处理容易，亮度高，光衰低，通过适当调整荧光粉原料的种类 和配比，合成的荧光粉具有宽带激发光谱，适配芯片范围广，在440 一475nm都有很好的激发效果，能更好的适合封装要求。试验结果表 面，使用本专利技术制备的荧光粉，可与发射波长为440—475nm的蓝光 LED芯片搭配制成制成直径5mm， 20mA白光LED,其光效可达到 801m/w。 附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。 图1为本专利技术实施方式制备所得的白光LED荧光粉的电镜图； 图2为本专利技术实施方式制备所得的白光LED荧光粉的XRD图； 图3为本专利技术实施方式制备所得的两个白光LED荧光粉样品的图4为本专利技术实施方式制备所得的白光LED荧光粉样品在不同激发波长下的发射光谱图。具体实施方式本专利技术的一种制备白光LED荧光粉的助熔剂，包括至少一种化合 物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉化合物所具有的金属离子 相同。其中，所述的助熔剂为荧光粉化合物中所含金属离子的一种或多 种化合物。进一步，荧光粉化合物结构式为Y3_aMaAl5.bGab012 (0《a<3; 0《b < 5;M=La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd,Tb,Dy,Ho，Er，Tm,Yb,Lu)。进一步，作为优选实施方式，所述的助熔剂为金属离子氟化物或 者硼酸盐，比如CeF3， CeB03,YF3,YB03等。另外，本专利技术的一种制备白光LED荧光粉的方法，它包括(1) .配料和混料步骤称取并混均匀原材料及助熔剂，以得到 总混合料，原材料包括权利要求1中的金属元素氧化物或者能分解成 这些氧化物的任何一种化合物；助熔剂包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同。将总混合料装进快速混料器并混合均匀，时间为2小时；均匀后将混合料装到刚玉坩埚。(2) 高温灼烧步骤高温灼烧上述的总混料，灼烧温度为1300-1600摄氏度，灼烧时间为2 — 3小时。(3) 后处理步骤灼烧好后的荧光粉经冷却后，破碎，研细，气流 粉碎荧光粉，然后进行酸洗，水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得荧光 粉半成品。(4) 高温还原歩骤将上述两个或多个荧光粉半成品按照不同配比混合均匀，在还原气氛下高温(1300—1600°C)灼烧，灼烧时间为2 一3小时。(5) 后处理步骤还原灼烧好后的荧光粉经冷却后，研细，气流粉碎荧光粉，然后进行水洗涤，过筛，过虑，最后烘干得荧光粉成品。试验结果表面，使用本专利技术制备的荧光粉，搭配440—475nm 的芯片制成5mm20mA白光LED的光效达到801m/w。其中，所述的助熔剂可以为金属离子氟化物或者硼酸盐。 进一步兵，荧光粉化合物结构式为Y3.aMaAl5.bGab012 (0《a< 3; 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备白光ＬＥＤ荧光粉的助熔剂，其特征在于：包括至少一种化合物，该化合物中所含有的金属离子与荧光粉化合物所具有的金属离子相同。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黎广才，
申请(专利权)人：黎广才，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]