一种制备高质量石墨烯的简易方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高质量石墨烯的简易方法，涉及石墨烯制备领域，为解决目前石墨烯制备领域制备周期长、成本高、质量低的问题。本申请具体包括以下步骤：步骤S1，先将石墨粉末与氯磺酸混合，混合时不断搅拌并同时辅以超声波进行剥离，经过一定时间后，停止超声，分离出氯磺酸处理后的石墨粉；步骤S2，再向前述氯磺酸处理后的石墨粉末中添加适量的剥离剂，混合均匀；步骤S3，最后将前述混合物质放入振动球磨机中进行最后的完全剥离，即可得到高质量的石墨烯。本发明专利技术提供了一种高效快速制备石墨烯的方法，该方法可以简便、低成本、大规模的实现高质量石墨烯的制备，制备的石墨烯可以用于动力电池、超级电容器、导电涂层、催化剂等领域，具有很好的技术效果。

A simple method for preparing high quality graphene

The invention relates to a simple method for preparing high-quality graphene, and relates to the field of graphene preparation, so as to solve the problem of long preparation period, high cost and low quality in the field of graphene preparation. This application includes the following steps: step S1, the graphite powder and chlorosulfonic acid mixture, stirring and supplemented by ultrasonic stripping when mixed, after a certain time, stop the ultrasound, isolated graphite powder of chlorosulfonic acid treated; step S2, and then to the chlorosulfonic acid treated graphite powder added in the peel the amount of the agent, mixed evenly; step S3, finally the mixed material in vibration mill was finally completely stripped, can get high quality graphene. The present invention provides a fast and efficient method for the preparation of graphene, the method is simple, low cost and large scale to achieve high quality preparation of graphene, graphene can be used in the field of power battery, super capacitor, conductive coating, catalyst, technology has a good effect.

【技术实现步骤摘要】
一种制备高质量石墨烯的简易方法
本专利技术属于新材料制备领域，具体涉及一种高质量石墨烯简易快速的制备领域。
技术介绍
石墨烯作为一种明星材料，自2010年获得诺贝尔奖以来，由于其优异的导电性、力学强度、光透过率、高活性位点等性质，在各领域具有突出的应用效果，迅速成为科学家们追向争逐的宠儿。众所周知，石墨烯（graphene）中碳原子以SP2杂化形成一种六角蜂窝状平面结构，其中，理论上，石墨烯仅指单原子层厚度的石墨，但由于石墨层间范德华力的作用，完全无缺陷的单原子层石墨烯的制备具有较大的难度，一般很难制备高纯度的单层石墨烯，大部分情况下的石墨烯是指具有少层（2-10层）的石墨片。目前，制备高质量石墨烯的方法主要有：化学气相沉积（CVD），这是一种可以实现高质量石墨烯制备的方法，但其具有较高的生产成本，且暂时无法大规模生产；机械剥离法，典型代表有球磨法，使用这种方法可以大规模制备石墨烯，但是制备的石墨烯层数及其不均匀，且不能控制石墨烯片层的大小，制备的石墨烯质量较差；化学法，典型代表有Hummers法，这种方法可以实现石墨烯的高质量制备，但是其制备的石墨烯周期较长，且过程中使用了多种强氧化剂和还原剂，对于后续的处理，又需要大量的溶剂进行清洗分离，会产生极多的污染，不符合目前绿色化学的要求。截止目前，关于使用氯磺酸制备石墨烯主要有以下一些现有技术，首先，在2010年Behabtu,Nat.Nanotechnol,2010,5,406]等提出一种石墨烯制备的新方法，该方法制备石墨烯过程复杂，周期长，且制备方法受诸多条件限制，不适用于大规模生产；中国专利CN102627272中使用氯磺酸和双氧水共同作用，制备石墨烯，整个反应过程激烈，不利于大规模生产；中国专利CN106145102A中公开了使用膨胀剂和氯磺酸共同作用制备石墨烯，该方法需要先将石墨粉与膨胀剂混合，且过程中后续一直使用氯磺酸，极度危险，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术为了解决目前制备石墨烯过程中生产周期长、生产成本高、制备的石墨烯质量差等问题，申请人经过长期的研究，多年摸索，现提出如下一种制备高质量石墨烯的方法，具体的，该方法包括以下步骤：步骤S1：取一定量的石墨粉，先将该石墨粉放在高温烘箱中进行处理，取出后自然将至室温，再向该石墨粉中加入适量的氯磺酸，后不断搅拌上述混合物质，并且同时辅以超声波促进插层剥离，超声0.2-2小时后，停止超声和搅拌，分离出氯磺酸处理后的石墨粉，其中，氯磺酸和石墨粉的质量比为2-60:1；步骤S2：再向前述氯磺酸处理后的石墨粉末中添加适量的剥离剂，混合均匀，其中，剥离剂和氯磺酸处理后的石墨粉的质量比为0.2-1:1；步骤S3：最后将前述混合物质放入振动球磨机中进行最后的完全剥离，即可得到高质量的石墨烯，其中，振动球磨机的激振频率为2000-5000次/min，激振强度为6.23-15，球磨时间为1-2.5小时。进一步的，所述步骤S1中的石墨粉选自人造石墨、膨胀石墨、鳞片石墨和微晶石墨中的一种或几种。所述石墨粉选自粒度不大于50微米，纯度大于99%的石墨粉，氯磺酸选自常规的分析纯实验品。所述步骤S1中的高温烘箱中处理是指：处理温度为100-150℃，处理时间为0.5-1小时。所述步骤S1中的超声和搅拌是指：超声频率为50-100kHZ，搅拌频率为150-250rpm。所述步骤S2中的剥离剂是指：氯化钠、氯化钾、硝酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种。所述步骤S3中优选还包括使用水洗的方式除去剥离剂。本专利技术的有益效果：（1）通过使用本专利技术提供的方法，可以快速实现高质量石墨烯的大规模制备，尤其是不会产生污染物质，得到的石墨烯具有极大的片层面积，石墨烯的层数分布均匀，且小于2层的石墨烯占比达到70%以上；（2）本专利技术提供的方法可以大规模的实现高质量石墨烯的制备，不受反应场所和设备的限制，依据振动球磨机的处理能力，可以实现了每小时千克级的高质量石墨烯生产；（3）本专利技术提供的方法中，提供使用搅拌的同时辅以超声处理，可以大幅度的缩短反应时间，并且有利于高质量石墨烯的制备。（4）本专利技术提供的方法中，石墨烯片层保持了较好的结构，没有氧化，经测试制备的石墨烯，具有很好的导电、导热性能，其中电子迁移率超过10000cm2/（V·s），导热系数高达4400W/（m·K）。附图说明图1为本专利技术所使用的石墨粉原料；图2为实施例1中制备的高质量石墨烯的透射电子显微照片（TEM）；图3为实施例2中制备的高质量石墨烯的拉曼图谱；图4为对比例1中制备的石墨烯的扫描电子显微照片（SEM）。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的内容。应当说明的是，具体实施实例并不用于限制本专利技术的范围，在无实质
技术实现思路
贡献的条件下，本领域技术人员的常规变换亦视为本专利技术的可实施范围，均在本专利技术要求的保护范围内。实施例1（1）称取10g鳞片石墨，先将鳞片石墨粉放在120℃高温烘箱中进行处理1小时，取出后自然降至室温，再向该石墨粉中加入80g氯磺酸，后不断搅拌上述混合物质，并且同时辅以超声波促进插层剥离，超声0.5小时后，停止超声和搅拌，分离出氯磺酸处理后的石墨粉，其中超声频率为90kHZ，搅拌频率为150rpm；（2）再向前述氯磺酸处理后的石墨粉末中添加2.5g的氯化钠，混合均匀；（3）最后将前述混合物质放入振动球磨机中进行最后的完全剥离，即可得到高质量的石墨烯，其中，振动球磨机的激振频率为3000次/min，激振强度为9.08，球磨时间为1小时。实施例2（1）称取50g鳞片石墨，先将鳞片石墨粉放在150℃高温烘箱中进行处理1小时，取出后自然降至室温，再向该石墨粉中加入250g氯磺酸，后不断搅拌上述混合物质，并且同时辅以超声波促进插层剥离，超声1小时后，停止超声和搅拌，分离出氯磺酸处理后的石墨粉，其中超声频率为90kHZ，搅拌频率为150rpm；（2）再向前述氯磺酸处理后的石墨粉末中添加10g的氯化钠，混合均匀；（3）最后将前述混合物质放入振动球磨机中进行最后的完全剥离，即可得到高质量的石墨烯，其中，振动球磨机的激振频率为5000次/min，激振强度为9.08，球磨时间为1小时。实施例2（1）称取50g人造石墨，先将鳞片石墨粉放在150℃高温烘箱中进行处理1小时，取出后自然降至室温，再向该石墨粉中加入250g氯磺酸，后不断搅拌上述混合物质，并且同时辅以超声波促进插层剥离，超声1小时后，停止超声和搅拌，分离出氯磺酸处理后的石墨粉，其中超声频率为90kHZ，搅拌频率为150rpm；（2）再向前述氯磺酸处理后的石墨粉末中添加10g的碳酸钠，混合均匀；（3）最后将前述混合物质放入振动球磨机中进行最后的完全剥离，即可得到高质量的石墨烯，其中，振动球磨机的激振频率为5000次/min，激振强度为9.08，球磨时间为1小时。实施例3（1）称取2000g人造石墨，先将鳞片石墨粉放在150℃高温烘箱中进行处理1小时，取出后自然降至室温，再向该石墨粉中加入4000g氯磺酸，后不断搅拌上述混合物质，并且同时辅以超声波促进插层剥离，超声1小时后，停止超声和搅拌，分离出氯磺酸处理后的石墨粉，其中超声频率为100kHZ，搅拌频率为250rpm；（2）再向前述氯磺酸处理后的石墨粉末中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高质量石墨烯的简易方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：取一定量的石墨粉，先将该石墨粉放在高温烘箱中进行处理，取出后自然将至室温，再向该石墨粉中加入适量的氯磺酸，后不断搅拌上述混合物质，并且同时辅以超声波促进插层剥离，超声0.2‑2小时后，停止超声和搅拌，分离出氯磺酸处理后的石墨粉，其中，氯磺酸和石墨粉的质量比为2‑60:1；步骤S2：再向前述氯磺酸处理后的石墨粉末中添加适量的剥离剂，混合均匀，其中，剥离剂和氯磺酸处理后的石墨粉的质量比为0.2‑1:1；步骤S3：最后将前述混合物质放入振动球磨机中进行最后的完全剥离，即可得到高质量的石墨烯，其中，振动球磨机的激振频率为2000‑5000次/min，激振强度为6.23‑15，球磨时间为1‑2.5小时。

【技术特征摘要】
1.一种制备高质量石墨烯的简易方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：取一定量的石墨粉，先将该石墨粉放在高温烘箱中进行处理，取出后自然将至室温，再向该石墨粉中加入适量的氯磺酸，后不断搅拌上述混合物质，并且同时辅以超声波促进插层剥离，超声0.2-2小时后，停止超声和搅拌，分离出氯磺酸处理后的石墨粉，其中，氯磺酸和石墨粉的质量比为2-60:1；步骤S2：再向前述氯磺酸处理后的石墨粉末中添加适量的剥离剂，混合均匀，其中，剥离剂和氯磺酸处理后的石墨粉的质量比为0.2-1:1；步骤S3：最后将前述混合物质放入振动球磨机中进行最后的完全剥离，即可得到高质量的石墨烯，其中，振动球磨机的激振频率为2000-5000次/min，激振强度为6.23-15，球磨时间为1-2.5小时。2.根据权利要求1所述的一种制备高质量石...

【专利技术属性】
技术研发人员：张红，王子韩，
申请(专利权)人：王干，
类型：发明
国别省市：安徽,34