二维石墨烯及其制备方法技术

本发明专利技术提供二维石墨烯及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤1，将石墨和添加剂分散在水溶液中，得到混合液；步骤2，对所述混合液通过剪切机进行循环剥离，得到悬浮液；步骤3，将悬浮液进行静置，得到静置上清液和静置沉淀；步骤4，对所述静置上清液通过连续离心分离，分离得到二维石墨烯的悬浮液和作为离心沉淀的纳米石墨片。根据本发明专利技术实施例的二维石墨烯的制备方法能够得到高质量的二维石墨烯，且该制备方法简单易行，大小可控，高效率，低成本，绿色环保，适合大规模生产。

Two dimensional graphene and its preparation method

The present invention provides two-dimensional graphene and preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: 1, Shi Mohe will be additive dispersed in aqueous solution, mixed solution; step 2, the mixed liquid circulation by stripping and shearing machine, suspension is obtained; step 3, the suspension of the static. Get static supernatant and static precipitation; step 4, the static supernatant was separated by continuous centrifugation, isolated from the suspension of two-dimensional graphene and graphite nanosheets as centrifugal precipitation. The preparation method of the two-dimensional graphene according to the embodiment of the invention can obtain high-quality two-dimensional graphene, and the preparation method is simple and easy, controllable in size, high in efficiency, low in cost, green and environment-friendly, and suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
二维石墨烯及其制备方法
本专利技术涉及纳米材料的制备领域，更具体地，涉及二维石墨烯及其制备方法。
技术介绍
新型的纳米材料，二维纳米材料的制备与应用研究成为材料领域的热点。二维纳米材料是一种单层或者少层的纳米材料，表现出独特的力学、光学、磁学等性质，具有良好的应用潜力。例如：石墨烯是一种SP2杂化碳原子组成的正六边形呈蜂巢状晶格的二维纳米材料。石墨烯的超薄的二维结构使其具有一些卓越的物理、化学性质，例如量子隧道效率、双极化电场效应、较大的理论比表面积、较快的电子迁移率和较高的光学透过率、优异的机械性能和导热性等。这些优异的性能使石墨烯在光、电等领域具有良好的应用效果及前景。目前，虽然已经可以制备出高质量二维纳米材料，但是实现工业化的大规模高质量生产仍是制约着二维纳米材料未来商业化应用的一个难点，因此解决这个难点成为人们关注和研究的焦点。目前，二维纳米材料的制备方法有很多，主要有：机械剥离法、化学气相沉积法和液相剥离法等，其各有优点和缺点。机械剥离法是通过透明胶带在大片原材料的平面上反复撕揭，利用胶带的粘性附着力来克服分子层间的弱范德华力，从而达到剥离的目的。该方法可以得到高质量的二维纳米材料，但是得到的片层率较低，且具有偶然性，很难规模化生产。化学气相沉积法首先将反应物质在气体状态下发生化学反应，然后再在加热的基体表面上沉积形成一种固态物质，因而获得一种固体材料的工艺技术。该制备方法得到的二维纳米片质量高、层数可控，且产率较机械剥离法也有很大的提高，但是该方法对所需的设备要求较高，由于反应一般需要高温，耗能较大，大大增加了生产成本，并且得到的片层必须要转移到相应的衬底后才能具备较高的应用价值。液相剥离法主要有有机溶剂剥离法、离子液体剥离法、表面活性剂辅助水相剥离法(如液相超声法)及混合溶剂剥离法。该方法均是在超声等的辅助下，对大片层状材料进行剥离。该方法虽然具有操作简单、便捷、成本低的特点，但剥离效率低是其重要问题。此外，采用超声法剥离制备二维纳米材料，由于仪器本身的特征及实验特点难以规模放大实现工业化生产。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种二维石墨烯。本专利技术还提供了一种二维石墨烯的制备方法。根据本专利技术第一方面实施例的二维石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将石墨和添加剂分散在水溶液中，得到混合液，所述石墨与所述添加剂的重量比为1：1-30：1；步骤2，对所述混合液通过剪切机进行循环剥离，得到悬浮液；步骤3，将悬浮液进行静置，得到静置上清液和静置沉淀；步骤4，对所述静置上清液进行连续离心分离，得到二维石墨烯的悬浮液和作为离心沉淀的纳米石墨片。优选地，所述步骤1中的石墨选自可膨石墨、高纯石墨、天然石墨、鳞片石墨、或其混合物。优选地，所述步骤1中的添加剂包括分散剂和聚合物类表面活性剂，所述分散剂与所述聚合物类表面活性剂的重量比为1:1-10：1。进一步地，所述分散剂为石墨亲水性衍生物，所述石墨亲水性衍生物选自氧化石墨、硫化石墨、羧基化石墨、石墨烯量子点、及其混合物。进一步地，所述聚合物类表面活性剂为含苯环亲水高分子化合物及其衍生物。更进一步地，所述含苯环亲水高分子化合物选自苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、胆酸及其衍生物、及其混合物。其中，尤其优选胆酸钠。由于其结构与石墨烯结构相近，可以使石墨原料易分散在水中，同时对剥离得到的石墨烯有很好的分散效果，能够提高石墨烯分散液的固相含量。与其它添加剂，例如苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物相比，每毫升水中可增加1毫克石墨烯的量。优选地，所述步骤2中，所述循环剥离在温度30-90℃、pH3-11条件下进行。优选地，将所述步骤3)和步骤4)中的沉淀用作润滑材料。优选地，二维石墨烯的制备方法还包括如下步骤：步骤5，将所述二维石墨烯的悬浮液进行干燥、煅烧，得到纯化后的二维石墨烯材料。进一步地，所述干燥方式可以为冷冻干燥或喷雾干燥。进一步地，所述煅烧可以为真空煅烧或在惰性气体气氛、还原气体气氛下煅烧。根据本专利技术第二方面实施例的二维石墨烯，由上述实施例所述的二维石墨烯的制备方法制备得到。本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：根据本专利技术实施例的一种二维石墨烯的制备方法，通过将石墨与添加剂混合，并将混合液通过剪切机循环剥离，静置，将静置上清液进行连续离心分离即可得到高质量的二维二维石墨烯的悬浮液，该方法简单易行，大小可控，高效率，低成本，绿色环保，适合大规模生产。附图说明图1为本专利技术实施例二维石墨烯的制备方法的流程图；图2为本专利技术实施例1剥离制备的二维石墨烯的SEM图；图3为本专利技术实施例1剥离制备的二维石墨烯的TEM图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面首先结合附图具体描述根据本专利技术实施例的一种二维石墨烯的制备方法。如图1所示，根据本专利技术实施例的二维纳米材料的制备方法包括以下步骤：步骤1，将石墨和添加剂分散在水溶液中，得到混合液，所述石墨与所述添加剂的重量比为1：1-30:1。其中，石墨可选自可膨石墨、高纯石墨、天然石墨、鳞片石墨等或其混合物。添加剂可以为分散剂和聚合物类表面活性剂，所述分散剂与所述聚合物类表面活性剂的重量比为1：1-10:1。优选地，分散剂可以为石墨亲水性衍生物，所述石墨亲水性衍生物可以包括氧化石墨、硫化石墨、羧基化石墨、石墨烯量子点等及其混合物。聚合物类表面活性剂为含苯环亲水高分子化合物及其衍生物，优选地，含苯环亲水高分子化合物可以选自苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物等及其混合物。步骤2，对所述混合液通过剪切机进行循环剥离，得到悬浮液。进一步地，循环剥离的条件可以在温度30-90℃,pH为3-11，优选地温度为60℃前后，pH＝9)的条件下进行。步骤3，将悬浮液进行静置，得到静置上清液和静置沉淀。其中，静置上清液中含有添加剂、石墨烯、及低层数的纳米石墨片，对其进行进一步处理(参考下述步骤4)即可得到石墨烯。步骤4，对所述上清液通过连续离心分离，分离得到离心上清液和作为离心沉淀的石墨烯纳米片。也就是说，通过对静置后的静置上清液进一步连续离心分离得到的二维石墨烯的悬浮液，即为二维石墨烯，该二维石墨烯纯度高具有更好的性能，且该方法简单易行、大小可控，效率高，成本低，绿色环保适合大规模生产。步骤5，将所述二维石墨烯的悬浮液进行干燥、煅烧，即可得到纯化后的二维石墨烯材料。优选地，所述干燥方式可以为冷冻干燥或喷雾干燥。所述煅烧可以为真空煅烧或在惰性气体气氛、还原气体气氛下煅烧。得到纯化后的二维石墨烯，更加有利于保存和运输。此外，上述步骤3和4中的沉淀可以作为高性能的润滑材料使用，以提高材料的利用率，环保节能。下面，结合具体实施例进一步说明根据本专利技术的二维石墨烯的制备方法。实施例1：制备二维石墨烯材料，采用DE-200型高速剪切机，包括以下步骤：1)称取5g可膨石墨，采用改进的Hummers法，对石墨进行氧化，经过盐酸和去离子水的洗涤后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二维石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将石墨和添加剂分散在水溶液中，得到混合液，所述石墨与所述添加剂的重量比为1：1‑30：1之间；步骤2，对所述混合液通过剪切机进行循环剥离，得到悬浮液；步骤3，将所述悬浮液进行静置，得到静置上清液和静置沉淀；步骤4，对所述静置上清液进行连续离心分离，得到二维石墨烯的悬浮液和作为离心沉淀的纳米石墨片。

【技术特征摘要】
1.一种二维石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将石墨和添加剂分散在水溶液中，得到混合液，所述石墨与所述添加剂的重量比为1：1-30：1之间；步骤2，对所述混合液通过剪切机进行循环剥离，得到悬浮液；步骤3，将所述悬浮液进行静置，得到静置上清液和静置沉淀；步骤4，对所述静置上清液进行连续离心分离，得到二维石墨烯的悬浮液和作为离心沉淀的纳米石墨片。2.根据权利要求1所述的二维石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的石墨选自可膨石墨、高纯石墨、天然石墨、鳞片石墨、或其混合物。3.根据权利要求1所述的二维石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的添加剂包括分散剂和聚合物类表面活性剂，所述分散剂与所述聚合物类表面活性剂的重量比为1:1-10：1。4.根据权利要求3所述的二维石墨烯的制备方法，其特征在于，所述分散剂为石墨亲水性衍生物，所述石墨亲水性衍生物选自氧化石墨、硫化石墨、羧基化石墨、石墨烯量子点、及其混合物。5.根据权利要求3所述的二维石墨烯的制备方法，其特征在于，所述聚合物类表面活性剂为含苯环亲水高分子化合物及其衍生物。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙珍，毋伟，周向飞，田杰，张祖融，
申请(专利权)人：北京中元龙港矿业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11