一种测定金矿中二氧化硅含量的方法技术

一种测定金矿中二氧化硅含量的方法，属于分析化学领域，该方法中样品经过碱熔浸取酸化后，加入氯化钾和氟化钾，与硅离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定二氧化硅的含量；本发明专利技术方法建立了一种快速准确测定金矿中二氧化硅含量的方法，测定周期短，操作简单，具有良好精密度和准确度，填补了金矿中二氧化硅分析领域的空白。

A method for the determination of silica content in gold deposits

A method for determination of silicon dioxide content in gold ore, belongs to the field of analytical chemistry, the sample method after alkali leaching after acidification, adding potassium chloride and potassium fluoride, potassium fluoride and silicon to form ion precipitation, potassium fluosilicate hydrolysis in hot water, hydrogen fluoride precipitation amount of substance acid to phenolphthalein do the indicator with sodium hydroxide standard solution titration of silica content; the method of the invention is to establish a rapid and accurate method for the determination of silicon dioxide content in gold determination, short cycle, simple operation, good precision and accuracy, fill in the blank field of gold silica analysis.

【技术实现步骤摘要】
一种测定金矿中二氧化硅含量的方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种测定金矿中二氧化硅含量的方法。
技术介绍
硅，作为地壳的重要组成部分，存在于所有的岩石和矿物中，尤其对于某些特殊的矿种来说，硅含量的高低直接影响矿物品质，因此二氧化硅含量对于矿石的综合评价具有重要意义；地质项目的普查报告中也都需要硅酸盐全分析数据作为重要的支撑，所以对于地质实验室来说，二氧化硅的测定比重很大，能否选择合适的方法直接影响测试时间和结果的准确度。通常金矿中二氧化硅含量较高，但金矿中二氧化硅的测定尚无测试分析方法，因此金矿中二氧化硅的测定分析还是一片空白。
技术实现思路
为了解决金矿中二氧化硅测定的问题，本专利技术提供了一种测定金矿中二氧化硅含量的方法，填补了金矿中二氧化硅测定的空白，为金矿中二氧化硅的测定提供了技术支撑，为矿石品质的综合评价提供了有力保障；该方法操作简单，精密度好，准确度高，测定范围宽，适合大批量样品的测试分析，可广泛应用于金矿测试分析领域。一种测定金矿中二氧化硅含量的方法，将金矿样品经过碱熔浸取酸化后，在酸性溶液中加入氯化钾和氟化钾，氯化钾和氟化钾与溶液中的硅离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质量的氢氟酸，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定二氧化硅的含量。具体步骤如下：步骤一、将金矿经粉碎、烘干后准确称取0.1～0.3g样品放到镍坩埚中，再加入3～5g氢氧化钾和0.3～0.5g硝酸钾；步骤二、将镍坩埚在马弗炉中先低温加热至300℃，恒温20～30min，再升温至550～650℃熔融15～30min；步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将镍坩埚整个放入塑料杯中，向镍坩埚中加入10～15mL温度为100℃的沸水，盖上塑料杯表面皿，待镍坩埚内浸取反应完全后，用水将镍坩埚内的所有物质吹洗到塑料杯中，取出镍坩埚；步骤四、向塑料杯内加入15～20mL浓度为1.42g/mL硝酸，混匀后冷却至室温；步骤五、加入5～10mL浓度为300g/L的氟化钾溶液，再用水吹洗杯壁，保持塑料杯内整体溶液的体积小于50mL；步骤六、加入2～3g氯化钾，用塑料棒搅拌溶解，再冷却至室温，冷却时间不小于25min，用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，再用氯化钾-乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀3～5次；步骤七、将沉淀物和滤纸放入原塑料杯中，捣碎滤纸，加入10～15mL氯化钾-乙醇溶液、以酚酞液作为指示剂，再用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至溶液呈浅红色，再用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液中和溶液至微红色且不褪色；步骤八、加入100～120mL温度为100℃的沸水，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色出现，且搅拌至红色不再消失即为终点，记录滴定终点；步骤九、按照步骤一到步骤八进行没有加入金矿样品的空白试验；步骤十、按以下公式计算二氧化硅的质量分数：式中：c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V1—滴定试液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V0—滴定空白试验试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；M—1/4二氧化硅的摩尔质量，取M(1/4SiO2)＝15.02g/mol；M0—试料的质量，g。所述的步骤一中，样品的称量精度应达到万分之一克；所述的步骤一中，试样粒度为0.038～0.074mm；所述的步骤六与步骤七中的氯化钾-乙醇溶液的配置方法：称取50g氯化钾溶于50mL水中，再加入50mL乙醇。本专利技术的有益效果：本专利技术建立了一种快速准确测定金精矿、金矿石中二氧化硅含量的方法，测定周期短，操作简单，具有良好的精密度和准确度，适合批量样品测定分析，填补了金精矿、金矿石中二氧化硅分析领域的空白。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步的描述。实施例1步骤一、将金矿经粉碎、烘干后准确称取0.2000g样品放到镍坩埚中，再加入3g氢氧化钾和0.3g硝酸钾；步骤二、将镍坩埚在马弗炉中先低温加热为300℃，恒温20min，再升温至550℃熔融15min；步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将镍坩埚整个放入400ml的塑料杯中，向镍坩埚中加入10mL沸水，盖上塑料杯表面皿，待镍坩埚内浸取反应完全后，用水将镍坩埚内的所有物质吹洗到塑料杯中，取出镍坩埚；步骤四、向塑料杯内加入15mL浓度为1.42g/mL硝酸，混匀后冷却至室温；步骤五、加入5mL浓度为300g/L的氟化钾溶液，再用水吹洗杯壁，保持塑料杯内整体溶液的体积45mL；步骤六、加入2g氯化钾，用塑料棒搅拌溶解，再冷却至室温，冷却时间25min，用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，再用氯化钾-乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀3次；步骤七、将沉淀物和滤纸放入原塑料杯中，捣碎滤纸，加入10mL氯化钾-乙醇溶液、1mL酚酞液，再用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至溶液呈浅红色，再用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液中和溶液至微红色且不褪色；步骤八、加入100mL煮沸的100℃热水，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色出现，且搅拌至红色不再消失即为终点，记录滴定终点；步骤九、按照步骤一到步骤八进行没有加入金矿样品的空白试验；步骤十、按以下公式计算二氧化硅的质量分数：式中：c—氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；V1—滴定试液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V0—滴定空白试验试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；M—1/4二氧化硅的摩尔质量，取M(1/4SiO2)＝15.02g/mol；M0—试料的质量，g。所述的步骤一中，样品的称量精度应达到万分之一克；所述的步骤一中，试样粒度为0.038～0.074mm；所述的步骤六与步骤七中的氯化钾-乙醇溶液的配置方法：称取50g氯化钾溶于50mL水中，再加入50mL乙醇。按照上述方法共进行了11次测定，计算结果表示至小数点后两位，采用金精矿样品进行加标回收率和精密度实验，验证方法的准确性和精密度，结果见表1与表2。表1方法的精密度加标回收率按照以下公式进行计算：加标回收率＝(加标试样测定值-样品测定值)÷加标量×100％表2方法的加标回收率实施例2一种测定金矿中二氧化硅含量的方法具体步骤如下：步骤一、将金矿经粉碎、烘干后准确称取0.3000g样品放到镍坩埚中，再加入5g氢氧化钾和0.5g硝酸钾；步骤二、将镍坩埚在马弗炉中先低温加热为300℃，恒温30min，再升温至650℃熔融30min；步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将镍坩埚整个放入400ml的塑料杯中，向镍坩埚中加入15mL沸水，盖上塑料杯表面皿，待镍坩埚内浸取反应完全后，用水将镍坩埚内的所有物质吹洗到塑料杯中，取出镍坩埚；步骤四、向塑料杯内加入20mL浓度为1.42g/mL硝酸，混匀后冷却至室温；步骤五、加入10mL浓度为300g/L的氟化钾溶液，再用水吹洗杯壁，保持塑料杯内整体溶液的体积45mL；步骤六、加入3g氯化钾，用塑料棒搅拌溶解，再冷却至室温，冷却时间30min，用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，再用氯化钾-乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀5次；步骤七、将沉淀物和滤纸放入原塑料杯中，捣碎滤纸，加入15mL氯化钾-乙醇溶液、1mL酚酞液，再用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至溶液呈浅红色，再用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液中和溶液至微红色且不褪本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定金矿中二氧化硅含量的方法，将金矿样品经过碱熔浸取酸化后，在酸性溶液中加入氯化钾和氟化钾，氯化钾和氟化钾与溶液中的硅离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质量的氢氟酸，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定二氧化硅的含量。具体步骤如下：步骤一、将金矿经粉碎、烘干后准确称取0.1～0.3g样品放到镍坩埚中，再加入3～5g氢氧化钾和0.3～0.5g硝酸钾；步骤二、将镍坩埚在马弗炉中先低温加热至300℃，恒温20～30min，再升温至550～650℃熔融15～30min；步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将镍坩埚整个放入塑料杯中，向镍坩埚中加入10～15mL温度为100℃的沸水，盖上塑料杯表面皿，待镍坩埚内浸取反应完全后，用水将镍坩埚内的所有物质吹洗到塑料杯中，取出镍坩埚；步骤四、向塑料杯内加入15～20mL浓度为1.42g/mL硝酸，混匀后冷却至室温；步骤五、加入5～10mL浓度为300g/L的氟化钾溶液，再用水吹洗杯壁，保持塑料杯内整体溶液的体积小于50mL；步骤六、加入2～3g氯化钾，用塑料棒搅拌溶解，再冷却至室温，冷却时间不小于25min，用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，再用氯化钾‑乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀3～5次；步骤七、将沉淀物和滤纸放入原塑料杯中，捣碎滤纸，加入10～15mL氯化钾‑乙醇溶液、以酚酞液作为指示剂，再用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至溶液呈浅红色，再用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液中和溶液至微红色且不褪色；步骤八、加入100～120mL温度为100℃的沸水，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色出现，且搅拌至红色不再消失即为终点，记录滴定终点；步骤九、按照步骤一到步骤八进行没有加入金矿样品的空白试验；步骤十、按以下公式计算二氧化硅的质量分数：...

【技术特征摘要】
1.一种测定金矿中二氧化硅含量的方法，将金矿样品经过碱熔浸取酸化后，在酸性溶液中加入氯化钾和氟化钾，氯化钾和氟化钾与溶液中的硅离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质量的氢氟酸，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定二氧化硅的含量。具体步骤如下：步骤一、将金矿经粉碎、烘干后准确称取0.1～0.3g样品放到镍坩埚中，再加入3～5g氢氧化钾和0.3～0.5g硝酸钾；步骤二、将镍坩埚在马弗炉中先低温加热至300℃，恒温20～30min，再升温至550～650℃熔融15～30min；步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将镍坩埚整个放入塑料杯中，向镍坩埚中加入10～15mL温度为100℃的沸水，盖上塑料杯表面皿，待镍坩埚内浸取反应完全后，用水将镍坩埚内的所有物质吹洗到塑料杯中，取出镍坩埚；步骤四、向塑料杯内加入15～20mL浓度为1.42g/mL硝酸，混匀后冷却至室温；步骤五、加入5～10mL浓度为300g/L的氟化钾溶液，再用水吹洗杯壁，保持塑料杯内整体溶液的体积小于50mL；步骤六、加入2～3g氯化钾，用塑料棒搅拌溶解，再冷却至室温，冷却时间不小于25min，用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，再用氯化钾-乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀3～5次；步骤七、将沉淀物和滤纸放入原塑料杯...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏广东，刘正红，陈永红，孟宪伟，洪博，
申请(专利权)人：长春黄金研究院，
类型：发明
国别省市：吉林,22