一种回收邻氯苯胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.邻氯苯胺的过滤：将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至3‑8；S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡24‑48小时；S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3‑6次，再加入75‑95％的乙醇进行醇沉。发明专利技术的目的是针对目前技术中存在的对邻氯苯胺回收率低，且易产生有机废料，污染环境，难处理的缺点，而提出的一种回收邻氯苯胺的方法。

A method for recovery of O - chloro - aniline

The invention discloses a method for recovering o-chloroaniline, which comprises the following steps: S1. o-chloroaniline filtration: o-chloroaniline wastewater containing PH into the regulation pool, the pH value is adjusted to 3 8; S2. S1 in the pH adjusted with o-chloroaniline wastewater into macroporous resin column of desorption; S3. will S2 in wastewater by macroporous adsorption resin column desorbed into the alkali pool, separation treatment, recycling part of o-chloroaniline; S4. by S3 after alkali treatment of the waste liquid and adding acetone or methanol, 48 hours for 24; S5. will be processed into S4 in wastewater Soxhlet extractor elution 3 heated 6 times, adding 75 95% ethanol alcohol. The aim of the invention is to solve the shortcomings of current technology, such as low recovery rate of ortho chloraniline, easy to produce organic waste, pollute the environment and difficult to deal with, and put forward a method for recovering o chloraniline.

【技术实现步骤摘要】
一种回收邻氯苯胺的方法
本专利技术涉及回收邻氯苯胺
，尤其涉及一种回收邻氯苯胺的方法。
技术介绍
邻氯苯胺为琥珀色液体，有氨臭。暴露在空气中颜色变黑。几乎不溶于水，溶于酸和大多数常用有机溶剂。用作农药、医药、染料和合成树脂的中间体。该物质对环境有危害，易造成环境污染。现有的邻氯苯胺通常由邻硝基氯苯还原回收方法，其易产生高浓度有机废水，污染环境，达不到国家环保标准，而常规废水处理工艺复杂、工序多、需多台设备配合完成，设备投资大、故障点多，效率低且成本高，无法低成本高效回收邻氯苯胺。因此，本专利技术的目的是针对上述
技术介绍
中存在的问题，设计一种回收邻氯苯胺的方法，采用全新大孔吸附树脂柱进行吸附、蒸馏、再吸附后对邻氯苯胺再进行萃取，简单而实用，方便实现。该专利技术工艺及装置简单、工序少、设备投资小、产品成品率高、对残液进行过滤碱化处理，符合环保标准，且经大孔吸附树脂吸附后再进行蒸馏萃取，回收率极高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的对邻氯苯胺回收率低，且易产生有机废料，污染环境，难处理的缺点，而提出的一种回收邻氯苯胺的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.邻氯苯胺的过滤：将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至3-8；S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡24-48小时；S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3-6次，再加入75-95%的乙醇进行醇沉；S6.经S5处理后的废液进入碱液池，调节PH值至6-9，再次进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏，温度控制在90-120℃，蒸馏出残液，进行控温冷却，冷却温度为15-25℃；S8.邻氯苯胺的萃取：将经S7蒸馏后残液进行萃取，萃取时间为35-45分钟，萃取温度65-85℃，解吸附时间为5-10分钟，使邻氯苯胺结晶析出，过滤得到邻氯苯胺。优选的，所述S1中PH值应尽量偏中性至碱性，范围为4-7。优选的，所述S2中大孔吸附树脂柱为不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，粒度为20-60目。优选的，所述S3中碱液池中碱液为10-35%NaOH溶液。优选的，所述S6中PH值应调节偏碱性，调节范围7-9。优选的，所述所述S8中萃取方式为液-固萃取法。本专利技术提出的一种回收邻氯苯胺的方法，采用全新大孔吸附树脂柱进行吸附、蒸馏、再吸附后对邻氯苯胺再进行萃取，简单而实用，方便实现。该专利技术工艺及装置简单、工序少、设备投资小、产品成品率高、对残液进行过滤碱化处理，符合环保标准，且经大孔吸附树脂吸附后再进行蒸馏萃取，回收率极高。附图说明图1为本专利技术提出的一种回收邻氯苯胺的方法的分析结果示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说：实施例一一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.邻氯苯胺的过滤：将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至3；S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡24小时；S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3次，再加入75%的乙醇进行醇沉；S6.经S5处理后的废液进入碱液池，调节PH值至6，再次进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏，温度控制在90℃，蒸馏出残液，进行控温冷却，冷却温度为15℃；S8.邻氯苯胺的萃取：将经S7蒸馏后残液进行萃取，萃取时间为35分钟，萃取温度65℃，解吸附时间为5分钟，使邻氯苯胺结晶析出，过滤得到邻氯苯胺。实施例二一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.邻氯苯胺的过滤：将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至7；S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡30小时；S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱4次，再加入75%的乙醇进行醇沉；S6.经S5处理后的废液进入碱液池，调节PH值至7，再次进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏，温度控制在100℃，蒸馏出残液，进行控温冷却，冷却温度为20℃；S8.邻氯苯胺的萃取：将经S7蒸馏后残液进行萃取，萃取时间为40分钟，萃取温度75℃，解吸附时间为7分钟，使邻氯苯胺结晶析出，过滤得到邻氯苯胺。实施例三一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤：S1.邻氯苯胺的过滤：将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至8；S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡48小时；S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱6次，再加入95%的乙醇进行醇沉；S6.经S5处理后的废液进入碱液池，调节PH值至9，再次进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏，温度控制在120℃，蒸馏出残液，进行控温冷却，冷却温度为25℃；S8.邻氯苯胺的萃取：将经S7蒸馏后残液进行萃取，萃取时间为45分钟，萃取温度85℃，解吸附时间为10分钟，使邻氯苯胺结晶析出，过滤得到邻氯苯胺。分别将本专利技术实施例一～三中制备的一种回收邻氯苯胺的方法进行分析，得出如下图1，经比对得出实施例三为最优生产工艺方案。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收邻氯苯胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.邻氯苯胺的过滤：将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至3‑8；S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡24‑48小时；S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3‑6次，再加入75‑95％的乙醇进行醇沉；S6.经S5处理后的废液进入碱液池，调节PH值至6‑9，再次进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏，温度控制在90‑120℃，蒸馏出残液，进行控温冷却，冷却温度为15‑25℃；S8.邻氯苯胺的萃取：将经S7蒸馏后残液进行萃取，萃取时间为35‑45分钟，萃取温度65‑85℃，解吸附时间为5‑10分钟，使邻氯苯胺结晶析出，过滤得到邻氯苯胺。

【技术特征摘要】
1.一种回收邻氯苯胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.邻氯苯胺的过滤：将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至3-8；S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡24-48小时；S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3-6次，再加入75-95％的乙醇进行醇沉；S6.经S5处理后的废液进入碱液池，调节PH值至6-9，再次进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S7.将经过S6处理后的废液进行蒸馏，温度控制在90-120℃，蒸馏出残液，进行控温冷却，冷却温度为15-25℃；S8.邻...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志伟，郭宇，时娇娇，于光欣，李超，祁广娟，余新云，
申请(专利权)人：盐城市瓯华化学工业有限公司，台州市前进化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32