一种间苯二胺的纯化方法技术

本发明专利技术涉及间苯二胺生产技术领域，特别公开了一种间苯二胺的纯化方法。该间苯二胺的纯化方法，其特征为，将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔精馏，将部分液体经采出管采出；将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，之后降温结晶冷却，母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上；收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在惰性保护气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品。本发明专利技术经纯化处理后间苯二胺中杂质—二氨基甲苯含量小于50ppm，可满足芳纶1313合成等高纯度应用的要求，原理科学，提高了物料的利用率，降低了分离能耗和设备投资，绿色经济。

A purification method of two amines from benzene

The invention relates to the technical field of producing two amine of benzene, and discloses a method for purifying the two amine of benzene. The method of purification of benzene two amine, which is characterized in that the pre melting of benzene two amine products into ash continuous distillation, the portion of the liquid through a recovery pipe produced will be produced; benzene two amine directly into the mold, heating to all into molten state, after cooling cold crystallization but, the mother liquor through crystallizer liquid discharge valve to release into the next level of crystallization to melt crystallization process, collecting liquid obtained by above; multistage melting after crystallization, cooling, slicing in an inert atmosphere, obtained benzene two amine product after purification. The present invention after purification of benzene amine impurities between two and two amino toluene content less than 50ppm, which can meet the Aramid 1313 synthesis of high purity application requirements, principle of science, improve the utilization rate of material and reduce the energy consumption and equipment investment, green economy.

【技术实现步骤摘要】
一种间苯二胺的纯化方法（一）
本专利技术涉及间苯二胺生产
，特别涉及一种间苯二胺的纯化方法。（二）
技术介绍
间苯二胺是一种重要的染料中间体，可以用于合成各类碱性染料，同时它还是一种重要的芳香胺类固化剂，广泛应用于复合材料和塑料领域。随着近些年聚芳香酰胺类高性能材料及芳纶材料的迅速发展，间苯二胺的用途又有了新的拓展，其在合成耐高温芳纶1313方面具有广阔的市场前景，同时也对高品质间苯二胺的制备提出了新的要求和挑战。间苯二胺的化学性质较为活泼，易被氧化变质，在制备和分离过程中也易生成其他杂质从而影响到产品质量。且间苯二胺以苯为起始原料制备，而苯中含有甲苯杂质，致使最终反应产物中存在二氨基甲苯杂质。二氨基甲苯又分为2,4-二氨基苯胺和2,6-二氨基苯胺两种，其化学结构式分别如下：（A）；（B）。其中，（A）2,4-二氨基苯胺约占80%，（B）2,6-二氨基苯胺约占20%。该类杂质的存在会影响间苯二胺在高纯度需求领域的应用，如芳纶1313制备，因此间苯二胺的除杂纯化处理具有重要意义。间苯二胺传统的纯化方法多采用精馏法，但由于杂质二氨基甲苯的沸点与间苯二胺过于接近（（2,4-二氨基苯胺沸点~292℃、2,6-二氨基苯胺沸点~289℃、间苯二胺沸点~285℃）），因此精馏分离难度较大，需要较多的理论板数和较大的回流比，设备投资和操作能耗较高，且杂质去除率不高，导致间苯二胺的纯化效果有限。（三）
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种物料利用率高、杂质分离效果好、环保经济的间苯二胺的纯化方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种间苯二胺的纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，包括如下步骤：（1）将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔，在1-10kPa下连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为140-190℃，塔底温度为160-210℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷却后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为4-15，将占总液量质量50-80%的液体经（塔顶）采出管采出；（2）将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，控制结晶器以0.5-5℃/h的速率降温结晶，冷却至70-90℃维持2-12h，结晶结束后母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上；（3）收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在惰性保护气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品，各级结晶器中的含杂质晶层全部加热至熔融，由排液阀放净、收集、冷却，作为普通纯度级别的间苯二胺成品。本专利技术将间苯二胺灰品中的杂质（二氨基甲苯）采用精馏与熔融结晶耦合的工艺进行脱除，经处理后的间苯二胺中，杂质二氨基甲苯含量将至50ppm以下，可满足高纯应用的要求。本专利技术的更优技术方案为：所述间苯二胺灰品中，二氨基甲苯的总含量为200-400ppm，其中，80%为2,4-二氨基甲苯，20%为2,6-二氨基甲苯。步骤（1）中，精馏塔的理论塔板数为40-100块，优选50-70块。步骤（1）中，精馏塔的塔内压力为1-5kPa，塔顶温度为150-180℃，塔底温度为170-200℃，塔顶回流比为5-10；采出的间苯二胺的质量为总液量的30-60%。步骤（2）中，控制结晶器以0.5-2℃/h的速率降温结晶，冷却至70-75℃维持5-10h。步骤（2）中，结晶过程的级数为2-5级，优选3级或4级。步骤（3）中，惰性保护气氛为高纯氮气、高纯氦气、高纯氩气中的一种或多种，优选高纯氮气、高纯氩气或二者的混合气氛。本专利技术与传统技术相比，采用精馏与熔融结晶耦合工艺提纯间苯二胺，科学利用了杂质二氨基甲苯与产品间苯二胺熔点差明显的特点（2,4-二氨基苯胺熔点约为99℃、2,6-二氨基苯胺沸点约为106℃、间苯二胺沸点约为62.5℃），经纯化处理后间苯二胺中杂质—二氨基甲苯含量小于50ppm，可满足芳纶1313合成等高纯度应用的要求，剩余间苯二胺可继续作为普通纯度级别产品使用，原理科学，提高了物料的利用率，降低了分离能耗和设备投资，绿色经济。（四）具体实施方式实施例1：一种间苯二胺的纯化方法，具体包括如下步骤：（1）间苯二胺灰品中二氨基甲苯总含量约为240ppm，其中约80%为2,4-二氨基甲苯，约20%为2,6-二氨基甲苯；将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔，理论塔板数为50块；在3kPa下连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为162℃，塔底温度为178℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷却后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为5，将占总液量质量60%的液体经间苯二胺采出管采出；（2）将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，控制结晶器降温速率以2℃/h的速率降温结晶，冷却至75℃维持5h，结晶结束后母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上，结晶过程的级数为3级；（3）收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在高纯氮气气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品，经气相色谱定量分析，杂质二氨基甲苯含量约为26ppm，间苯二胺纯度为99.98%；将各级结晶器中的含杂质晶层全部加热至熔融，由排液阀放净、收集、冷却，作为普通纯度级别的间苯二胺成品。实施例2：一种间苯二胺的纯化方法，具体包括如下步骤：（1）间苯二胺灰品中二氨基甲苯总含量约为220ppm，其中约80%为2,4-二氨基甲苯，约20%为2,6-二氨基甲苯；将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔，理论塔板数为60块；在5kPa下连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为180℃，塔底温度为200℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷却后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为8，将占总液量质量45%的液体经采出管采出；（2）将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，控制结晶器降温速率以1℃/h的速率降温结晶，冷却至72℃维持8h，结晶结束后母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上，结晶过程的级数为4级；（3）收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在高纯氩气气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品，经气相色谱定量分析，杂质二氨基甲苯含量约为19ppm，间苯二胺纯度为99.98%；将各级结晶器中的含杂质晶层全部加热至熔融，由排液阀放净、收集、冷却，作为普通纯度级别的间苯二胺成品。实施例3：一种间苯二胺的纯化方法，具体包括如下步骤：（1）间苯二胺灰品中二氨基甲苯总含量约为190ppm，其中约80%为2,4-二氨基甲苯，约20%为2,6-二氨基甲苯；将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔，理论塔板数为70块；在1kPa下连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为150℃，塔底温度为170℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷却后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为10，将占总液量质量30%的液体经间苯二胺采出管采出；（2）将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，控制结晶器降温速率以0.5℃/h的速率降温结晶，冷却至70℃维持10h，结晶结束后母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上，结晶过程的级数为4级；（3）收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在高纯氮气和高纯氩气的混合气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品，经气相色谱定量分析，杂质二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间苯二胺的纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，其特征为，包括如下步骤：（1）将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔，在1‑10kPa下连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为140‑190℃，塔底温度为160‑210℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷却后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为4‑15，将占总液量质量50‑80%的液体经间苯二胺采出管采出；（2）将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，控制结晶器以0.5‑5℃/h的速率降温结晶，冷却至70‑90℃维持2‑12h，结晶结束后母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上；（3）收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在惰性保护气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品，各级结晶器中的含杂质晶层全部加热至熔融，由排液阀放净、收集、冷却，作为普通纯度级别的间苯二胺成品。

【技术特征摘要】
1.一种间苯二胺的纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，其特征为，包括如下步骤：（1）将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔，在1-10kPa下连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为140-190℃，塔底温度为160-210℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷却后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为4-15，将占总液量质量50-80%的液体经间苯二胺采出管采出；（2）将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，控制结晶器以0.5-5℃/h的速率降温结晶，冷却至70-90℃维持2-12h，结晶结束后母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上；（3）收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在惰性保护气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品，各级结晶器中的含杂质晶层全部加热至熔融，由排液阀放净、收集、冷却，作为普通纯度级别的间苯二胺成品。2.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法，其特征在于：所述间苯二胺灰品中，二氨基甲苯的总含量为200-400ppm，其中，80%为2,4-二氨基甲苯，20%为2,6-二氨基甲苯。3.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁军委，于文龙，于世涛，刘仕伟，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37