本发明专利技术属于荧光增白剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种洗涤剂专用二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂及其制备方法。本发明专利技术主要解决现有的荧光增白剂存在增白效果差、成本高的问题。本发明专利技术的技术方案为：一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂，通过下述方法制备得到：(1)称取各原料；(2)制备产物Ⅳ；(4)将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤(3)的产物Ⅳ中制得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ；(5)制备Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的组合物；(6)酸析；(7)烘干；(8)制成二苯乙烯三嗪类荧光增白剂。本发明专利技术具有增白效果好、成本低等优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于荧光增白剂及其制备方法
，具体涉及一种洗涤剂专用二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂及其制备方法。本专利技术主要解决现有的荧光增白剂存在增白效果差、成本高的问题。本专利技术的技术方案为：一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂，通过下述方法制备得到：(1)称取各原料；(2)制备产物Ⅳ；(4)将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤(3)的产物Ⅳ中制得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ；(5)制备Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的组合物；(6)酸析；(7)烘干；(8)制成二苯乙烯三嗪类荧光增白剂。本专利技术具有增白效果好、成本低等优点。【专利说明】
本专利技术属于荧光增白剂及其制备方法
，具体涉及一种洗涤剂专用二苯乙 烯双三嗪类荧光增白剂及其制备方法。
技术介绍
目前洗涤剂行业用于洗涤剂增白的荧光增白剂主要品种为：CI荧光增白剂31#、 CI荧光增白剂71#、CI荧光增白剂351#。从使用效果来看CI荧光增白剂351#最佳、CI荧 光增白剂71#次之、CI荧光增白剂31#最差，CI荧光增白剂351# (E值11051181)增白 效果是CI荧光增白剂71# (E值370)的2. 3倍、CI荧光增白剂31# (E值370)的2. 7倍。从 使用效果来看，任何一个品种的增白剂单独使用都难以满足市场对洗涤剂本身白度及洗涤 剂洗涤织物对织物的增白增艳的要求。为此，洗涤剂行业大部分生产厂家采用：CI荧光增 白剂31#、CI荧光增白剂351#两个品种在洗涤剂合成过程中按比例加入或CI荧光增白剂 71#、CI荧光增白剂351#两个品种在洗涤剂合成过程中按比例加入的方式来满足市场对洗 涤剂本身白度及洗涤剂洗涤织物对织物的增白增艳的要求。以上两种生产厂家采用的添加 方式虽然所生产的洗涤剂满足了市场需求，但由于CI荧光增白剂351#价格较高，给生产厂 家带来了很大的成本压力。目前大多数荧光增白剂专利技术专利都趋向于制备造纸、印染用的 荧光增白剂，而应用于洗涤剂的荧光增白剂专利技术专利却比较少。
技术实现思路
本专利技术主要针对现有的荧光增白剂存在增白效果差、成本高的问题，提供一种二 苯乙烯三嗪类荧光增白剂及其制备方法。 本专利技术为解决上述问题而采取的技术方案为： -种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂，通过下述方法制备得到： (1)按照三聚氯氰、4,4 '-二氨基二苯乙烯_2,2 '-二磺酸、苯胺、间氯苯胺、二 乙醇胺的分子比为1. 01 :〇. 5 :0. 75 :0. 25 :1. 2的比例称取各原料； (2)按照纯碱与4,4 '-二氨基二苯乙烯_2,2 '-二磺酸的分子比为1:1的比 例，取质量百分数为10%的纯碱溶液加入反应容器中，再将4,4 二氨基二苯乙烯-2， 2 '-二磺酸加入容器中，搅拌均匀得到4,4 '-二氨基二苯乙烯_2,2 '-二磺酸钠的水 溶液，再用质量百分数为10 %的纯碱溶液调节该溶液pH值为7?7. 5 ; (3)在反应釜中按照三聚氯氰与0°C冰水的质量比为1:20的比例加入0°C的冰水， 再按照Imol三聚氯氰加5g乳化剂PEG-400的比例加入乳化剂PEG-400,开启搅拌器搅拌 1?2分钟后加入三聚氯氰，搅拌打浆60?70分钟，接着在1?2h内匀速加入4,4 二 氨基二苯乙烯-2,2 ^ -二磺酸钠的水溶液，同时用质量百分数为10%的纯碱溶液作为缚 酸剂控制反应体系pH值为4.5?6. 0,4,4'-二氨基二苯乙烯_2,2'-二磺酸钠的水溶 液加完后，用冰水调整体系温度为〇?l〇°C、用质量百分数为10%的纯碱溶液调整体系pH 值为5. 5?6.0,反应0.5?1.5h至氨基消失，得到产物IV，其结构式为： 【权利要求】1. 一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂，其特征是通过下述方法制备得到： (1)按照三聚氯氰、4,4'-二氨基二苯乙烯_2,2'-二磺酸、苯胺、间氯苯胺、二乙醇 胺的分子比为I. Ol :〇. 5 :0. 75 :0. 25 :1. 2的比例称取各原料； ⑵按照纯碱与4，"-二氨基二苯乙烯-2,2 ^ -二磺酸的分子比为1:1的比例，取 质量百分数为10%的纯碱溶液加入反应容器中，再将4,4'-二氨基二苯乙烯_2,2'-二 磺酸加入容器中，搅拌均匀得到4,4 ^ -二氨基二苯乙烯-2,2 ^ -二磺酸钠的水溶液，再 用质量百分数为10 %的纯碱溶液调节该溶液PH值为7?7. 5 ; (3) 在反应釜中按照三聚氯氰与0°C冰水的质量比为1:20的比例加入0°C的冰水，再按 照Imol三聚氯氰加5g乳化剂PEG-400的比例加入乳化剂PEG-400，开启搅拌器搅拌1?2 分钟后加入三聚氯氰，搅拌打浆60?70分钟，接着在1?2h内匀速加入4,4 ^ -二氨基 二苯乙烯-2,2> -二磺酸钠的水溶液，同时用质量百分数为10%的纯碱溶液作为缚酸剂 控制反应体系pH值为4. 5?6.0,4,4'-二氨基二苯乙烯-2, 2'-二磺酸钠的水溶液加 完后，用冰水调整体系温度为〇?KTC、用质量百分数为10%的纯碱溶液调整体系pH值为 5. 5?6.0,反应0.5?1.5h至氨基消失，得到产物IV，其结构式为：(4) 将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤（3)的产物IV中，然后加入质量百分数为 10 %的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为6. 5?8. 0,在30?40°C温度下进行反 应1?2h至氨基消失，得到产物V、VI、VL其结构式为：(5) 将二乙醇胺加入步骤（4)产物V、A/I、W中，然后加入质量百分数为10%的纯碱溶 液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8.0?9. 5,在90?IKTC温度下反应3?4h，得到I、 II、111的组合物，其中I为4, 4'-双二苯乙烯_2, 2' -二磺酸二钠盐，II为4, 4' -双二苯乙烯-2, 2' -二横酸二钠盐，III为4, 4' -双 二苯乙烯-2, 2' -二磺酸 二钠盐，各组分的结构式为：(6) 将步骤（5)中的物料进行热过滤，转移到酸析锅中，在温度不低于90°C时，加入盐 酸，酸析至pH为2. O?2. 5,酸析结束； (7) 将酸析后的物料进行过滤压干,然后加入纯碱进行中和反应至pH为8?8. 5,滤去 水后，进行烘干； (8) 将烘干后的物料粉碎成粉末，即二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品，然后根据具体需 要在二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品中加入纯碱和元明粉至体系的消光值E为370,其中 纯碱和元明粉的重量比为1:10,制成二苯乙烯三嗪类荧光增白剂。2.权利要求1所述的二苯乙烯三嗪类荧光增白剂的制备方法，其特征是包括以下步 骤： (1)按照三聚氯氰、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、苯胺、间氯苯胺、二乙醇 胺的分子比为I. Ol :〇. 5 :0. 75 :0. 25 :1. 2的比例称取各原料； ⑵按照纯碱与4，"-二氨基二苯乙烯-2,2 ^ -二磺酸的分子比为1:1的比例，取 质量百分数为10%的纯碱溶液加入反应容器中，再将4,4'-二氨基二苯乙烯_2,2'-二 磺酸加入容器中，搅拌均匀得到4,4 ^ -二氨基二苯乙烯-2,2 ^ -二磺酸钠的水溶液，再 用质量百分数为10 %的纯碱溶液调节本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂，其特征是通过下述方法制备得到：(1)按照三聚氯氰、4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸、苯胺、间氯苯胺、二乙醇胺的分子比为1.01：0.5：0.75：0.25：1.2的比例称取各原料；(2)按照纯碱与4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸的分子比为1:1的比例，取质量百分数为10％的纯碱溶液加入反应容器中，再将4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸加入容器中，搅拌均匀得到4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸钠的水溶液，再用质量百分数为10％的纯碱溶液调节该溶液PH值为7～7.5；(3)在反应釜中按照三聚氯氰与0℃冰水的质量比为1:20的比例加入0℃的冰水，再按照1mol三聚氯氰加5g乳化剂PEG‑400的比例加入乳化剂PEG‑400，开启搅拌器搅拌1～2分钟后加入三聚氯氰，搅拌打浆60～70分钟，接着在1～2h内匀速加入4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸钠的水溶液,同时用质量百分数为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为4.5～6.0，4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸钠的水溶液加完后，用冰水调整体系温度为0～10℃、用质量百分数为10％的纯碱溶液调整体系pH值为5.5～6.0，反应0.5～1.5h至氨基消失，得到产物Ⅳ，其结构式为：(4)将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤(3)的产物Ⅳ中，然后加入质量百分数为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为6.5～8.0，在30～40℃温度下进行反应1～2h至氨基消失，得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ，其结构式为：(5)将二乙醇胺加入步骤(4)产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ中，然后加入质量百分数为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为8.0～9.5，在90～110℃温度下反应3～4h，得到Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的组合物，其中Ⅰ为4,4'‑双[(4‑苯胺基‑6‑羟二乙基氨基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸二钠盐，Ⅱ为4,4'‑双[(4‑苯胺基‑4'‑间氯苯胺基‑6‑羟二乙基氨基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸二钠盐，Ⅲ为4,4'‑双[(4‑间氯苯胺基‑6‑羟二乙基氨基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸二钠盐，各组分的结构式为：(6)将步骤(5)中的物料进行热过滤，转移到酸析锅中，在温度不低于90℃时，加入盐酸，酸析至pH为2.0～2.5，酸析结束；(7)将酸析后的物料进行过滤压干，然后加入纯碱进行中和反应至pH为8～8.5，滤去水后，进行烘干；(8)将烘干后的物料粉碎成粉末，即二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品，然后根据具体需要在二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品中加入纯碱和元明粉至体系的消光值E为370，其中纯碱和元明粉的重量比为1:10，制成二苯乙烯三嗪类荧光增白剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董晋兴，杜江锋，
申请(专利权)人：山西青山化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14
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