一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法技术

一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，具体包括以下步骤（1）取制样；（2）样品溶液的制备；（3）标准曲线溶液的制备；（4）测量发射强度；（5）校准曲线的绘制；（6）样品浓度的计算。方法分析线为310.230nm，校准曲线相关系数大于0.999。本发明专利技术分析效率高，对来样随时分析；分析成本低，与化学分析方法相比，每批分析成本降低20‑25元；分析过程简单，分析周期短，分析1批仅需30min；分析过程满足清洁生产要求，分析过程仅产生少量的酸废液。

An analytical method for rapid determination of vanadium in medium and low carbon ferrochrome alloys

A rapid determination of medium and low carbon ferrochromium alloy of vanadium in the analysis method, it includes the following steps (1) sampling; (2) preparation of sample solution; (3) standard solution preparation; (4) measurement of emission intensity; (5) drawing calibration curve; (6) the calculation of sample concentration. Methods the analysis line was 310.230nm, and the calibration curve correlation coefficient was greater than 0.999. The invention of high efficiency of sample analysis at any time; low analysis cost, compared with the chemical analysis, analysis of the cost of each batch of 20 reduced 25 yuan; the analysis process is simple, short analysis period, analysis of the 1 batch of only 30min; analysis process to meet the requirements of clean production, the analysis process produces only a small amount of waste acid.

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法
本专利技术属于冶金化学分析
，具体涉及一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法。
技术介绍
铬是钢中最常见的残余元素及合金元素之一，能够提高钢的淬透性，起到二次硬化的作用，强化钢的机械性能和耐磨性。一些高铬含量的合金钢中，铬含量主要靠添加铬铁合金加以控制，工艺要求其中V的含量控制上限较低，添加合金时需要注意其中钒元素含量。目前，国内冶金行业对中、低碳铬铁合金中的钒含量通常不进行测定。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，该方法的分析结果具有良好的稳定性，可实现样品随来随检，满足冶炼高品质钢材时对添加的中、低碳铬铁合金中的钒的监控。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案如下：一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，所述分析方法包括以下步骤：（1）取制样：取铁合金试样，制备分析用样品，按GB/T4010铁合金化学分析用试样制备要求进行样品的制取，试样应通过0.125mm的筛孔；（2）样品溶液的制备：称取步骤（1）制备的样品，置于锥形瓶中，加入少量的蒸馏水湿润样品，再加入盐酸，样品开始分解时补充蒸馏水，于电炉上缓缓加热，试样溶解过程中不断补充蒸馏水，直至完全溶解，再加入硝酸，继续加热分解碳氧化物，分解完全后煮沸，取下，冷却至室温，将溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；（3）标准曲线溶液的制备：称取与样品相同质量的金属铬标准物质3-5份，按照步骤（2）中与样品溶液制备相同的操作步骤，分别加入不同量的V标准溶液，用水稀释至刻度，混匀备用；所述V标准贮备液1000μg/ml，使用时逐级稀释至所需浓度作为V标准溶液；所述金属铬标准物质，其中的V含量有认定值；（4）测量发射强度：开始用最低浓度或空白溶液，按照浓度由低到高顺次测量标准曲线溶液与样品溶液；（5）校准曲线的绘制：以相对强度为Y轴，被测元素V的浓度为X轴绘制校准曲线，计算线性相关系数，满足相关系数≥0.999；（6）样品浓度的计算：将样品溶液的相对强度代入校准曲线，得到样品溶液被测元素V的浓度。本专利技术所述步骤（2）中盐酸ρ1.19g/ml；硝酸ρ1.42g/ml。本专利技术所述步骤（4）中，样品称样量为0.15g，精确至0.1mg，置于125ml锥形瓶中；盐酸加入量为7ml；样品开始分解时补充蒸馏水量为10ml；硝酸加入量为1-2ml；分解完全后煮沸1～2min；将溶液转移至100ml的容量瓶中。本专利技术所述步骤（6）中，测量被测元素的相对强度时，确保所有测量溶液的温度差在1℃以内，用中速滤纸过滤所有被测溶液。本专利技术所述分析方法测定时环境温度为15～30℃，相对湿度≤80%。本专利技术所述分析方法用水为二次蒸馏水；用试剂为分析纯及以上纯度级别。本专利技术所述分析方法不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线为310.230nm。本专利技术所述分析方法中钒的测定范围为：V：0.001-1.00wt%。本专利技术所述分析方法可以用其他已知含量的钒标液作为标准样品绘制校准曲线，被测元素的浓度单位μg/ml操作者可根据实际需要自定；所述检测的发射强度至少为三次测量结果的平均值。本专利技术所述分析方法不特别指出干扰线影响，但作为分析操作者应先检查共存元素对被测元素分析线的光谱干扰，若有光谱干扰的情况下，需求出光谱干扰校正因子。本专利技术所述中、低碳铬铁参考标准GB/T5683-2008。需要特殊说明的是：使用本专利技术也可以用其它适当的标准样品（如：其他已知含量的钒标液作为标准样品）绘制校准曲线，不影响本专利技术的分析准确度。使用本专利技术所绘制的校准曲线应以相对强度为Y轴，被测元素的浓度μg/ml（单位操作者可根据实际需要自定）为X轴做线性回归，计算线性相关系数，应满足相关系数必须大于0.999。本专利技术检测前需要仪器参数最优化：开启电感耦合等离子体光谱仪，进行测量前至少预热0.5h，测量最浓的标准溶液，以便获得较强且准确的被测元素的谱线强度。根据仪器厂家提供的操作程序和指南调节仪器的参数：外部气体流速，雾化器压力，蠕动泵转速，辅助器流量，火炬位置，入射狭缝，出射狭缝，功率选择，预冲洗时间，积分时间等，同时要准备测量分析线强度、平均值，相对标准偏差的软件。为保证分析结果的准确性，使用前应检查仪器的各项性能要求，包括：a：实际分辨率，所使用的分析波长的带宽（带宽必须小于0.03nm）；b：短期稳定性，测定10次最高浓度的标准溶液的相对强度，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9%；c：长期稳定性，相对强度法相对标准偏差小于1.8%；仪器周围应无强交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体；仪器附近无强烈震动源；仪器及电源有良好的接地；等离子体上方有排气装置，足以将废气排出室外，但不能影响炬焰的稳定性；射频发生器的功率管有良好的散热排风。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本方法分析效率高，对来样可以随时分析。2、本方法分析成本低，与化学分析方法相比，每批分析成本降低20-25元。3、本方法分析过程简单，分析周期短，分析1批仅需30分钟，劳动强度低。4、本方法分析过程满足清洁生产要求，分析过程仅产生少量的酸废液。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1一种快速测定中、低碳铬合金中钒的分析方法，包括以下步骤：（1）取制样：取生产用16-11批低碳铬铁合金（牌号为CrFeC0.5）试样，按GB/T4010-2015铁合金化学分析用试样的采取和制备要求进行样品的制取，试样制备后通过0.125mm的筛孔。（2）样品溶液的制备：称取样品0.1521g，置于125ml锥形瓶中，加入少量的蒸馏水湿润样品，再加入7ml盐酸，样品开始分解时补充10ml蒸馏水，于电炉上缓缓加热，分解过程中不断补充蒸馏水，直至完全溶解，再加入1ml硝酸，继续加热分解碳氧化物，分解完全后煮沸1分钟，取下，冷却至室温，将溶液转移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。（3）标准曲线溶液的制备：称取与样品相同质量的金属铬标样3份分别置于125ml锥形瓶中，与样品溶液制备溶解操作相同，分别加入不同量的V标准溶液，最终标准曲线溶液中V含量分别为0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml。（4）测量发射强度：开始用最低浓度或空白溶液，按照浓度由低到高顺次测量标准曲线溶液与样品溶液；（5）校准曲线的绘制：以相对强度为Y轴，被测元素V的浓度为X轴绘制校准曲线，相关系数0.9992；（6）样品浓度的计算：将样品溶液的相对强度代入校准曲线，得到样品溶液被测元素V的浓度0.01521μg/ml，进一步求得样品中V元素的质量分数为0.001%。实施例2一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，包括以下步骤：（1）取制样：取铁合金取生产用16-18批低碳铬铁合金（牌号为CrFeC0.5）试样，按GB/T4010-2015铁合金化学分析用试样的采取和制备要求进行样品的制取，试样制备后通过0.125mm的筛孔。（2）样品溶液的制备：称取样品0.1506g，置于125ml锥形瓶中，加入少量的蒸馏水湿润样品，再加入7ml盐酸，样品开始分解时补充10ml蒸馏水，于电炉上缓缓加热，分解过程中不断补充蒸馏水，直至完本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步骤：（1）取制样：取铁合金试样，制备分析用样品，按GB/T4010铁合金化学分析用试样制备要求进行样品的制取，试样应通过0.125mm的筛孔；（2）样品溶液的制备：称取步骤（1）制备的样品，置于锥形瓶中，加入少量的蒸馏水湿润样品，再加入盐酸，样品开始分解时补充蒸馏水，于电炉上缓缓加热，试样溶解过程中不断补充蒸馏水，直至完全溶解，再加入硝酸，继续加热分解碳氧化物，分解完全后煮沸，取下，冷却至室温，将溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；（3）标准曲线溶液的制备：称取与样品相同质量的金属铬标准物质3‑5份，按照步骤（2）中与样品溶液制备相同的操作步骤，分别加入不同量的V标准溶液，用水稀释至刻度，混匀备用；所述V标准贮备液1000μg/ml，使用时逐级稀释至所需浓度作为V标准溶液；所述金属铬标准物质，其中的V含量有认定值；（4）测量发射强度：开始用最低浓度或空白溶液，按照浓度由低到高顺次测量标准曲线溶液与样品溶液；（5）校准曲线的绘制：以相对强度为Y轴，被测元素V的浓度为X轴绘制校准曲线，计算线性相关系数，满足相关系数≥0.999；（6）样品浓度的计算：将样品溶液的相对强度代入校准曲线，得到样品溶液被测元素V的浓度。...

【技术特征摘要】
1.一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步骤：（1）取制样：取铁合金试样，制备分析用样品，按GB/T4010铁合金化学分析用试样制备要求进行样品的制取，试样应通过0.125mm的筛孔；（2）样品溶液的制备：称取步骤（1）制备的样品，置于锥形瓶中，加入少量的蒸馏水湿润样品，再加入盐酸，样品开始分解时补充蒸馏水，于电炉上缓缓加热，试样溶解过程中不断补充蒸馏水，直至完全溶解，再加入硝酸，继续加热分解碳氧化物，分解完全后煮沸，取下，冷却至室温，将溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；（3）标准曲线溶液的制备：称取与样品相同质量的金属铬标准物质3-5份，按照步骤（2）中与样品溶液制备相同的操作步骤，分别加入不同量的V标准溶液，用水稀释至刻度，混匀备用；所述V标准贮备液1000μg/ml，使用时逐级稀释至所需浓度作为V标准溶液；所述金属铬标准物质，其中的V含量有认定值；（4）测量发射强度：开始用最低浓度或空白溶液，按照浓度由低到高顺次测量标准曲线溶液与样品溶液；（5）校准曲线的绘制：以相对强度为Y轴，被测元素V的浓度为X轴绘制校准曲线，计算线性相关系数，满足相关系数≥0.999；（6）样品浓度的计算：将样品溶液的相对强度代入校准曲线，得到样品溶液被测元素V的浓度。2.根据权利要求1所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）中盐酸ρ1.19g/ml；硝酸ρ1.42g/ml。3.根据权利要求1所述的一种快速测定中、低碳铬铁合金中钒的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）中，样品称样量为0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈淑云，
申请(专利权)人：舞阳钢铁有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41