一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法技术

本发明专利技术涉及银饰品中铅、镉元素的测定，属于贵金属分析领域。一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法：将待测的银样品采用硝酸溶解，得到硝酸银溶液；然后向硝酸银溶液中加入硫氰酸盐溶液，使硝酸银完全沉淀为硫氰化银；最后过滤除去硫氰化银沉淀，取滤液测定铅、镉元素含量。以硫氰酸钾作为沉淀剂，能很好的解决由于氯化银沉淀对铅、镉元素的吸附作用，导致无法准确检测铅、镉元素的问题，实现对银饰品两元素含量的准确测定。

【技术实现步骤摘要】
一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法
本专利技术涉及银饰品元素含量的检测方法，尤其涉及一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法。
技术介绍
铅、镉两种元素为足银饰品常见杂质元素，铅元素较普遍，从银矿的开采至加工成饰品均可能引入铅杂质。镉元素常被添加到钎料中，降低其熔点和流动性。铅和镉均为有害元素，铅能引起血液和神经系统紊乱，长期佩戴含铅的儿童饰品会造成儿童血铅超标，引起多动症、躁狂症等。镉会引起中毒，造成骨骼损坏。国标GB28480-2012中规定饰品中铅含量不得超过1000mg/kg，镉含量不得超过100mg/kg，对于儿童饰品铅含量不得超过90mg/kg，镉含量不得超过75mg/kg。目前贵金属分析领域均使用盐酸沉淀去除银基体，选用具有多元素同时测定、分析速度快的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银饰品中铅、镉含量。但有文献报道，氯化银沉淀对铅、镉元素的吸附能力较强，导致检测结果不准确。尤其是儿童银饰品，可能铅和镉元素本来就含量非常低，经过氯化银沉淀吸附后，更无法获得准确数据。因此，对现有测定足银饰品中铅、镉元素含量的方法进行改进十分必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法，该方法能够有效避免氯化银沉淀对铅、镉元素的吸附作用，操作简单，精密度高，有效提高测定结果准确性。一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法，步骤包括：称取一定质量的待测饰品作为银样品，采用硝酸溶解，得到硝酸银溶液；向步骤(1)得到的硝酸银溶液中加入硫氰酸盐溶液，使银离子充分沉淀成硫氰化银。滤除步骤(2)得到的硫氰化银沉淀，得到待测溶液。称取与步骤(1)等质量的纯银，采用硝酸溶解，得到硝酸银溶液；向步骤(4)得到的硝酸银溶液中加入硫氰酸盐溶液，使银离子充分沉淀成硫氰化银。滤除步骤(5)得到的硫氰化银沉淀,得到滤液作为校正溶液。采用步骤(6)得到的校正溶液，选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)工作条件，依次进行标准溶液、校正溶液、待测溶液的测试，测定步骤(3)得到的待测滤液中铅、镉元素含量，并计算出银饰品中的铅、镉元素含量。所述步骤(1)中，每次测定称取待测银饰品的质量为0.25～1.00g，优选为400～600mg。所述步骤(1)中硝酸的浓度为5～98wt％，优选为30wt％～68wt％，更优选为65wt％～68wt％。所述步骤(1)中银与硝酸摩尔比为1:4～100，优选为1:4～30。以上银与硝酸的摩尔比范围均为硝酸过量，目的在于硝酸使银完全溶解后，仍有部分硝酸剩余，提高检测的准确性。所述步骤(2)中银离子与硫氰酸盐摩尔比为1：1～1.1；所述硫氰酸盐选自硫氰酸钾、硫氰酸钠，优选为硫氰酸钾；所述硫氰酸盐溶液浓度为0.10～0.50g/L，优选为0.20～0.30g/L。所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定滤液中铅、镉元素含量时，检测铅元素的特征波长为220.353nm、检测镉元素的特征波长为226.502nm。有益效果:本专利技术提供一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法，该方法测定浓度为1μg/mL，5μg/mL和10μg/mL的Pb、Cd元素样品时，加标回收率为90％-104％，回收率高，稳定性好。以硫氰酸钾作为沉淀剂，能很好的解决由于氯化银吸附Pb、Cd两种元素，导致国标GB/T21198.5-2007无法准确检测铅、镉这两种元素的问题，可以作为国家标准中关于银分析方法的补充检测，实现对银饰品各元素含量的准确测定。附图说明图1为国标GB/T21198.5-2007采用氯化银沉淀所得到的滤液中铅、镉元素浓度-加标回收率曲线；图2为国标GB/T21198.5-2007采用氯化银沉淀所得到的滤液中铅、镉元素浓度测定加标回收率的相对标准偏差-浓度曲线；图3为按照国标GB/T21198.5-2007操作步骤以硫氰酸钾沉淀银离子所得到的滤液中铅、镉元素浓度-加标回收率曲线。具体实施方式下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本专利技术。实验仪器和参数以下各实施例中采用ThermoIRISIntrepidⅡ电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中铅、镉元素含量。元素选择分析波长为：Pb220.353nm、Cd226.502nm。ThermoIRISIntrepidⅡ电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：氩气≥99.995％；氩气供气压力0.6MPa；雾化气压力为30psi；射频功率1150W；冷却气流量：15L/min；辅助气流量1.0L/min；蠕动泵泵速100r/min；进样冲洗时间30s；积分时间：可见光区10s，紫外光区8s。实施例1：国标GB/T21198.5-2007测试方法中氯化银对铅、镉元素吸附实验。配制铅、镉含量均为50μg/mL的混合标准溶液，然后使用铅、镉元素的混合标准溶液配制浓度为0，1.0，2.0，3.0，5.0，10.0μg/mL的铅、镉元素混合系列标准溶液，上机测定，选择适宜的曲线方程，建立工作曲线。采用硝酸和高纯银(银含量高于99.99wt％)配制50μg/mL的含银基体溶液，然后量取50μg/mL的含银基体溶液10.00mL置于50mL烧杯中，分别加入1.00，5.00，10.00mL的铅、镉元素混合系列标准溶液，加入15mL浓硝酸后，缓慢加热赶尽氮氧化物。然后缓慢滴入2mL37wt％的盐酸溶液，静止2h后，使硝酸银完全沉淀为氯化银沉淀，用慢速滤纸过滤除去氯化银沉淀后后，将滤液转移至50mL容量瓶中，加入浓盐酸15mL，用水定容摇匀。定容后铅、镉元素理论浓度(不考虑氯化银对各个元素的吸附作用)分别为1μg/mL，5μg/mL和10μg/mL。将上述溶液于等离子体发射光谱仪上按仪器工作条件上机测定铅、镉元素的浓度。重复实验操作11次，记录相关数据，并结合工作曲线计算出铅、镉元素的加标回收率。其中，1μg/mL浓度铅、镉滤液的检测结果如表1；5μg/mL浓度铅、镉滤液的检测结果如表2；10μg/mL浓度铅、镉滤液的检测结果如表3。表1～3相对应的浓度-加标回收率曲线如附图1；表1～3相对应的相对标准偏差-浓度曲线如附图2；表1：1μg/mL铅、镉元素的加标回收率表2：5μg/mL铅、镉元素的加标回收率表3：10μg/mL铅、镉元素的加标回收率结合表1～3和附图1、2得出，对于Pb、Cd元素，浓度分别为1μg/mL，5μg/mL和10μg/mL时，加标回收率较低且随浓度变化较大，证明AgCl沉淀对Pb、Cd吸附能力较强。对于Pb、Cd元素，浓度分别为1μg/mL，5μg/mL和10μg/mL时，RSD分别为37.1，12.9和10.7，变化很大，证明AgCl沉淀对Pb、Cd吸附能力较强，随浓度变化较大，大到一定程度，变化减小，与氯化银的沉淀量有关。实施例2：硫氰化盐溶液测定银溶液中铅、镉元素含量的实验。配制铅、镉含量均为50μg/mL的混合标准溶液，然后使用铅、镉元素的混合标准溶液配制浓度为0，1.0，2.0，3.0，5.0，10.0μg/mL的铅、镉元素混合系列标准溶液，上机测定，选择适宜的曲线方程，建立工作曲线。采用硝酸和高纯银(银含量高于99.99wt％)配制50μg/mL的含银基体溶液，然后量取50μg/mL的含银基体溶液10.00mL置于50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法,其特征在于：步骤包括：(1)将待测的银样品采用硝酸溶解，得到硝酸银溶液；(2)向硝酸银溶液中加入硫氰酸盐溶液，使银离子完全沉淀为硫氰化银；(3)过滤除去硫氰化银沉淀，取滤液测定铅、镉元素含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法,其特征在于：步骤包括：(1)将待测的银样品采用硝酸溶解，得到硝酸银溶液；(2)向硝酸银溶液中加入硫氰酸盐溶液，使银离子完全沉淀为硫氰化银；(3)过滤除去硫氰化银沉淀，取滤液测定铅、镉元素含量。2.如权利要求1所述的测定银饰品中铅、镉元素含量的方法,其特征在于：所述步骤(3)中采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定滤液中铅、镉元素含量。3.如权利要求2所述的测定银饰品中铅、镉元素含量的方法,其特征在于：所述步骤(3)在测定滤液中铅、镉元素含量前，还包括步骤：用硝酸溶解与步骤(1)等质量的纯银，然后加入硫氰化钾，沉淀银离子并过滤后，滤液作为校正溶液，用于校正电感耦合等离子体发射光谱仪。4.如权利要求1所述的测定银饰品中铅、镉元素含量的方法,其特征在于：测定滤液中铅、镉元素含量前，采用硝酸酸化滤液。5.如权利要求1所述的测定银饰品中铅、...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海彬，李桂华，刘雪松，于春宏，王萍，张凤霞，白著双，
申请(专利权)人：中山市睿思生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44