一种0‑乙基磷酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种0‑乙基磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为2‑4mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.1‑1.2:1，然后在42‑45℃的温度下加热搅拌35‑40min，制得混合物A；乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，制得混合物B；在减压的条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应，即得0‑乙基磷酸钠。本发明专利技术将次磷酸与氢氧化钠溶液反应，且在次磷酸些微剩余的情况下，与乙醇、二甲砜的混合物进行气相反应实现了0‑乙基磷酸钠的合成，二甲砜是作为催化剂存在的，反应速度快、产品收率高，经精制过程使0‑乙基磷酸钠含量在92％以上。本发明专利技术制备工艺简单、易操作，时间短，适于大规模推广。

A preparation method of 0 ethyl sodium phosphate

The invention discloses a preparation method of 0 ethyl sodium phosphate, which comprises the following steps: hypophosphite and sodium hydroxide solution, the concentration of sodium hydroxide solution is 2 4mol/L, the mole ratio of phosphoric acid and sodium hydroxide is 1.1 times 1.2:1, and 35 40min in 42 stirring heating temperature of 45 DEG C, prepared the mixture of A and ethanol; two methylsulfones mixing, preparation of mixture B; in vacuum conditions, steam and steam generated by the mixture of A mixed reaction mixture of B heating, which was 0 ethyl sodium phosphate. The secondary reaction of phosphoric acid and sodium hydroxide solution, and hypophosphite slightly surplus, gas and a mixture of ethanol and two methylsulfones phase reaction to achieve a synthesis of 0 ethyl sodium phosphate, two methyl sulfone as catalyst, reaction speed, high yield, the refining process to 0 ethyl sodium phosphate content of more than 92%. The preparation process of the invention is simple, easy to operate and short in time, and is suitable for large-scale popularization.

【技术实现步骤摘要】
一种0-乙基磷酸钠的制备方法
本专利技术涉及化学合成
，具体是一种0-乙基磷酸钠的制备方法。
技术介绍
0-乙基磷酸钠产品结构式0-乙基磷酸钠主要用途是生产制造农用杀菌剂。现有的0-乙基磷酸钠主要是通过三氯化磷与乙醇的酯化反应、亚磷酸二乙酯与氢氧化钠的皂化反应、浓缩结晶后制得。其中酯化反应与皂化反应的反应方程式如下所述：1.酯化反应：主反应：PCl3+3C2H5OH→(C2H5)2POH+C2H5Cl+2HCl副反应：PCl3+3C2H5OH→3C2H5Cl+2H3PO32.皂化反应：主反应：副反应：HCl+NaOH→NaCl+H2O。浓缩结晶是将上述反应中制得的0-乙基磷酸钠与乙醇水溶液加热至90℃去除乙醇，剩余母液经冷却、离心、烘干制得。上述是较为成熟的制备工艺，但是制得的0-乙基磷酸钠含量不够稳定，含有的杂质超标，难以满足国际市场需求。现需寻求一种全新的合成工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种0-乙基磷酸钠的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种0-乙基磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种0‑乙基磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为2‑4mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.1‑1.2:1，然后在42‑45℃的温度下加热搅拌35‑40min，制得混合物A；2)乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，制得混合物B；在减压的条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应，即得0‑乙基磷酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种0-乙基磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将次磷酸与氢氧化钠溶液混合，其中氢氧化钠溶液浓度为2-4mol/L，次磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1.1-1.2:1，然后在42-45℃的温度下加热搅拌35-40min，制得混合物A；2)乙醇与二甲砜混合搅拌均匀，制得混合物B；在减压的条件下，将混合物B加热产生的蒸汽与混合物A产生的蒸汽混合反应，即得0-乙基磷酸钠。2.根据权利要求1所述的0-乙基磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌速度为250-300r/min。3.根据权利要求1所述的0-乙基磷酸钠的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液浓度为3mol/L。4.根据权利要求1所述的0-乙基磷酸钠的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：周少华，徐俊平，江晓飞，胡菁，许康林，范素珍，范莲生，
申请(专利权)人：浙江嘉华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33