一种制备巯基乙酸铵的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备巯基乙酸铵的方法，包括以下工艺步骤：（1）、巯基乙酸钠除杂：（2）、减压蒸馏：对步骤1得到的下层巯基乙酸钠进行减压蒸馏：（3）、过滤：将步骤2降温后的混合物在低温下真空过滤，把固体物过滤出来，得到较为透明的高浓度巯基乙酸钠溶液；（4）、酸化：往步骤3得到的透明巯基乙酸钠溶液中滴加亚硫酸类的混合溶液，对巯基乙酸钠进行酸化得到较为纯净的巯基乙酸溶液；（5）、氨化：得到巯基乙酸铵粗品；（6）、过滤：将步骤5得到的溶液进行真空过滤，除去少量杂质，得到粉红色巯基乙酸铵产品。本发明专利技术利用生产乙硫氨酯得到的副产品巯基乙酸钠经一系列的物理化学反应得到本产品，其成本较低，应用效果较好。

A method for preparing ammonium thioglycolate.

The present invention provides a method for preparing ammonium thioglycolate, the process comprises the following steps: (1), sodium thioglycolate impurity: (2), vacuum distillation and vacuum distillation to 1 steps: lower sodium thioglycolate obtained: (3), filtering: the mixture of 2 steps after cooling at low temperature vacuum filter the solids are filtered out, and obtained high concentration sodium thioglycollate solution more transparent; (4) to step 3, acidification: a mixed solution of sodium thioglycollate solution in transparent drops with sulfate, sodium thioglycollate was acidified to obtain relatively pure thioglycolic acid solution; (5): crude ammonium thioglycolate, ammoniation goods; (6), filtering: the solution obtained by 5 steps of vacuum filtration, removing impurities, pink ammonium thioglycolate products. The product is obtained by a series of physical and chemical reactions, which is a by-product obtained from the production of ethyl carbamate, and has low cost and good application effect.

【技术实现步骤摘要】
一种制备巯基乙酸铵的方法
本专利技术属于化工领域，具体地说涉及一种制备巯基乙酸铵的方法。
技术介绍
巯基乙酸铵，分子式为HSCH2COONH4，粉红色溶液，有微弱的氨味，主要用于铜钼矿、铅钼矿、铜硫矿等硫化矿的浮选分离中，做为铜、铅、硫等硫化矿的抑制剂，可以代替对环境污染严重和毒性较大的硫化钠、重铬酸钠（钾）、石灰等抑制剂的使用，巯基乙酸铵是种较环保的选矿药剂，在将来的选矿应用领域中会发挥更大的作用，用量会不断增加。巯基乙酸铵的生产方法，一般是海波法延伸而来的，主要采用一氯乙酸、碳酸钠、碳酸氢铵等化学品在一定的反应条件下得到的，其成本较高，原料有一定的毒性，所以制约着其应用推广。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备巯基乙酸铵的方法，解决了现有技术中采用一氯乙酸、碳酸钠、碳酸氢铵等化学品在一定的反应条件下制得巯基乙酸铵造成的成本较高、原料带有一事实上的毒性的缺点。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种制备巯基乙酸铵的方法，包括以下工艺步骤：（1）、巯基乙酸钠除杂：采用有机萃取剂二甲苯与甲苯（2：1）的混合物对巯基乙酸钠中的有机杂质进行萃取除杂处理，分出下层比较干净的巯基乙酸钠，上层为萃取剂混合物，当萃取剂混合物饱和后进行减压蒸馏，蒸出萃取剂循环使用，剩余物选矿使用；（2）、减压蒸馏：对步骤1得到的下层巯基乙酸钠进行减压蒸馏，真空度控制在-0.06MPa，温度控制在60℃－65℃，当蒸馏出口温度达到60℃，停止加热，降温，使温度降至-10℃，结束降温；（3）、过滤：将步骤2降温后的混合物在温度-10℃下真空过滤，把固体物过滤出来，得到较为透明的浓度为28.5%巯基乙酸钠溶液；（4）、酸化：往步骤3得到的透明巯基乙酸钠溶液中滴加亚硫酸类的混合溶液，对巯基乙酸钠进行酸化得到较为纯净的巯基乙酸溶液，滴加混合酸的重量为巯基乙酸钠的等摩尔量的1.1倍,加酸速度1.8Kg/min，最终控制溶液pH值为3左右，酸化结束；（5）、氨化：往步骤4得到的酸化液中滴加一定浓度为21.5%的氨水溶液，控制滴加速度1.2Kg/min，测定溶液的pH值，当pH值到7.5左右时停止滴加氨水，通入氨气，测溶液pH值，达到8.5时停止通氨气，保温反应45分钟后，结束降温，得到巯基乙酸铵粗品；（6）、过滤：将步骤5得到的溶液进行真空过滤，除去少量杂质，得到粉红色巯基乙酸铵产品。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用生产乙硫氨酯得到的副产品巯基乙酸钠经一系列的物理化学反应得到本产品，其成本较低，应用效果较好，有很好的发展空间。附图说明图1为本专利技术的开路流程试验图；图2为本专利技术的闭路试验流程图；图3为本专利技术的试验流程图。具体实施方式为了更好地理解与实施，下面详细说明一种制备巯基乙酸铵的方法：1、巯基乙酸钠除杂：在硫氨酯的生产过程中，会有一定的副反应，得到的反应产品会进入到巯基乙酸钠中，若想得到合格的产品，先对巯基乙酸钠中的杂质进行处理，采用二甲苯类混合物对巯基乙酸钠进行萃取除杂，然后分出下层比较干净的巯基乙酸钠，上层为二甲苯类萃取剂混合物，当萃取剂饱和后进行减压蒸馏，蒸出萃取剂循环使用，剩余物选矿使用。2、减压蒸馏：对步骤1得到的下层巯基乙酸钠进行减压蒸馏，真空度控制在-0.06MPa,温度控制在60℃－65℃，碱压蒸馏的目的是巯基乙酸钠液体内的部分水蒸出，提高巯基乙酸钠的浓度，同时使巯基乙酸钠溶液中含有的氯化钠达到饱和而析出，对巯基乙酸钠进行提纯，保证最终产品的质量。当蒸馏出口温度达到60℃，停止加热，降温，使温度降至-10℃，结束降温。3、过滤：将步骤2降温后的混合物在低温下真空过滤，把固体物过滤出来，得到较为透明的高浓度巯基乙酸钠溶液。4、酸化：往步骤3得到的透明巯基乙酸钠溶液中滴加亚硫酸类的混合溶液，对巯基乙酸钠进行酸化得到较为纯净的巯基乙酸溶液，加混合酸时控制加酸量及加酸速度，最终控制溶液pH值为3左右，酸化结束。5、氨化：往步骤4得到的酸化液中滴加一定浓度的氨水溶液，控制滴加速度，测定溶液的pH值，当pH值到7.5左右时停止滴加氨水，通入氨气，测溶液pH值，达到8.5时停止通氨气，保温反应45分钟后，反应结束，降温至室温，得到巯基乙酸铵粗品。6、过滤：将步骤5得到的溶液进行真空过滤，除去少量杂质，得到粉红色巯基乙酸铵产品。应用实例1内蒙某铜钼矿铜钼分离进行抑制剂试验，用专利产品巯基乙酸铵对该矿进行铜钼分离试验，并且进行了实验室闭路试验，验证抑制剂效果，开路试验流程如图1，试验结果见表一表一开路流程对比试验结果通过试验结果可以看出，巯基乙酸铵的抑制效果要优于现场铜抑制剂。为了更好的反映药剂的抑制效果，进行了5组闭路循环验证试验，试验流程如图2，试验结果见表二表二闭路试验结果通过对铜钼矿的分离对比的开路及闭路试验，都能验证巯基乙酸铵有较好的效果。应用实例2内蒙某铅钼矿的抑制分离试验试验样品采用选厂粗选泡沫进行分离，流程图见图3及试验结果见表三：试验结果表三经过试验，专利产品巯基乙酸铵对铅的抑制效果优于现场药剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备巯基乙酸铵的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：（1）、巯基乙酸钠除杂：采用有机萃取剂二甲苯与甲苯（2：1）的混合物对巯基乙酸钠中的有机杂质进行萃取除杂处理，分出下层比较干净的巯基乙酸钠，上层为萃取剂混合物，当萃取剂混合物饱和后进行减压蒸馏，蒸出萃取剂循环使用，剩余物选矿使用；（2）、减压蒸馏：对步骤1得到的下层巯基乙酸钠进行减压蒸馏，真空度控制在‑0.06MPa，温度控制在60－65℃，当蒸馏出口温度达到60℃，停止加热，降温，使温度降至‑10℃，结束降温；（3）、过滤：将步骤2降温后的混合物在温度‑10℃下真空过滤，把固体物过滤出来，得到较为透明的浓度为28.5%的巯基乙酸钠溶液；（4）、酸化：往步骤3得到的透明巯基乙酸钠溶液中滴加亚硫酸类的混合溶液，对巯基乙酸钠进行酸化得到较为纯净的巯基乙酸溶液，滴加混合酸的重量为巯基乙酸钠的等摩尔量的1.1倍，加酸速度1.8 Kg/min，最终控制溶液pH值为3左右，酸化结束；（5）、氨化：往步骤4得到的酸化液中滴加一定浓度为21.5%的氨水溶液，控制滴加速度1.2 Kg/min，测定溶液的pH值，当pH值到7.5左右时停止滴加氨水，通入氨气，测溶液pH值，达到8.5时停止通氨气，保温反应45分钟后，反应结束，降温至室温，得到巯基乙酸铵粗品；（6）、过滤：将步骤5得到的溶液进行真空过滤，除去少量杂质，得到粉红色巯基乙酸铵产品。...

【技术特征摘要】
1.一种制备巯基乙酸铵的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：（1）、巯基乙酸钠除杂：采用有机萃取剂二甲苯与甲苯（2：1）的混合物对巯基乙酸钠中的有机杂质进行萃取除杂处理，分出下层比较干净的巯基乙酸钠，上层为萃取剂混合物，当萃取剂混合物饱和后进行减压蒸馏，蒸出萃取剂循环使用，剩余物选矿使用；（2）、减压蒸馏：对步骤1得到的下层巯基乙酸钠进行减压蒸馏，真空度控制在-0.06MPa，温度控制在60－65℃，当蒸馏出口温度达到60℃，停止加热，降温，使温度降至-10℃，结束降温；（3）、过滤：将步骤2降温后的混合物在温度-10℃下真空过滤，把固体物过滤出来，得到较为透明的浓度为28.5%的巯基乙酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲华东，鲁新州，李先恩，刘慎常，王培万，黄冬梅，范鑫鑫，
申请(专利权)人：烟台恒邦化工助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37