The invention discloses a preparation method, 2-tetrafluoroethane catalyst comprises the following steps: (1) the metal salt solution and precipitating agent is added to the reaction by reaction precipitation particle sedimentation tank; (2) the reaction precipitates aging, washing and drying treatment to obtain catalyst precursors; (3) in the baking furnace of the catalysts were calcined; (4) of the calcined catalyst to activate the final product reserve. The present invention provides a method of preparation of a tetrafluoroethane catalyst. The method is simple, low labor intensity, after the preparation of the catalyst products are of good quality and high activity, thus effectively reducing the reaction by-products amount of subsequent reaction, at the same time, equipment and operation process of the treatment process is relatively simple, automatic operation the prepared catalyst, good repeatability, stable performance and catalyst, improve economic efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种四氟乙烷催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种四氟乙烷催化剂的制备方法。
技术介绍
1,1,1,2-四氟乙烷(简称HFC-134a)作为对大气臭氧层有破坏作用的氟里昂致冷剂的替代物,被广泛地应用于各种致冷领域,具有很高的经济价值。世界上各大公司也花大量的财力和物力对它进行开发,并申请了大量专利。目前绝大部分的专利是基于气相氟化的方法。由于用气相氟化法制备时,所需反应温度很高,且每次反应的转化率又很低,反应过程中的能耗极大(Bell.S.L.USP4129003)。另外反应过程中氟化氢大大过量,而且反应选择性又不理想,对产物的分离和纯化条件要求很高,从而使生产设备的投资大为增加。中国专利技术专利ZL01141970.9公开了一种可用于1,1,1,2-四氟乙烷制备的氟化催化剂,该氟化催化剂结构式为CrX0.005-0.5Y0.005-0.3O0.1-1.0F1.0-3.0,其中X是Mn、Co或Zn,Y是Mg或Ni。该催化剂具有活性高,稳定性好,使用寿命长等优点。然而,因卤代烯烃或反应后生成的烷烃、氯代烷烃类化合物高温碳化等原因,该催化剂在使用一段时间后催化效率降低甚 ...
【技术保护点】
一种四氟乙烷催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、将金属盐溶液和沉淀剂加入到沉淀槽内进行共沉淀处理,并且通过计量泵控制金属盐溶液和沉淀剂按照摩尔比(2.1~3.7):1添加到沉淀槽内,同时沉淀槽中的加热装置开启,对沉淀槽内部进行加热处理,预热温度保持在70~100℃,同时旋转电机带动加热盘管和搅拌棒的同时旋转,不仅提高加热装置的加热速率,使得沉淀槽内的温升速率保持一致,而且又对沉淀槽内的混合物料进行搅拌处理,提高金属盐溶液与沉淀剂的反应速率,加快催化剂的制备速率,搅拌30~45min,并且逐渐提高沉淀槽内的PH值,直至达到反应的最佳PH值,再继续反应2~5h, ...
【技术特征摘要】
1.一种四氟乙烷催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、将金属盐溶液和沉淀剂加入到沉淀槽内进行共沉淀处理,并且通过计量泵控制金属盐溶液和沉淀剂按照摩尔比(2.1~3.7):1添加到沉淀槽内,同时沉淀槽中的加热装置开启,对沉淀槽内部进行加热处理,预热温度保持在70~100℃,同时旋转电机带动加热盘管和搅拌棒的同时旋转,不仅提高加热装置的加热速率,使得沉淀槽内的温升速率保持一致,而且又对沉淀槽内的混合物料进行搅拌处理,提高金属盐溶液与沉淀剂的反应速率,加快催化剂的制备速率,搅拌30~45min,并且逐渐提高沉淀槽内的PH值,直至达到反应的最佳PH值,再继续反应2~5h,得到反应沉淀颗粒。(2)、将步骤(1)反应得到的反应沉淀颗粒在沉淀槽内继续沉淀老化1~1.5h,使得生产的颗粒长大,形成颗粒大小均匀的纯净粗晶体,使得反应沉淀颗粒结构逐渐变成稳定结构,再将反应沉淀颗粒从沉淀槽内分离,进入到洗涤槽内进行洗涤处理,反应沉淀颗粒进入到洗涤槽内的同时上喷杆组和下喷杆组将洗涤液喷洒出来,对反应沉淀颗粒进行洗涤处理,提高反应沉淀颗粒的纯度,有效去除反应沉淀颗粒表面的杂质,最后经过干燥去除反应沉淀颗粒表面的水分,得到催化剂前体。(3)、将催化剂前体加入到焙烧转炉中,同时通入惰性气体进行干燥保护处理,然后以每小时10~25℃的升温速率升温至220~280℃,然后恒温3~5h,再继续通入惰性气体的情况下,再以30~55℃的升温速率升至320~450℃,恒温8~15h,继续通入惰性气体吹扫,冷却降温至180℃。(4)、将焙烧处理后的催化剂前体加入到第一反应器内进行活化处理,并且将催化剂前体负载在多孔载体上从而形成催化剂床层,同时往第一反应器...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡有团,林寿洪,李飞,钱康富,
申请(专利权)人:浙江三美化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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