一种二氯（乙二胺）合钯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氯（乙二胺）合钯的制备方法，将氯化钯溶于盐酸后置于反应瓶中，加热反应，缓慢加入乙二胺，反应完毕后，在冰水浴下冷却，过滤，洗涤，真空干燥即得。本发明专利技术一步合成，反应步骤简单，易于操作，污染小，产率和纯度较高。

【技术实现步骤摘要】
一种二氯（乙二胺）合钯的制备方法
本专利技术公开了一种二氯（乙二胺）合钯的制备方法，属于化学合成领域。
技术介绍
二氯（乙二胺）合钯（CAS#15020-99-2）是制备混合物配体化合物的重要中间体，结构式为：。在电镀行业中，钯的氨络合物分解后会有氨气挥发，使得操作环境较差，因此常用钯的乙二胺络合物替代。国内化工行业快速发展，对高品质二氯（乙二胺）合钯的需求也逐渐增加，而钯作为一种稀有昂贵的金属，用来制作钯的乙二胺络合物时也须要重点考虑钯的利用率，因此，开发出一种高效、环保，同时又能保证产率品质的二氯（乙二胺）合钯合成方法很有意义。Tercero-Moreno提出溶解在盐酸中的乙二胺缓慢滴入四氯钯酸钾溶液中60℃加热1小时，之后用丙酮处理后得到二氯（乙二胺）合钯。但由于产物纯度较低不易分离，并不适合应用于工业化生产[Tercero-MorenoJM,Matilla-HernándezA,González-GarcíaS,etal.Hydrolyticspeciesoftheioncis-diaqua(ethylenediamine)palladium(II)complexandofcis-dichloro(ethylenediamine)palladium(II):fittingitsequilibriummodelsinaqueousmediawithorwithoutchlorideion[J].InorganicaChimicaActa,1996,253(1):23-29.]。之后Clark等人将四氯钯酸钾和乙二胺反应之后并用氢气还原合成二氯（乙二胺）合钯，2K2PdCl4+2en→[Pd(en)2][PdCl4]+4KCl；[Pd(en)2][PdCl4]+H2→2[Pd(en)Cl2]，然而氢气还原反应条件苛刻且后处理需要盐酸洗数次步骤繁琐[F.A.Cotton.Dichloro(ethylenediamine)palladium(II)and(2,2′-Bipyridine)dichloropalladium(II)[M]//InorganicSyntheses,Volume13.JohnWiley&Sons,Inc.2007:216-218.]。Alla等人将四氯钯酸钾溶液加入乙二胺中，盐酸调节pH值为2~3促使二氯（乙二胺）合钯生成，然而由于使用过多盐酸，并没有使用有效的分离方法分离盐酸与二氯（乙二胺）合钯，影响了产率和纯度[PerihanA.KhalafAlla,MohamedM.Shoukry,RudivanEldik.Amine-bridgedbinuclearcomplexesinvolving[Pd(ethylenediamine)(HO)],4,4′-bipiperidineandDNAconstituents[J].JournalofCoordinationChemistry,2015,68(12):1-13.]。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种二氯（乙二胺）合钯的制备方法。本专利技术采用的技术方案为：将氯化钯溶于盐酸后置于反应瓶中，加热到60~80℃搅拌反应1~2h，然后缓慢加入一定量的乙二胺，继续反应1~2h，反应完毕后，在冰水浴下冷却0.5~1h，过滤，用冰水和无水乙醇洗数次后，真空干燥，所得黄色固体即为二氯（乙二胺）合钯。乙二胺与氯化钯的摩尔比为1~1.2:1。反应方程式为：本专利技术的有益效果：1、用氯化钯作原料，一步合成，操作步骤简单，反应时间短，符合工业化生产的要求；2、利用二氯（乙二胺）合钯溶于热水而不溶于冷水的属性，有效纯化产物，产品产率和纯度高（现有技术产率和纯度均在90%左右，本专利技术产率>96.5%，纯度>98%）；3、反应条件温和，无高温高压，也无高毒性溶剂，安全性高，污染小，有利于在工业化生产中保证安全。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作详细介绍。实施例1将0.02mol氯化钯溶于50mL盐酸（0.15M）后置于反应瓶中，加热到60℃搅拌反应2h，然后缓慢滴入13.4mL乙二胺（1.5M），滴加完毕后，继续反应2h，反应完毕后，在冰水浴下冷却30min，过滤，用冰水和无水乙醇各洗两次，真空干燥，得黄色固体4.59g即为二氯（乙二胺）合钯。，纯度98.6%。产物元素分析结果如下：测定值C，10.23%；H，3.32%；Pd，44.72%；理论值C，10.11%；H，3.37%；Pd，44.83%；测定值与理论值一致。实施例2将0.02mol氯化钯溶于50mL盐酸（0.15M）后置于反应瓶中，加热到70℃搅拌反应1.5h，然后缓慢滴入15.0mL乙二胺（1.5M），滴加完毕后，继续反应1.5h，反应完毕后，在冰水浴下冷却1h，过滤，用冰水和无水乙醇各洗两次，真空干燥，得黄色固体4.62g即为二氯（乙二胺）合钯。产率97.3%，纯度98.1%。产物元素分析结果如下：测定值C，10.28%；H，3.24%；Pd，44.76%；理论值C，10.11%；H，3.37%；Pd，44.83%；测定值与理论值一致。实施例3将0.02mol氯化钯溶于50mL盐酸（0.15M）后置于反应瓶中，加热到80℃搅拌反应1h，然后缓慢滴入16mL乙二胺（1.5M），滴加完毕后，继续反应1.5h，反应完毕后，在冰水浴下冷却40min，过滤，用冰水和无水乙醇各洗两次，真空干燥，得黄色固体4.68g即为二氯（乙二胺）合钯。产率98.6%，纯度98.4%。产物元素分析结果如下：测定值C，10.19%；H，3.35%；Pd，44.80%；理论值C，10.11%；H，3.37%；Pd，44.83%；测定值与理论值一致。实施例4将0.02mol氯化钯溶于50mL盐酸（0.15M）后置于反应瓶中，加热到60℃搅拌反应1h，然后缓慢滴入15.0mL乙二胺（1.5M），滴加完毕后，继续反应1h，反应完毕后，放冰水浴下冷却50min，过滤，用冰水和无水乙醇各洗两次，真空干燥，得黄色固体4.59g即为二氯（乙二胺）合钯。产率96.7%，纯度98.0%。产物元素分析结果如下：测定值C，10.30%；H，3.27%；Pd，44.75%；理论值C，10.11%；H，3.37%；Pd，44.83%；测定值与理论值一致。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氯（乙二胺）合钯的制备方法，将氯化钯溶于盐酸后置于反应瓶中，加热到60~80℃搅拌反应1~2h，然后缓慢加入乙二胺，继续反应1~2h，反应完毕后，在冰水浴下冷却0.5~1h，过滤，用冰水和无水乙醇洗数次后，真空干燥，所得黄色固体即为二氯（乙二胺）合钯。

【技术特征摘要】
1.一种二氯（乙二胺）合钯的制备方法，将氯化钯溶于盐酸后置于反应瓶中，加热到60~80℃搅拌反应1~2h，然后缓慢加入乙二胺，继续反应1~2h，反应完毕后，在冰水浴下冷却0....

【专利技术属性】
技术研发人员：高传柱，刘清华，白林奎，杨波，钱韵旭，杨健，廖霞俐，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53