一种新型饲料添加剂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种新型饲料添加剂的合成方法，饲料添加剂合成技术领域。一种新型饲料添加剂的合成方法，具有如下结构：

Synthesis method of a new type of feed additive

The invention discloses a synthetic method of a new feed additive, and the synthetic technology field of the feed additive. A new synthetic method of feed additive has the following structure:

【技术实现步骤摘要】
一种新型饲料添加剂的合成方法
本专利技术属于饲料添加剂合成
，具体涉及一种新型饲料添加剂的合成方法。
技术介绍
铬作为人和哺乳动物的一种必须微量营养素已为人们所熟知，三价铬通过葡萄糖耐量因子(GTF)协同作用和增强胰岛素的敏感性的作用来影响脂类、糖类、蛋白质和核酸的代谢。当前，三价铬制剂已广泛的应用于人的保健品、医药和视频中。从20世纪90年代，三价铬在动物营养中的作用越来越受重视和关注。作为营养添加剂，吡啶甲酸铬已经得到广泛的应用。吡啶甲酸铬是吡啶甲酸与Cr3+的络合物，可顺利通过细胞膜直接作用于细胞组织，能够增强胰岛素活性，改善人体糖代谢，是一种被卫生部所允许的、能添加到保健食品中的功效成分。近年来，蜂胶因其具有抗菌、消炎、止痒、抗氧化、增强免疫、降血糖、降血脂、抗肿瘤等多种功能，对人体有着广泛的医疗、保健作用，已成为新兴的保健品备受推崇，市场上出现了需要具有调节血糖功能的蜂胶软胶囊类保健食品，其中部分蜂胶软胶囊类保健品中添加了吡啶甲酸铬，作为营养补充剂。另外，大量实验研究证明铬确实有促进畜禽生长的作用，例如三氯化铬能刺激饲喂低蛋白日粮大鼠的生长性能。对出产牛补铬，可增加采食量和产奶量，同时也提高乳脂、乳糖及乳总固形物。对产后50天左右的奶牛添加铬可以显著降低料奶比。在水产动物饲料中添加一定剂量的铬盐可以促进幼鱼的生长、增加鱼体体重和提高饲料效率等。在肥育猪饲料中添加烟酸铬两个月，与对照组相比，日增重量分别提高了11.7％、11.1％和12.5％，料重比分别提高了5.5％、5.6％和4.2％。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种操作简单易行、原料廉价易得、反应效率较高且结构新颖的一种新型饲料添加剂的合成方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种新型饲料添加剂的合成方法，其特征在于其分子结构为：其中，R1为氧原子或氮原子；R2为环戊烷，环丁烷或环丙烷；R3为甲基，乙基或苯基本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种新型饲料添加剂的合成方法，其特征在于具体步骤为：1、在反应瓶中，加入端基二取代溴类烷化合物和氢化钠，在氮气保护下缓慢加热到50℃；缓慢加入乙酰乙酸甲酯，保持温度不超过55℃，滴加完后在50℃条件下加热搅拌3h；TLC监控原料反应完后用1NHCl溶液调节反应液pH到8～9，保持温度在60℃反应2h，然后降温至40℃；分出有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤一次，再用无水硫酸镁干燥，最后真空浓缩得到环烷基乙酮类化合物；所述的端基二取代溴类烷化合物为1,4-二溴丁烷，1,3-二溴丙烷或1,2-二溴乙烷；所述的端基二取代溴类烷化合物与氢化钠的摩尔比为1:1.5；2、在反应器中加入甲醇钠和THF，反应温度降至-10℃，加入草酸二乙酯和环烷基乙酮类化合物的混合液，保持温度不超过0℃；滴加完后升温至升温至15℃反应1h，加入氰基乙酰胺，在室温条件下反应5h；加入一定量水后在真空条件下浓缩反应液，然后向浓缩残渣中加入冰乙酸中，在50℃条件下搅拌反应3h，再次在真空条件下浓缩反应液，然后在残渣中加入水，在10℃条件下搅拌，有大量固体悬浮析出，抽滤烘干后得到2-环烷基-3-羧基-6-吡啶酮；3、在反应瓶中，先加入硫酸二甲酯，升温至80℃，再分批加入2-环烷基-3-羧基-6-吡啶酮，使反应温度不超过85℃，TLC监控原料反应完全后，在0℃条件下向反应液中加入一定量的水，再缓慢滴加碳酸氢钠溶液，使温度不超过0℃，滴加过程中逐渐由大量固体析出，反应液pH达到4时抽滤反应液，滤饼烘干得到2-甲氧基-6-环烷基-4-羧基吡啶类化合物；4、在反应瓶中，加入胺基化合物，在低温条件下滴加稀盐酸溶液，然后再加入一定量的氯化钠，用碳酸氢钠调节反应液pH到7，加入2-甲氧基-6-环烷基-4-羧基吡啶，在反应温度不超过25℃条件下，进行搅拌反应，反应过程中滴加氢氧化钠饱和溶液调节反应液pH到一定值，TLC监控原料反应完后，降温至0℃，有大量固体析出，抽滤后烘干得到2-胺基-6-环烷基-4-羧基吡啶类化合物：所述的胺基化合物为一甲胺、乙胺或苯胺；所述的滴加氢氧化钠饱和溶液调节反应液pH到一定值为9～10；5、向安装有搅拌装置的超声波反应容器中通入氮气，然后加入溶有2-甲氧基-6-环烷基-4-羧基吡啶类化合物或2-胺基-6-环烷基-4-羧基吡啶类化合物的二氯甲烷溶液，加入氨水后，于25℃向超声波反应容器中滴加溶有三氯化铬的甲醇溶液，滴加过程中开启搅拌装置和超声波发生装置，超声波发生装置的设定频率为80KHz，滴加完后溶液为澄清状态，停止搅拌，保持超声波发生装置继续工作，降温至0℃静置反应液，打开超声波反应容器上的排气孔，保持通入的氮气从排气孔排出，使氮气伴随反应溶剂排出超声波反应容器，有无色晶体析出，5h后析晶完全，抽滤反应液，滤饼用甲醇洗涤多次以洗去多余的氯化铬，滤饼在室温下晾干后得到6、对生长肥育猪起到良好生长作用。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1在反应瓶中，加入1,4-二溴丁烷(216g，1.0mol)和含量为40％氢化钠(90g，1.5mol)，在氮气保护下缓慢加热到50℃；缓慢加入乙酰乙酸甲酯(116g，1.0mol)，保持温度不超过55℃，滴加完后在50℃条件下加热搅拌3h；TLC监控原料反应完后用1NHCl溶液调节反应液pH到8～9，保持温度在60℃反应2h，然后降温至40℃；分出有机相，用饱和氯化钠溶液100mL洗涤一次，再用无水硫酸镁5g干燥，最后真空浓缩得到环戊基乙酮102g，收率为91％；1HNMR(CDCl3):2.86(m,1H),2.15(s.3H),1.68(m,8H).实施例2在反应瓶中，加入1,3-二溴丙烷(200g，1.0mol)和含量为40％氢化钠(90g，1.5mol)，在氮气保护下缓慢加热到50℃；缓慢加入乙酰乙酸甲酯(116g，1.0mol)，保持温度不超过55℃，滴加完后在50℃条件下加热搅拌3h；TLC监控原料反应完后用1NHCl溶液调节反应液pH到8～9，保持温度在60℃反应2h，然后降温至40℃；分出有机相，用饱和氯化钠溶液100mL洗涤一次，再用无水硫酸镁5g干燥，最后真空浓缩得到环丁基乙酮88g，收率为90％；1HNMR(CDCl3):2.82(s,1H),2.33-2.31(m.4H),2.01(m,2H),1.98(s,3H).实施例3在反应瓶中，加入1,2-二溴乙烷(185g，1.0mol)和含量为40％氢化钠(90g，1.5mol)，在氮气保护下缓慢加热到50℃；缓慢加入乙酰乙酸甲酯(116g，1.0mol)，保持温度不超过55℃，滴加完后在50℃条件下加热搅拌3h；TLC监控原料反应完后用1NHCl溶液调节反应液pH到8～9，保持温度在60℃反应2h，然后降温至40℃；分出有机相，用饱和氯化钠溶液100mL洗涤一次，再用无水硫酸镁5g干燥，最后真空浓缩得到环丙基乙酮71g，收率为84％；1HNMR(CDCl3):2.03(m,1H),1.91(s.3H),0.97-0.95(m,4H).实施例4在反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型饲料添加剂的合成方法，其特征在于其分子结构为：

【技术特征摘要】
1.一种新型饲料添加剂的合成方法，其特征在于其分子结构为：其中，R1为氧原子或氮原子；R2为环戊烷，环丁烷或环丙烷；R3为甲基，乙基或苯基。2.根据权利要求1所述的一种新型饲料添加剂的合成方法，其特征在于具体步骤为：A、在反应瓶中，加入端基二取代溴类烷化合物和氢化钠，在氮气保护下缓慢加热到50℃；缓慢加入乙酰乙酸甲酯，保持温度不超过55℃，滴加完后在50℃条件下加热搅拌3h；TLC监控原料反应完后用1NHCl溶液调节反应液pH到8～9，保持温度在60℃反应2h，然后降温至40℃；分出有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤一次，再用无水硫酸镁干燥，最后真空浓缩得到环烷基乙酮类化合物；所述的端基二取代溴类烷化合物为1,4-二溴丁烷，1,3-二溴丙烷或1,2-二溴乙烷；B、在反应器中加入甲醇钠和THF，反应温度降至-10℃，加入草酸二乙酯和环烷基乙酮类化合物的混合液，保持温度不超过0℃；滴加完后升温至升温至15℃反应1h，加入氰基乙酰胺，在室温条件下反应5h；加入一定量水后在真空条件下浓缩反应液，然后向浓缩残渣中加入冰乙酸中，在50℃条件下搅拌反应3h，再次在真空条件下浓缩反应液，然后在残渣中加入水，在10℃条件下搅拌，有大量固体悬浮析出，抽滤烘干后得到2-环烷基-3-羧基-6-吡啶酮；C、在反应瓶中，先加入硫酸二甲酯，升温至80℃，再分批加入2-环烷基-3-羧基-6-吡啶酮，使反应温度不超过85℃，TLC监控原料反应完全后，在0℃条件下向反应液中加入一定量的水，再缓慢滴加碳酸氢钠溶液，使温度不超过0℃，滴加过程中逐渐由大量固体析出，反应液pH达到4时抽滤反应液，滤饼烘干...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛阿龙，
申请(专利权)人：毛阿龙，
类型：发明
国别省市：河南,41