The invention relates to a preparation method of silyl terminated liquid fluorine rubber fluorine liquid sealant system based on component. This method takes the carboxyl terminated liquid fluorine rubber as the raw material, reacted with epoxy silane compounds in alkali catalyzed preparation of silyl terminated liquid fluorine rubber, fluorine rubber and silyl terminated liquid to prepare the polymer based, with diluent, crosslinking agent, filler, prepared liquid fluoride sealant component the. The advantages of the synthetic method is simple production process, wide range of polymer material foundation, can satisfy the needs of different applications, when containing ether bond liquid fluorine rubber as the base polymer, better resistance to low temperature performance, cost-effective, non volatile, non pollution to the environment.
【技术实现步骤摘要】
一种单组份硅烷封端液体氟密封胶的制备方法
本专利技术属于化工领域,涉及一种单组份硅烷封端液体氟密封胶的制备方法。
技术介绍
氟橡胶具有优异的耐高温和耐化学介质性能,在航空航天、石油化工、汽车等领域具有广泛应用。通用的氟橡胶为高分子量的固态聚合物,其门尼粘度高,加工困难,往往需要添加增塑剂以改善加工性能。由于固态氟橡胶只能在工厂里通过模压、挤出等方法生产密封垫、密封圈等制件,因此无法像密封胶、胶粘剂那样在施工部位进行硫化,这也限制了氟橡胶的应用。含反应性端基的低分子量液态氟橡胶具有含氟量高、可施工后再硫化等特性,因此在耐高温、耐化学介质的密封胶和胶粘剂领域有潜在应用价值。中国专利申请号为:201310081168.5公开了一种端硅烷基液体氟橡胶的制备及固化方法,以端羧基液态氟橡胶为原料,端羧基通过活性酯进行活化,然后再与氨基硅烷反应,从而将硅烷引入到液体氟橡胶的端基上。该方法为两步法,步骤繁琐,产率低,且活性酯试剂价格昂贵,限制了进一步的工业应用。中国专利申请号为:201410210137.X公开了一种端羟基液体氟橡胶的制备及固化方法,端羧基液态氟橡胶通过硼氢化钠还原剂,将端羧基还原为端羟基。得到的产物可通过多异氰酸酯进行固化,该体系为聚氨酯固化体系,一般只能设计成双组份胶粘剂,且体系中的多异氰酸酯含NCO基团,毒性大、不环保。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于端硅烷基液体氟橡胶的单组份液体氟密封胶的制备方法,其中端硅烷基液体氟橡胶采用一步法合成,步骤简单、产率高;单组份胶粘剂使用方便,可室温固化,适合工业应用。为实现上述目的,本专利技术提供了如下方 ...
【技术保护点】
一种端硅烷基液体氟橡胶的制备方法,其特征在于,端羧基液体氟橡胶在碱催化下与环氧基硅烷化合物反应,具体包括以下步骤:步骤a,进料:将端羧基液体氟橡胶加入到盛有有机溶剂的10L玻璃反应器中进行溶解,溶解过程在室温23℃下进行;步骤b,搅拌:向步骤a所得的溶液中加入环氧基硅烷化合物,然后,加入碱催化剂,在氮气条件下搅拌,搅拌后反应4~8h,反应温度为50~120℃;步骤c,出料:向步骤b所得的溶液中缓慢加入盐酸,使溶液的pH值为中性,然后用循环水泵对玻璃反应器抽真空,减压至‑0.095MPa,以减压蒸馏方式除去体系中的溶剂、过量试剂以及副产物,得到端硅烷基液体氟橡胶,进一步在不良溶剂无水乙醚中沉淀得到精制产物。
【技术特征摘要】
1.一种端硅烷基液体氟橡胶的制备方法,其特征在于,端羧基液体氟橡胶在碱催化下与环氧基硅烷化合物反应,具体包括以下步骤:步骤a,进料:将端羧基液体氟橡胶加入到盛有有机溶剂的10L玻璃反应器中进行溶解,溶解过程在室温23℃下进行;步骤b,搅拌:向步骤a所得的溶液中加入环氧基硅烷化合物,然后,加入碱催化剂,在氮气条件下搅拌,搅拌后反应4~8h,反应温度为50~120℃;步骤c,出料:向步骤b所得的溶液中缓慢加入盐酸,使溶液的pH值为中性,然后用循环水泵对玻璃反应器抽真空,减压至-0.095MPa,以减压蒸馏方式除去体系中的溶剂、过量试剂以及副产物,得到端硅烷基液体氟橡胶,进一步在不良溶剂无水乙醚中沉淀得到精制产物。2.根据权利要求1所述的一种端硅烷基液体氟橡胶的制备方法,其特征在于,在步骤a中,所述端羧基液体氟橡胶的羧基含量为1wt%~4wt%,重均分子量为3000~15000,数均分子量为2000~8000。3.根据权利要求1所述的一种端硅烷基液体氟橡胶的制备方法,其特征在于,在步骤a中,所述端羧基液体氟橡胶与所述有机溶剂的重量比为1:2~1:5,所述端羧基液体氟橡胶可为端羧基聚(偏氟乙烯-co-四氟乙烯)、端羧基聚(偏氟乙烯-co-六氟丙烯)、端羧基聚(四氟乙烯-co-六氟丙烯)、端羧基聚(偏氟乙烯-co-三氟氯乙烯)、端羧基聚(偏氟乙烯-co-全氟甲基乙烯基醚)、端羧基聚(偏氟乙烯-co-四氟乙烯-co-六氟丙烯)、端羧基聚(偏氟乙烯-co-丙烯-四氟乙烯)、端羧基聚(偏氟乙烯-co-四氟乙烯-co-全氟乙基乙烯基醚)和偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯单体的二元共聚物或三元共聚物;所述有机溶剂可为庚烷、己烷、丙酮、甲乙酮、丁酮、异丙醇、叔丁醇、三氟乙酸、六氟异丙醇、四氢呋喃。4.根据权利要求1所述的一种端硅烷基液体氟橡胶的制备方法,其特征在于,在步骤b中,所述端羧基液体氟橡胶中羧基与所述环氧基硅烷化合物中环氧基的摩尔比为1:1~1:3,所述碱催化剂用量为所述端羧基液体氟橡胶的0.2wt%,所述环氧基硅烷化合物可为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)甲基三甲氧基硅烷、2-(3,4-...
【专利技术属性】
技术研发人员:张磊,栾意,
申请(专利权)人:吉林氟瑞恩新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:吉林,22
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