一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法、生产系统技术方案

一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法、生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，该制备方法是将工业级乙酸乙酯作为原料，依次进行酯化反应，中和反应得到反应液；将反应液蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥，并进行精馏。该制备方法生产成本低，制得的色谱纯乙酸乙酯品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。该生产系统包括依次连接的反应釜、精馏釜和精馏塔，反应釜和精馏釜之间还设置有第一冷凝器，第一冷凝器用于收集反应釜中产生的气相组分并冷凝后，输送至精馏釜。该生产系统专门用于制备色谱纯乙酸乙酯，生产效率高，得到的产品纯度高，能够实现色谱纯乙酸乙酯的规模化工业生产。

Chromatographic pure ethyl acetate and its preparation method and production system

A chromatography pure ethyl acetate and its preparation method and production system, relates to the chemical product purification technology, the preparation method is that the level of ethyl acetate industry as raw material, followed by esterification reaction, neutralization reaction liquid; distillation reaction liquid, collecting gas phase component condensation and drying and distillation. The preparation method has the advantages of low production cost, good quality and high yield of the chromatographic pure ethyl acetate, and meets the requirements of the chromatography pure reagent. The production system comprises a reactor, distillation reactor and distillation tower, the first condenser is arranged between the reactor and distillation kettle, a condenser for collecting the first reactor component of gas phase and condensed, transported to a distillation reactor. The production system is specially used for the preparation of pure acetate acetate. The production efficiency is high and the purity of the product obtained is high. It can realize the large-scale industrial production of pure acetic acid ethyl acetate.

【技术实现步骤摘要】
一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法、生产系统
本专利技术涉及化工产品纯化
，具体而言，涉及一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法、生产系统。
技术介绍
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，其在低波长处的紫外透光率比较好，在色谱条件下，只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，色谱纯试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。色谱纯乙酸乙酯是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。目前国内报道的乙酸乙酯纯化工艺还很少，已有的纯化工艺都较复杂且成本高，色谱纯乙酸乙酯工艺长期被国外所垄断。因此，打破垄断，降低成本，开发一种生产成本低，且制得的色谱纯乙酸乙酯品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求的新制备方法，具有很高的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，此方法生产成本低，制得的色谱纯乙酸乙酯品质好、产率高。本专利技术的第二目的在于提供一种色谱纯乙酸乙酯，其品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本专利技术的第三目的在于提供一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其专门用于制备色谱纯乙酸乙酯，实现色谱纯乙酸乙酯的规模化工业生产。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其包括：将工业级乙酸乙酯作为原料，依次进行酯化反应，中和反应得到反应液；将反应液蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥，并进行精馏。一种色谱纯乙酸乙酯，其采用上述色谱纯乙酸乙酯的制备方法制得。一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其包括：反应釜，用于进行酯化反应、中和反应、以及进行蒸馏的容器；精馏釜，用于干燥并加热形成气相乙酸乙酯的容器；精馏塔，用于对气相乙酸乙酯进行精馏；其中，反应釜、精馏釜和精馏塔顺次连接；反应釜和精馏釜之间还设置有第一冷凝器，第一冷凝器用于收集反应釜中产生的气相组分并冷凝后，输送至精馏釜。本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术实施例提供了一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法，该制备方法是将工业级乙酸乙酯作为原料，依次进行酯化反应，中和反应得到反应液；将反应液蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥，并进行精馏。该制备方法生产成本低，制得的色谱纯乙酸乙酯品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本专利技术实施例还提供了一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其包括依次连接的反应釜、精馏釜和精馏塔，反应釜和精馏釜之间还设置有第一冷凝器，第一冷凝器用于收集反应釜中产生的气相组分并冷凝后，输送至精馏釜。该生产系统专门用于制备色谱纯乙酸乙酯，生产效率高，得到的产品纯度高，能够实现色谱纯乙酸乙酯的规模化工业生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1所提供的一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统的流程示意图。图标：100-生产系统；110-反应釜；111-进料管道；120-第一冷凝器；130-精馏釜；140-精馏塔；150-第二冷凝器；160-回流罐；170-成品罐。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的一种色谱纯乙酸乙酯及其制备方法、生产系统进行具体说明。本专利技术实施例提供了一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其包括：S1.将工业级乙酸乙酯作为原料进行酯化反应。将工业级乙酸乙酯与醋酸酐混合，并在浓硫酸的催化下进行酯化反应。优选地，醋酸酐的用量为工业级乙酸乙酯的1～10wt％，浓硫酸的用量为工业级乙酸乙酯的0.01～1wt％。工业级乙酸乙酯中往往混有少量的乙醇，通过加入醋酸酐发生酯化反应，可以使乙醇转化为乙酸乙酯，同时，过量的醋酸酐可以通过后续的中和反应除去，而不会残留。浓硫酸可以催化酯化反应，加速酯化反应的进行。进一步地，酯化反应的反应温度为50～70℃，反应时间为2～3h。经过专利技术人的创造性劳动发现，在该温度范围内进行酯化反应，酯化反应的效率较高，效果较佳，能保证乙醇的充分转化，利于最终得到高纯度的乙酸乙酯。本专利技术实施例所提供一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，还包括：S2.将酯化反应后的工业级乙酸乙酯进行中和反应，得到反应液。将酯化反应后的工业级乙酸乙酯与碳酸盐混合。其中，碳酸盐可以是正盐也可以是酸式盐，包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种。碳酸盐与过量的醋酸酐反应，生成二氧化碳排放至空气中，而不会引入新的杂质。残留的钠离子或钾离子在蒸馏过程中会残留在反应液中，而不会影响最终产品的纯度。中和反应在40～60℃下反应0.5～2h。在该温度下反应，可以提高中和反应的效率，使过量的醋酸酐得到充分的反应。进一步地，碳酸盐的用量根据醋酸酐和浓硫酸的用量而定，使反应结束后，反应液的pH值为7.5～8.5。本专利技术实施例所提供一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，还包括：S3.将反应液进行蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥。对反应液进行蒸馏的具体方法是：将反应液加热至80～100℃，使乙酸乙酯变成气态蒸出，收集气相组分进行冷凝。进一步地，对冷凝后的气相组分进行干燥的具体方法是：向冷凝后的气相组分中加入分子筛，并持续搅拌24～48h。分子筛是一类具有微孔结构的物质，其可以对水等小分子物质产生吸附作用。优选地，采用4A分子筛，4A分子筛对水有很强的吸附作用，干燥效果更佳。本专利技术实施例所提供一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，还包括：S4.对干燥后的反应液进行精馏。蒸馏后得到的气相组分中依然会混有微量的水、醇等杂质，还不能达到色谱纯的纯度要求，对其进行精馏可以使其进一步纯化。对干燥后的气相组分进行精馏的具体方法是：在100～150℃下加热精馏，产生的气体经过精馏塔，建立全回流，全回流1～2小时，开始采出，采出时回流比控制在5～1：1，流量控制在0.3～150L/h，除去前馏分和后馏分后，取中间馏分即为采出的合格品，也即所需的色谱纯乙酸乙酯。优选地，将收集得到的色谱纯乙酸乙酯再经过0.2～0.25μm的四氟膜过滤并装桶。本专利技术实施例还提供了一种色谱纯乙酸乙酯，其采用上述色谱纯乙酸乙酯的制备方法制得。本专利技术实施例还提供了一种色谱纯乙酸乙酯的生产系统，其包括：反应釜，用于进行酯化反应、中和反应、以及进行蒸馏的容器；精馏釜，用于干燥并加热形成气相乙酸乙酯的容器；精馏塔，用于对气相乙酸乙酯进行精馏；其中，反应釜、精馏釜和精馏塔顺次连接；反应釜和精馏釜之间还设置有第一冷凝器，第一冷凝器用于收集反应釜中产生的气相组分并冷凝后，输送至精馏釜。进一步地，在本专利技术其它较佳实施例中，该生产系统还包括第二冷凝器、回流罐和用于收集色谱纯乙酸乙酯成品的成品罐，第二冷凝器的输入端与精馏塔顶部的气相出口连通，用以将收集到的气相乙酸乙酯冷凝成液态；冷凝器的输出端连本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将工业级乙酸乙酯作为原料，依次进行酯化反应，中和反应得到反应液；将所述反应液蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥，并进行精馏。

【技术特征摘要】
1.一种色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将工业级乙酸乙酯作为原料，依次进行酯化反应，中和反应得到反应液；将所述反应液蒸馏，收集气相组分进行冷凝、干燥，并进行精馏。2.根据权利要求1所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述酯化反应是将所述工业级乙酸乙酯与醋酸酐混合，并加入浓硫酸作为催化剂；其中，所述醋酸酐的用量为所述工业级乙酸乙酯的1～10wt％，所述浓硫酸的用量为所述工业级乙酸乙酯的0.01～1wt％。3.根据权利要求2所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的反应温度为50～70℃，反应时间为2～3h。4.根据权利要求1所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述中和反应是将酯化反应后的所述工业级乙酸乙酯与碳酸盐混合，并在40～60℃下反应0.5～2h。5.根据权利要求1所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，对所述反应液进行蒸馏是将所述反应液加热至80～100℃，收集气相组分。6.根据权利要求1所述的色谱纯乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，对冷凝后的所述气相组分进行干燥是向冷凝后的所述气相组分中加入分子筛，搅拌24～48h。7....

【专利技术属性】
技术研发人员：文胜，覃彩芹，郑根稳，龚春丽，赵正崇，程凡，董浩，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42