低温熔融法制备中品位不溶性硫磺的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种低温熔融法制备中品位不溶性硫磺的生产工艺，包括以下步骤：(1)聚合：反应器中保持惰性环境；先将普通硫磺预热至80‑85℃，然后以0.5‑1℃/min的速度升温至98‑100℃，保温8‑12min，再以2‑3℃/min的速度升温至120‑125℃，保温15‑18min后加入普通硫磺质量0.3‑0.8％的稳定剂；随后使反应器内压达到0.13‑0.15Mpa，并以1‑2℃/min的速度升温至165‑170℃，保温25‑35min；使反应器内压达到0.18‑0.2Mpa，并以3‑6℃/min的速度升温至260‑270℃，保温40‑60min；(2)急冷；(3)固化；本发明专利技术于普通硫磺融溶后适时加入适量稳定剂，在加入稳定剂后实行加压聚合，并通过优化工艺参数，使制备得到的中品位不溶性硫磺产率达到58‑62％，纯度达到66‑70％。

Production process of middle grade insoluble sulfur by low temperature melting method

The present invention provides a process for producing low temperature melt preparation in grade insoluble sulphur, which comprises the following steps: (1) polymerization reactor: maintain an inert environment; the ordinary sulfur preheated to 80 85 DEG C, and 0.5 to 1 DEG C /min speed 98 temperature to 100 DEG C, Paul temperature of 8 12min, and then to 2 3 DEG /min the speed of heating up to 120 125 C, 15 18min after adding thermal stabilizer 0.3 0.8% quality common sulfur; then the reactor pressure reaches 0.13 0.15Mpa and 1, 2 DEG /min the speed of heating up to 165 DEG C 170, insulation 25 35min; the reactor pressure reaches 0.18 0.2Mpa and 3, 6 DEG /min the speed of heating up to 260 DEG C 270, holding 40 60min; (2) quench; (3) curing; the invention in ordinary sulfur melting timely after adding proper stabilizer, the pressure in addition polymerization stabilizer, and Optimization of process parameters, the preparation of the grade insoluble sulphur yield reached 58 62%, reached a purity of 66 70%.

【技术实现步骤摘要】
低温熔融法制备中品位不溶性硫磺的生产工艺
本专利技术涉及不溶性硫磺的生产领域，具体涉及一种低温熔融法制备中品位不溶性硫磺的生产工艺。
技术介绍
硫磺在常温下为黄色固体，固体硫磺由两种同素异形体：斜方硫和单斜硫，两种形态的硫均有稳定的八元环就够(S8)构成，但其晶格排列不同。固体硫磺在95.6℃以下为斜方硫，在95.6℃以上为单斜硫。硫磺又分为可溶性硫和不可溶性硫两种形态。普挺硫磺为可溶性硫，不溶于水，易溶于甲苯、四氯乙烯、二硫化碳等有机溶剂。不溶性硫磺是普通硫磺的高分子改性品种，属于无定形结构，由于其为具有热塑性的线性高分子均聚物，因此又被称为聚合硫。不溶性硫的结构与高分子聚合物结构类似，结构式为Sn，硫原子数n大于200，相对分子量为30000-40000。不溶性硫磺不同于普通硫磺的结构而具有了不溶于二硫化碳、甲苯等对硫磺有很强溶解能力的有机溶剂的特性。不溶性硫磺作为橡胶硫化剂用于生产时，具有其它硫化剂不可比拟的优点，主要表现为：①提高胶料的自粘性，进而改善多层橡胶制品各层之间的粘合强度，尤其是制造子午线轮胎时钢丝与橡胶的粘合，达到轮胎耐磨损性能的目的；②不溶性硫磺在胶料中分布均匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
低温熔融法制备中品位不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚合：将普通硫磺置于反应器中，反应器中保持惰性环境；先将普通硫磺预热至80‑85℃，然后以0.5‑1℃/min的速度升温至98‑100℃，保温8‑12min，再以2‑3℃/min的速度升温至120‑125℃，保温15‑18min后加入普通硫磺质量0.3‑0.8％的稳定剂；随后往反应器中充入惰性气体，使反应器内压达到0.13‑0.15Mpa，并以1‑2℃/min的速度升温至165‑170℃，保温25‑35min；继续往反应器中充入惰性气体，使反应器内压达到0.18‑0.2Mpa，并以3‑6℃/min的速度升温至260‑27...

【技术特征摘要】
1.低温熔融法制备中品位不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚合：将普通硫磺置于反应器中，反应器中保持惰性环境；先将普通硫磺预热至80-85℃，然后以0.5-1℃/min的速度升温至98-100℃，保温8-12min，再以2-3℃/min的速度升温至120-125℃，保温15-18min后加入普通硫磺质量0.3-0.8％的稳定剂；随后往反应器中充入惰性气体，使反应器内压达到0.13-0.15Mpa，并以1-2℃/min的速度升温至165-170℃，保温25-35min；继续往反应器中充入惰性气体，使反应器内压达到0.18-0.2Mpa，并以3-6℃/min的速度升温至260-270℃，保温40-60min；(2)急冷：将上述液态硫磺喷淋至急冷液中，得不溶性硫磺粗品；(3)固化：将不溶性硫磺粗品取出，于50-55℃下进行真空干燥，之后粉碎过筛...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，胡建敏，
申请(专利权)人：上海京海安徽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34