一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺，包括以下步骤：(1)先将钛酸酯偶联剂溶于溶剂中，再加入四针状纳米氧化锌、气相白碳黑，分散后经干燥得改性纳米粉末；(2)将原料硫磺与改性纳米粉末一起合均匀，得混合料；将混合料与稳定助剂放入研磨机研磨，得研磨料；(3)将研磨料进行熔硫，保温搅拌，将熔融液体用计量泵打入升温灌中，升温后保温；(4)雾化后迅速喷入水溶液中急速冷却，得到悬浊液；(5)将悬浊液固化，之后过滤、萃取、过滤后再加入稳定助剂，干燥；(6)筛分、充油；所得成品不溶性硫磺含量为93‑95％，105℃/15min的高热稳定性在83％以上，120℃/15min的高热稳定性在54％以上。

Process for preparing modified high dispersion insoluble sulfur

The invention provides a modified high dispersion preparation of insoluble sulfur, which comprises the following steps: (1) the titanate coupling agent is dissolved in the solvent, then adding four needle like nano Zinc Oxide, fumed silica, dispersed after drying to obtain the modified nano powder; (2) the original the material of sulfur and modified nano powder together evenly mixed materials; the mixture and stability of additives into grinding machine, to grinding material; (3) the abrasive of sulfur melting, stirring, molten liquid metering pump into the heating irrigation, after heating insulation; (4) after the fog rapidly injected into the aqueous solution of rapid cooling, get the suspension; (5) the suspension after curing, filtration, extraction, filtering and adding stabilizing agent, drying; (6) screening and oil products; the insoluble sulfur content of 93 95%, a temperature of 105 DEG C /15min stability in 8 More than 3%, high temperature stability of 120 /15min, more than 54%.

【技术实现步骤摘要】
一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺
本专利技术涉及硫磺领域，具体涉及一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺。
技术介绍
不溶性硫磺(InsolubleSulfur)是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它经普通硫磺热聚合制得,分子链上的硫原子数高达108以上，有高聚物的粘弹性和分子量分布，因此也称弹性硫或聚合硫，属于无机高分子化工原料。不溶性硫磺，它主要作为一种橡胶工业的高级促进剂和硫化剂被广泛应用于轮胎及其它橡胶复合制品的生产制造中，诸如轮胎的胎体胶料、缓冲胶料、白胎侧胶及翻胎、胶管、胶带等橡胶与骨架材料粘合的胶料中，也可用于电缆、胶辊、油封、胶鞋等橡胶制品的胶料中，同时也应用于硫磺用量大的浅色橡胶制品中。由于不溶性硫磺能使子午线、钢丝与橡胶粘贴更牢固，有效防止胶料喷霜，提高轮胎的耐热、耐磨性能。因此，不溶性硫磺是轮胎生产中必不可少的重要原料。硫磺的粒径越小各种功能也越突出，但硫磺很容易团聚，密度也比较大，更不易溶于各种溶剂中，从而限制了硫磺在各个领域的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺，可有效改善不溶性硫磺的稳定性和分散性。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺，包括以下步骤：(1)先将钛酸酯偶联剂溶于溶剂中，再加入四针状纳米氧化锌、气相白碳黑，搅拌分散后超声分散，之后再搅拌分散，最后经减压干燥得改性纳米粉末；(2)将原料硫磺与改性纳米粉末一起于高速混合机中进行混合，直至混合均匀，得混合料；之后将混合料与稳定助剂放入研磨机研磨，使硫磺粒径达到240-280目，得研磨料；(3)将研磨料加热至140-160℃进行熔硫，保温搅拌15-20min，将熔融液体用计量泵打入升温灌中，升温至420-460℃，保温2-3h；(4)将上述高温熔体雾化后迅速喷入水溶液中急速冷却，得到悬浊液；(5)将该悬浊液送入带有搅拌装置的反应器内进行固化，之后过滤、萃取，过滤后再加入稳定助剂，加热减压干燥，得不溶性硫磺粉；(6)将不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分即得成品，包装入库。优选地，所述四针状纳米氧化锌的粒径为60-90nm，气相白碳黑的粒径为10-30nm。优选地，所述钛酸酯偶联剂、四针状纳米氧化锌、气相白碳黑、原料硫磺的质量比为1：4-6：1-2：200-240。优选地，所述钛酸酯偶联剂为单烷氧基型钛酸酯偶联剂或配位型钛酸酯偶联剂，所述溶剂为石油醚。优选地，所述步骤(1)中搅拌分散20-30min后超声分散10-15min，之后再搅拌分散10-15min。优选地，所述步骤(2)中稳定助剂为混合料量的0.1-0.2％。优选地，所述步骤(2)中的稳定助剂与步骤(5)中稳定助剂的质量比为1：0.5-2。本专利技术中的稳定助剂为常用的稳定助剂卤素给予体、烯烃或氧化还原体。本专利技术的有益效果：本专利技术了采用四针状纳米氧化锌、气相白碳黑为主要改性剂对硫磺进行改性，其中四针状纳米氧化锌由于其独特的空间效应，对硫磺具有完全各向同性的改性作用，再配合加入适量的气象白碳黑，两种纳米粒子相结合，并采用钛酸酯偶对两种纳米粒子改性，可有效加强不溶性硫磺的高温稳定性。将原料硫磺与改性纳米粉末高速混合后，再与稳定助剂再研磨机中研磨，可有效增强各原料组分之间的接触，之后再进行熔硫、升温、固化、萃取，再于干燥前加入一定量的稳定助剂，可使不溶性硫磺的稳定性更好，分散性更高。由本专利技术制备工艺制备得到的不溶性硫磺，稳定性高，分散性好，所得成品不溶性硫磺含量为93-95％，105℃/15min的高热稳定性在83％以上，120℃/15min的高热稳定性在54％以上。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺，包括以下步骤：(1)先将1份单烷氧基型钛酸酯偶联剂溶于石油醚中，再加入6份粒径为80nm的四针状纳米氧化锌、1.5份粒径为30nm的气相白碳黑，搅拌分散30min后超声分散15min，之后再搅拌分散12min，最后经减压干燥得改性纳米粉末；(2)将200份原料硫磺与改性纳米粉末一起于高速混合机中进行高速混合，直至混合均匀，得混合料；之后将混合料与4份稳定助剂放入研磨机中进行研磨，使硫磺粒径达到240目，得研磨料；(3)将研磨料加热至160℃进行熔硫，保温搅拌20min，将熔融液体用计量泵打入升温灌中，升温至420℃，保温3h；(4)将上述高温熔体雾化后迅速喷入水溶液中急速冷却，得到悬浊液；(5)将该悬浊液送入带有搅拌装置的反应器内进行固化，之后过滤、萃取，过滤后再加入2份稳定助剂，加热减压干燥，得不溶性硫磺粉；(6)不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分即得成品，包装入库。经检测，上述成品不溶性硫磺含量为95％，105℃/15min的高热稳定性为85％，120℃/15min的高热稳定性为56％。实施例2：一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺，包括以下步骤：(1)先将1份单烷氧基型钛酸酯偶联剂溶于石油醚中，再加入5份粒径为60nm的四针状纳米氧化锌、1份粒径为10nm的气相白碳黑，搅拌分散20min后超声分散12min，之后再搅拌分散10min，最后经减压干燥得改性纳米粉末；(2)将240份原料硫磺与改性纳米粉末一起于高速混合机中进行高速混合，直至混合均匀，得混合料；之后将混合料与2.4份稳定助剂放入研磨机中进行研磨，使硫磺粒径达到280目，得研磨料；(3)将研磨料加热至150℃进行熔硫，保温搅拌15min，将熔融液体用计量泵打入升温灌中，升温至450℃，保温2.5h；(4)将上述高温熔体雾化后迅速喷入水溶液中急速冷却，得到悬浊液；(5)将该悬浊液送入带有搅拌装置的反应器内进行固化，之后过滤、萃取，过滤后再加入4.8份稳定助剂，加热减压干燥，得不溶性硫磺粉；(6)不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分即得成品，包装入库。经检测，上述成品不溶性硫磺含量为94.5％，105℃/15min的高热稳定性为83％，120℃/15min的高热稳定性为55％。实施例3：一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺，包括以下步骤：(1)先将1份配位型钛酸酯偶联剂溶于石油醚中，再加入4份粒径为90nm的四针状纳米氧化锌、2份粒径为20nm的气相白碳黑，搅拌分散25min后超声分散10min，之后再搅拌分散15min，最后经减压干燥得改性纳米粉末；(2)将200份原料硫磺与改性纳米粉末一起于高速混合机中进行高速混合，直至混合均匀，得混合料；之后将混合料与2份稳定助剂放入研磨机中进行研磨，使硫磺粒径达到260目，得研磨料；(3)将研磨料加热至140℃进行熔硫，保温搅拌18min，将熔融液体用计量泵打入升温灌中，升温至460℃，保温2h；(4)将上述高温熔体雾化后迅速喷入水溶液中急速冷却，得到悬浊液；(5)将该悬浊液送入带有搅拌装置的反应器内进行固化，之后过滤、萃取，过滤后再加入2份的稳定助剂，加热减压本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)先将钛酸酯偶联剂溶于溶剂中，再加入四针状纳米氧化锌、气相白碳黑，搅拌分散后超声分散，之后再搅拌分散，最后经减压干燥得改性纳米粉末；(2)将原料硫磺与改性纳米粉末一起于高速混合机中进行混合，直至混合均匀，得混合料；之后将混合料与稳定助剂放入研磨机研磨，使硫磺粒径达到240‑280目，得研磨料；(3)将研磨料加热至140‑160℃进行熔硫，保温搅拌15‑20min，将熔融液体用计量泵打入升温灌中，升温至420‑460℃，保温2‑3h；(4)将上述高温熔体雾化后迅速喷入水溶液中急速冷却，得到悬浊液；(5)将该悬浊液送入带有搅拌装置的反应器内进行固化，之后过滤、萃取，过滤后再加入稳定助剂，加热减压干燥，得不溶性硫磺粉；(6)不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分即得成品，包装入库。

【技术特征摘要】
1.一种改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)先将钛酸酯偶联剂溶于溶剂中，再加入四针状纳米氧化锌、气相白碳黑，搅拌分散后超声分散，之后再搅拌分散，最后经减压干燥得改性纳米粉末；(2)将原料硫磺与改性纳米粉末一起于高速混合机中进行混合，直至混合均匀，得混合料；之后将混合料与稳定助剂放入研磨机研磨，使硫磺粒径达到240-280目，得研磨料；(3)将研磨料加热至140-160℃进行熔硫，保温搅拌15-20min，将熔融液体用计量泵打入升温灌中，升温至420-460℃，保温2-3h；(4)将上述高温熔体雾化后迅速喷入水溶液中急速冷却，得到悬浊液；(5)将该悬浊液送入带有搅拌装置的反应器内进行固化，之后过滤、萃取，过滤后再加入稳定助剂，加热减压干燥，得不溶性硫磺粉；(6)不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分即得成品，包装入库。2.根据权利要求1所述的改性高分散性不溶性硫磺的制备工艺，其特征在于，所述四针状...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，胡建敏，
申请(专利权)人：上海京海安徽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34